CN109207127A - 一种基于低共融溶剂体系的纳米流体的制备方法及其制备的纳米流体 - Google Patents

一种基于低共融溶剂体系的纳米流体的制备方法及其制备的纳米流体 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于低共融溶剂体系的纳米流体的制备方法及其制备的纳米流体，该方法是(1)将丙三醇和氯化胆碱于室温下混合，在60～150℃下搅拌0.5～3h，冷却至室温，得到低共融溶剂；(2)向低共融溶剂中加入分散剂，在60～150℃下搅拌混合均匀，再加入纳米粒子，在60～150℃下搅拌1～12h，得到混合溶液；(3)将混合溶液放入超声分散装置中超声分散1～6h，得到以丙三醇/氯化胆碱低共融溶剂体系为基液的纳米流体。本发明将“两步法”制备纳米流体方法与低共融溶剂巧妙结合，制得的纳米流体相较于丙三醇粘度降低65％～85％、导热系数提高10％～20％、稳定性优异。本发明的制备工艺简单，材料来源广泛、重复性好，易于推广应用。

Description

一种基于低共融溶剂体系的纳米流体的制备方法及其制备的 纳米流体
技术领域
本发明属于传热技术领域，涉及一种纳米流体传热工质，尤其涉及一种基于低共融溶剂体系的纳米流体的制备方法及其制备的纳米流体。
背景技术
纳米流体是指把纳米颗粒分散到水、醇、油等传统换热介质中，制备成均匀、稳定、高导热的新型换热介质，在能源、化工、汽车、建筑、微电子、信息等领域具有巨大的潜在应用前景，是材料、物理、化学、传热学等领域的研究热点。纳米流体的制备方法主要有两种：“一步法”和“两步法”。“一步法”是指将纳米颗粒的制备过程和纳米颗粒在基液中的分散过程同时完成；“两步法”是指将制备好的纳米颗粒直接分散到基液中，制备和分散过程分两步进行。“一步法”所制备的纳米流体相比“两步法”具有更好的稳定性，但其制备工艺较为复杂，所需设备昂贵，因此现阶段主要采用“两步法”制备纳米流体。
低共融溶剂作为一种新型的绿色环保溶剂，具有与传统离子液体相似的物理化学性质，如无蒸汽压、低熔点、不可燃、良好的热稳定性、电化学稳定性和良好的电导率等，而且其制备成本低廉、制备简单，因此现已被广泛应用于电化学、催化、有机合成、溶解与萃取以及材料化学等领域。然而以其为传热介质用于热管理的研究鲜有报导，主要原因是低共融溶剂的导热能力弱于传统水基或醇基纳米流体。但传统水基、醇基及油基纳米流体的工作温度区间受限于它们相对较高的熔点和较低的沸点，无法用于一些极端温度条件。低共融溶剂由于无蒸汽压或蒸汽压较低，而使其具备较低的熔点及沸点。
丙三醇是工业生物柴油及传统制皂业中的废弃物，因其具有较高的导热系数、热稳定性、安全性及较宽的工作温度区间(18℃～230℃)而被广泛用作传热工质，然而其过高的粘度所带来的泵耗限制了它的广泛使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于低共融溶剂体系的纳米流体的制备方法，解决传统换热流体丙三醇工作温度范围窄、粘度高的问题。
本发明的另一目的是提供上述制备方法制得的基于低共融溶剂体系的纳米流体，工作温度范围宽，且相对于丙三醇基液具有更高的导热系数和较低的粘度。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种基于低共融溶剂体系的纳米流体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将丙三醇和氯化胆碱于室温下混合，在60～150℃下搅拌0.5～3小时，反应结束后冷却至室温，得到丙三醇/氯化胆碱低共融溶剂；
(2)向步骤(1)得到的低共融溶剂中加入分散剂，在60～150℃下搅拌混合均匀，再加入纳米粒子，在60～150℃下搅拌1～12小时，得到混合溶液；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液放入超声分散装置中，在25～60℃下超声分散1～6小时，得到以丙三醇/氯化胆碱低共融溶剂体系为基液的纳米流体。
优选的，步骤(1)中所述丙三醇和氯化胆碱的摩尔比为1:1～10:1。
优选的，步骤(2)中所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、聚乙烯醇、tween-60、Span-80和Op-10中的任意一种或几种。
优选的，步骤(2)中所述分散剂的质量分数为0.01％～0.1％。
优选的，步骤(2)中所述纳米粒子为三氧化二铝、二氧化硅、二氧化钛、石墨烯、氧化石墨烯中的任意一种或几种。
优选的，步骤(2)中所述纳米粒子的质量分数为0.2％～10％。
优选的，步骤(3)中所述超声分散装置为超声波细胞粉碎机，超声功率为20～60kW。
本发明还提供由上述制备方法制得的以丙三醇/氯化胆碱低共融溶剂体系为基液的纳米流体。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明将传统“两步法”制备纳米流体方法与低共融溶剂巧妙结合，所制备出的纳米流体相较于丙三醇粘度降低65％～85％，导热系数提高10％～20％，稳定性优异。本发明的制备流程简单，材料来源广泛、产物稳定性好、粘度低、导热系数高，制备方法重复性好，易于推广应用。
附图说明
图1为本发明的纳米流体的制备流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
以下实施例中所用的试剂或原料，如无特殊说明，均为市售商品试剂。
纳米流体的制备路线如图1所示。
实施例1：丙三醇/氯化胆碱(摩尔比：3/1)、二氧化钛制备低共融纳米流体
在配有磁力搅拌的反应器中加入丙三醇30.0g(0.326mol)和氯化胆碱15.1g(0.109mol)，在室温下混合后于60℃下搅拌0.5小时，反应结束后冷却至室温，得到丙三醇/氯化胆碱低共融溶剂。
然后在上述制得的低共融溶剂中加入十二烷基苯磺酸钠0.045g(0.1％wt)，加热至60℃下搅拌混合均匀，后将450.1mg(1％wt)二氧化钛纳米粒子加入低共融溶剂中，在60℃下机械搅拌1小时，搅拌转速为600r/min，得到混合溶液。
再将所得的混合溶液放入功率为30kW超声波细胞粉碎机中，25℃的温度下超声1小时，得到以丙三醇/氯化胆碱低共融溶剂体系为基液的纳米流体。
经测试，该纳米流体具有以下性质，粘度：105mPa·s(25℃)，导热系数：0.2884W/(m·K)(25℃)，温度工作范围：-40～355℃。
实施例2：丙三醇/氯化胆碱(摩尔比：3/1)、二氧化钛制备低共融纳米流体
在配有磁力搅拌的反应器中加入丙三醇30.0g(0.326mol)和氯化胆碱15.1g(0.109mol)，在室温下混合后于100℃下搅拌1小时，反应结束后冷却至室温得到丙三醇/氯化胆碱低共融溶剂。
然后在上述制得的低共融溶剂中加入十二烷基硫酸钠0.045g(0.1％wt)，加热至100℃下搅拌混合均匀，后将675.2mg(1.5％wt)二氧化钛纳米粒子加入低共融溶剂中，在100℃下机械搅拌2小时，搅拌转速为700r/min，得到混合溶液。
再将所得的混合溶液放入功率为40kW超声波细胞粉碎机中，30℃的温度下超声3小时，得到以丙三醇/氯化胆碱低共融溶剂体系为基液的纳米流体。
经测试，该纳米流体具有以下性质，粘度：120mPa·s(25℃)，导热系数：0.2922W/(m·K)(25℃)，温度工作范围：-40～357℃。
实施例3：丙三醇/氯化胆碱(摩尔比：3/1)、氧化石墨烯制备低共融纳米流体
在配有磁力搅拌的反应器中加入丙三醇30.0g(0.326mol)和氯化胆碱15.1g(0.109mol)，在室温下混合后于150℃下搅拌2小时，反应结束后冷却至室温得到丙三醇/氯化胆碱低共融溶剂。
然后在上述制得的低共融溶剂中加入聚乙二醇0.045g(0.1％wt)，加热至150℃下搅拌混合均匀，后将0.091g(0.2％wt)氧化石墨烯加入低共融溶剂中，在150℃下机械搅拌3小时，搅拌转速为600r/min，得到混合溶液。
再将所得的混合溶液放入功率为20kW超声波细胞粉碎机中，30℃的温度下超声6小时，得到以丙三醇/氯化胆碱低共融溶剂体系为基液的纳米流体。
经测试，该纳米流体具有以下性质，粘度：126mPa·s(25℃)，导热系数：0.3012W/(m·K)(25℃)，温度工作范围：-40～348℃。
实施例4：丙三醇/氯化胆碱(摩尔比：2/1)、三氧化二铝制备低共融纳米流体
在配有磁力搅拌的反应器中加入丙三醇30.0g(0.326mol)和氯化胆碱22.66g(0.163mol)，在室温下混合后于60℃下搅拌3小时，反应结束后冷却至室温得到丙三醇/氯化胆碱低共融溶剂。
然后在上述制得的低共融溶剂中加入聚乙烯醇0.0053g(0.01％wt)，加热至100℃下搅拌混合均匀，后将0.1055g(0.2％wt)三氧化二铝加入低共融溶剂中，在60℃下机械搅拌6小时，搅拌转速为600r/min，得到混合溶液。
再将所得的混合溶液放入功率为50kW超声波细胞粉碎机中，35℃的温度下超声4小时，得到以丙三醇/氯化胆碱低共融溶剂体系为基液的纳米流体。
经测试，该纳米流体具有以下性质，粘度：130mPa·s(25℃)，导热系数：0.2965W/(m·K)(25℃)，温度工作范围：-40～355℃。
实施例5：丙三醇/氯化胆碱(摩尔比：1/1)、二氧化硅制备低共融纳米流体
在配有磁力搅拌的反应器中加入丙三醇20.0g(0.271mol)和氯化胆碱30.217g(0.271mol)，在室温下混合后于100℃下搅拌3小时，反应结束后冷却至室温得到丙三醇/氯化胆碱低共融溶剂。
然后在上述制得的低共融溶剂中加入tween-60 0.051g(0.1％wt)，加热至100℃下搅拌混合均匀，后将0.405g(0.8％wt)二氧化硅加入低共融溶剂中，在100℃下机械搅拌9小时，搅拌转速为600r/min，得到混合溶液。
再将所得的混合溶液放入功率为60kW超声波细胞粉碎机中，40℃的温度下超声6小时，得到以丙三醇/氯化胆碱低共融溶剂体系为基液的纳米流体。
经测试，该纳米流体具有以下性质，粘度：138mPa·s(25℃)，导热系数：0.3047W/(m·K)(25℃)，温度工作范围：-40～355℃。
实施例6：丙三醇/氯化胆碱(摩尔比：3/1)、三氧化二铝制备低共融纳米流体
在配有磁力搅拌的反应器中加入丙三醇30.0g(0.326mol)和氯化胆碱15.1g(0.109mol)，在室温下混合后于100℃下搅拌0.5小时，反应结束后冷却至室温得到丙三醇/氯化胆碱低共融溶剂。
然后在上述制得的低共融溶剂中加入Span-80 0.050g(0.1％wt)，加热至100℃下搅拌混合均匀，后将5.018g(10％wt)三氧化二铝加入低共融溶剂中，在100℃下机械搅拌12小时，搅拌转速为700r/min，得到混合溶液。
再将所得的混合溶液放入功率为30kW超声波细胞粉碎机中，45℃的温度下超声6小时，得到以丙三醇/氯化胆碱低共融溶剂体系为基液的纳米流体。
经测试，该纳米流体具有以下性质，粘度：129mPa·s(25℃)，导热系数：0.2817W/(m·K)(25℃)，温度工作范围：-40～355℃。
实施例7：丙三醇/氯化胆碱(摩尔比：3/1)、二氧化硅制备低共融纳米流体
在配有磁力搅拌的反应器中加入丙三醇30.0g(0.326mol)和氯化胆碱15.1g(0.109mol)，在室温下混合后于150℃下搅拌0.5小时，反应结束后冷却至室温得到丙三醇/氯化胆碱低共融溶剂。
然后在上述制得的低共融溶剂中加入Op-10 0.023g(0.05％wt)，加热至100℃下搅拌混合均匀，后将0.921g(2.0％wt)二氧化硅加入低共融溶剂中，在150℃下机械搅拌1小时，搅拌转速为800r/min，得到混合溶液。
再将所得的混合溶液放入功率为60kW超声波细胞粉碎机中，50℃的温度下超声3小时，得到以丙三醇/氯化胆碱低共融溶剂体系为基液的纳米流体。
经测试，该纳米流体具有以下性质，粘度：139mPa·s(25℃)，导热系数：0.3055W/(m·K)(25℃)，温度工作范围：-40～355℃。
实施例8：丙三醇/氯化胆碱(摩尔比：10/1)、石墨烯制备低共融纳米流体
在配有磁力搅拌的反应器中加入丙三醇40.0g(0.435mol)和氯化胆碱6.04g(0.044mol)，在室温下混合后于100℃下搅拌0.5小时，反应结束后冷却至室温得到丙三醇/氯化胆碱低共融溶剂。
然后在上述制得的低共融溶剂中加入聚乙二醇0.046g(0.1％wt)，加热至100℃下搅拌混合均匀，后将0.092g(0.2％wt)石墨烯加入低共融溶剂中，在100℃下机械搅拌1小时，搅拌转速为600r/min，得到混合溶液。
再将所得的混合溶液放入功率为40kW超声波细胞粉碎机中，60℃的温度下超声3小时，得到以丙三醇/氯化胆碱低共融溶剂体系为基液的纳米流体。
经测试，该纳米流体具有以下性质，粘度：129mPa·s(25℃)，导热系数：0.3021W/(m·K)(25℃)，温度工作范围：-40～355℃。

Claims (8)

1.一种基于低共融溶剂体系的纳米流体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将丙三醇和氯化胆碱于室温下混合，在60～150℃下搅拌0.5～3小时，反应结束后冷却至室温，得到丙三醇/氯化胆碱低共融溶剂；
(2)向步骤(1)得到的低共融溶剂中加入分散剂，在60～150℃下搅拌混合均匀，再加入纳米粒子，在60～150℃下搅拌1～12小时，得到混合溶液；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液放入超声分散装置中，在25～60℃下超声分散1～6小时，得到以丙三醇/氯化胆碱低共融溶剂体系为基液的纳米流体。
2.根据权利要求1所述的基于低共融溶剂体系的纳米流体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述丙三醇和氯化胆碱的摩尔比为1:1～10:1。
3.根据权利要求1所述的基于低共融溶剂体系的纳米流体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、聚乙烯醇、tween-60、Span-80和Op-10中的任意一种或几种。
4.根据权利要求1所述的基于低共融溶剂体系的纳米流体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述分散剂的质量分数为0.01％～0.1％。
5.根据权利要求1所述的基于低共融溶剂体系的纳米流体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述纳米粒子为三氧化二铝、二氧化硅、二氧化钛、石墨烯、氧化石墨烯中的任意一种或几种。
6.根据权利要求1所述的基于低共融溶剂体系的纳米流体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述纳米粒子的质量分数为0.2％～10％。
7.根据权利要求1所述的基于低共融溶剂体系的纳米流体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述超声分散装置为超声波细胞粉碎机，超声功率为20～60kW。
8.权利要求1至7任一项所述的制备方法制得的以丙三醇/氯化胆碱低共融溶剂体系为基液的纳米流体。
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