CN103289418A - 一种可食膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种可食膜的制备方法是以纯牛奶为原料，利用等电点法提取纯牛奶中粗酪蛋白和一些脂肪，然后通过NaOH对粗提物进行分级水解，利用水解液直接制备可食膜。本发明不需要提纯牛奶中的酪蛋白，无需添加任何助剂，而且一次成膜后表现出较强的阻水、阻氧性。用于食品内层包装材料既可以延缓食品中水份的迁移和扩散，起到保鲜作用，又可防止外部水份和氧气进入，起到防止食品变质作用；而且制备方法简单，加工过程中牛奶营养不流失，既为包装材料制备提供了一种新途径，也为补充人体所摄取的蛋白质提供了一种新途径。

Description

一种可食膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种可食膜的制备方法，尤其是一种以纯牛奶为原料，利用等电点法提取纯牛奶中粗酪蛋白和脂肪，然后通过NaOH对粗提物进行分级水解，利用水解液直接制备成可食膜的制备方法。 
背景技术
可食性食品包装膜主要以蛋白质、多糖、脂类等天然生物大分子为原料，通过所含羟基、羰基和氨基等基团之间的相互作用，可形成结构致密、具有一定机械强度且对某些气体具有选择性透过作用的薄膜。蛋白类复合膜以其营养丰富和具有隔油阻气等良好性能，成为许多研究者制备可食膜首选的材料。常用的蛋白膜基质主要有大豆分离蛋白、玉米醇溶蛋白、花生蛋白、乳清蛋白、鱼肉蛋白、明胶和酪蛋白等。其中，酪蛋白中含有人体必需的氨基酸，是一种全价蛋白质。酪蛋白肽键的空间结构主要以卷曲形式存在，易于形成分子间作用力如氢键、疏水键、静电引力等，具有较好的溶解性、耐热性、增稠性和乳化性等，可以制备成像薄涂层一样的薄片。直接将其粘附到产品上能作为内贴层包装，也可以应用到一些中层包装膜方面。然而，由于酪蛋白自身的亲水性，导致用其制膜存在阻水性能和机械性能较差，成分单一等弊端。由多种生物大分子制成的多组分复合膜所表现出的多功能可食膜越来越受到世界各国食品包装行业的重视。现有文献公开报道有将甘油添加至酪蛋白直接进行复合的方法，有通过转酰胺酶改性酪蛋白的方法，这两种方法均可降低蛋白膜的水分吸附速率，但机械性能一般。再如公开号为：CN102532569A 的一种“牦牛乳酪蛋白可食膜的制备方法”，该方法需要加入增塑剂、还原剂、消泡剂等辅料，能提高膜的性能，但加入了大量的辅料会影响其食用价值，相应地增加了成本。 
牛奶中主要含有大约3.1~4.0 %（g/g）酪蛋白，其实牛奶中还有3.4~3.8%（g/g）的脂肪。如果从牛奶中分离出主要成份酪蛋白和脂肪将其制备成可食包装膜，能够最大化地利用牛奶的营养成分，又能用于食品内层包装材料；既可以延缓食品中水份的迁移和扩散，起到保鲜作用，也可防止外部水份和氧气进入，起到防止食品变质作用，不需要添加任何物质，可放心食用，补充食品的同时也补充了牛奶，起到一物多用的效果，具有较强的实用价值。 
发明内容
为了克服现有技术中存在的不足，本发明方法利用纯牛奶为原料，提供一种阻隔性较强的可食膜的制备方法。 
为了实现上述目的，本发明所采取的措施是一种可食膜的制备方法，其所述方法是以纯牛奶为原料，利用等电点法提取纯牛奶中粗酪蛋白和脂肪，然后通过NaOH对粗提物进行分级水解，利用水解液直接制备成可食膜。 
进一步地，一种可食膜的具体制备方法如下： 
首先，分别将纯牛奶和柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，加热至40℃进行预热10min后，按体积比为1:1，在搅拌下将纯牛奶缓慢加入到缓冲溶液中，用柠檬酸或柠檬酸钠调节混合溶液pH为4.7，4000r/min离心15min，弃去上清液，再加水洗涤三次，离心弃去上清液，得到粗提物；
其次，称取1~3g粗提物，20~35mL的NaOH 溶液，在温度为68℃的条件下水解30~50min，后升温至95℃，水解2~3h，将制得水解液在相对湿度为50~60%条件下流延成膜，然后在45℃干燥箱中干燥4~12h，制得可食膜。
在上述技术方案中，其附加的技术特征在于： 
所述纯牛奶是由新鲜牛奶，或者是由新鲜牛奶制成的古城牌纯牛奶、伊利牌纯牛奶和蒙牛牌纯牛奶中的一种。
所述NaOH 溶液的浓度是0.2~0.5mol/l。 
所述粗提物的量与纯牛奶的浓度成正比。 
在上述制备可食膜的方法中，利用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液体系调节等电点不仅可提取纯牛奶中的粗酪蛋白，而且有利于提取纯牛奶中的脂肪，再经过水洗可去掉水溶性的碳水化合物等物质；利用NaOH对粗提物进行水解或分级水解，将酪蛋白水解，使缠绕的长肽链断裂，形成分子量较小的多肽链，使更多的氨基酸残基侧链裸露，生成酪蛋白酸钠。将脂肪水解为脂肪酸钠和甘油，将水解后的生成物直接流延成膜，由于其脂肪酸钠和甘油与酪蛋白酸钠的多肽链活性基团作用，增强了成膜组份分子间作用并软化了膜的刚性结构，从而增强了成膜的能力。 
在上述制备可食膜的方法中，利用从纯牛奶中分离出来的酪蛋白和脂肪并将其制备成可食包装膜，能够最大化地利用牛奶的营养成分，又能用于食品内层包装材料；既可以延缓食品中水份的迁移和扩散，起到保鲜作用，也可防止外部水份和氧气进入，起到防止食品变质作用，不需要添加任何物质，可放心食用，补充食品的同时也补充了牛奶，起到一物多用的效果，具有较强的实用价值。 
本发明上述制备方法简单，不需要提纯酪蛋白，也不需要添加任何添加剂，一次成膜，产率可达80~90%，而且加工过程中牛奶营养不流失，这不仅为制备食品包装材料提供了一种新途径，同时也为补充人体所摄取的蛋白质提供了一种新途径。 
附图说明
图1是本发明制备的可食膜实物图。 
图2 是利用提取纯酪蛋白制备的膜实物图。 
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作出进一步的说明。 
实施本发明所提供的一种可食膜的制备方法，是利用等电点法分离提取纯牛奶中的粗酪蛋白和一些脂肪，同时去掉一些水溶性的物质，再利用NaOH对粗提物进行分级水解，将酪蛋白水解，使缠绕的长肽链断裂，形成分子量较小的多肽链，使更多的氨基酸残基侧链裸露，生成酪蛋白酸钠。将脂肪水解为脂肪酸钠和甘油，将水解后的生成物直接流延成膜。其具体制备方法如下： 
(a)分别将纯牛奶和柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，加热至40℃进行预热10min，按体积比为1:1，在搅拌下将纯牛奶缓慢到入缓冲溶液中，用柠檬酸或柠檬酸钠调节混合溶液pH为4.7， 4000r/min离心15min，将上清液倒掉，再加水洗涤，离心，弃去上清液，连续进行三次，得到粗提物。
(b)称取1-3g上述粗提物，加入20-35mL 0.2-0.5mol/l的NaOH 溶液，然后在温度为68℃的条件下进行水解30~50min，之后升温至95℃，水解2~3h；将制得的水解液在相对湿度（RH）为50-60%的条件下，在聚乙烯塑料板上流延成膜，然后再在45℃干燥箱中干燥4~12h，即制备得到可食膜M1，见图1。 
上述方法采用含酪蛋白较多的纯牛奶为原料，一次成型的方法制备的可食膜可用于食品包装膜，制备的膜均匀，不影响食用价值。最大程度地利用了牛奶中的营养成份，为人体提供必需的氨基酸，具有较高的营养价值；也可用于涂布在一些食品的表面，作为内层包装材料，具有明显的阻隔性，可以延缓食品中水份的迁移和扩散，又可以防止外界的水份和氧气进入，因而具有特别的保鲜效果。 
为了证实实验结果，将实验步骤（a）得粗提物利用乙醇和无水乙醚进行洗涤去掉脂肪等物质，得纯酪蛋白。称取与上述步骤（b）相同质量的纯酪蛋白，在相同条件下水解制备成酪蛋白酸钠，再加入步骤（b）质量相当的甘油和硬脂酸进行制膜，得到膜M2，见图2所示。 
从附图1和附图2可以看出，制备的膜M2不均匀，出现一些白色的没有分散的硬脂酸颗粒，而M1致密均匀。 
使用千分尺在20℃、RH为60% 条件下，测量膜的厚度(Thickness-TH，mm)，每种膜随机选取5个点测其厚度，取平均值。 
在500nm处，使用UV-9100紫外-可见分光光度计，测定膜的透光率膜的透光率（T）。 
按照GB1037-1988 《塑料薄膜和片材透水蒸气性试验方法—杯式法》，将一定量的CaCl2装于称量瓶中，然后用制备的复合膜将杯口紧紧密封，准确称质量后放入恒湿干燥器中，膜两侧RH分别为100% / 0%，并于室温下每隔半小时称量一次，共2.5h。水蒸气透过率（Water Vapour Permeability，WVP），按照公式(1)计算： 
   
Figure 2148DEST_PATH_IMAGE001
                                 (1)
式中：ΔM 为t 时间内的质量增重，g；d为试样厚度，m；A为试样透水蒸气的面积，m2；t为质量增重稳定后的两次间隔时间，h；△p为试样两侧的水蒸气压差，Pa。
按照GB/T5538-1995《油脂过氧化值测定》测定过氧化物值（Peroxide Value， POV），利用POV值评价膜的阻氧性，将一定量的植物油放进称量瓶中，用制备的复合膜将瓶口密封，45℃条件下放置10 d，同时以敞口称量瓶中的油样作空白对照。取氧化油样5ml，加入10ml三氯甲烷和15ml冰乙酸后，摇匀，再加入1ml饱和碘化钾溶液，立即加塞摇匀，放置暗处5min后取出，加入75ml蒸馏水，摇匀，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，至蓝色消失。POV值按照公式（2）计算： 
POV (meq·kg-1) = (V 1 -V 2 )×N×1000/M                          (2)
式中：V 1 为油样消耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升数，ml；V 2 为空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升数，ml；N为硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/l；M为油样重量，kg。测定结果如表1， 
Figure 20131021600721000021
从表1分析可知M1和M2膜的厚度相当，M1的水蒸气透过率和阻氧性略高于M2，M1的透光率高于M2，表明本发明的可食膜均匀、透光率好，具有一定的阻隔性。
下面用实施例进一步对本发明的具体实施方式作出详细说明： 
实施例1
    实施一种可食膜的制备方法如下：
分别将市场上销售的古城牌纯牛奶和柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，加热至40℃进行预热10min，按照体积比为1:1，在搅拌下将牛奶缓慢到入缓冲溶液中，用柠檬酸或柠檬酸钠调节混合溶液pH为4.7，4000r/min离心15min，将上清液倒掉，再加水、洗涤、离心、弃液，连续进行三次，得粗提物。称取3g粗提物，加入30mL 0.3mol/l的NaOH溶液，然后在温度为68℃的条件下水解30min，之后升温至95℃，水解3h；制得水解液，相对湿度为60%条件下，在聚乙烯塑料板上流延成膜，制好的膜于45℃干燥箱中干燥12h，即得牛奶可食膜。测定膜的厚度为0.18mm，透光率为60%。；水蒸气透过率为7.68×10-6 g.(m·h·Pa)-1；POV值为-38.6meq·kg-1。
实施例2 
    实施一种可食膜的制备方法如下：
分别将市场上销售的新鲜纯牛奶和柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，加热至40℃进行预热10min，按照体积比为1:1，在搅拌下将牛奶缓慢到入缓冲溶液中，用柠檬酸或柠檬酸钠调节混合溶液pH为4.7， 4000r/min离心15min，将上清液倒掉，再加水、洗涤、离心、弃液，连续进行三次，得粗提物。称取1.5g粗提物，加入25mL 0.4mol/l的NaOH溶液，然后在温度为68℃的条件下水解40min，之后升温至95℃，水解3h；制得水解液，煮沸1.5h，制得水解液，相对湿度50%条件下，在聚乙烯塑料板上流延成膜，制好的膜于45℃干燥箱中干燥6h，即得牛奶可食膜。测定膜的厚度为0.26mm，透光率为50%；水蒸气透过率为3.79×10-6 g.(m·h·Pa)-1；POV值为-9.42 meq·kg-1。
实施例3 
    实施一种可食膜的制备方法如下：
分别将市场上销售的蒙牛牌纯牛奶和柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，加热至40℃进行预热10min，按照体积比为1:1，在搅拌下将牛奶缓慢到入缓冲溶液中，用柠檬酸或柠檬酸钠调节混合溶液pH为4.7，4000r/min离心15min，将上清液倒掉，将上清液倒掉，再加水、洗涤、离心、弃液，连续进行三次，得粗提物。称取1g粗提物，加入20mL 0.2mol/l的NaOH溶液，然后在温度为68℃的条件下水解50min，之后升温至95℃，水解3h；制得水解液，相对湿度为60%条件下，在聚乙烯塑料板上流延成膜，制好的膜于45℃干燥箱中干燥4h，即得牛奶可食膜。测定膜的厚度为0.23mm，透光率为40%；水蒸气透过率为4.89×10-6 g.(m·h·Pa)-1；POV值为-20.5 meq·kg-1。
实施例4 
    实施一种可食膜的制备方法如下：
分别将市场上销售的蒙牛牌纯牛奶和柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，加热至40℃进行预热10min，按照体积比为1:1，在搅拌下将牛奶缓慢到入缓冲溶液中，用柠檬酸或柠檬酸钠调节混合溶液pH为4.7，4000r/min离心15min，将上清液倒掉，再加水、洗涤、离心、弃液，连续进行三次，得粗提物。称取2g粗提物，加入25mL 0.5mol/l的NaOH溶液，然后在温度为68℃的条件下水解50min，之后升温至95℃，水解2h；制得水解液，相对湿度为60%条件下，在聚乙烯塑料板上流延成膜，制好的膜于45℃干燥箱中干燥8h，即得牛奶可食膜。测定膜的厚度为0.19mm，透光率为55%；水蒸气透过率为5.65×10-6 g.(m·h·Pa)-1；POV值为-11.4meq·kg-1。
实施例5 
    实施一种可食膜的制备方法如下：
分别将市场上销售的伊利牌纯牛奶和柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，加热至40℃进行预热10min，按照体积比为1:1，在搅拌下将牛奶缓慢到入缓冲溶液中，用柠檬酸或柠檬酸钠调节混合溶液pH为4.7，4000r/min离心15min，将上清液倒掉，再加水、洗涤、离心、弃液，连续进行三次，得粗提物。称取2.5g粗提物，加入35mL 0.3mol/l的NaOH溶液，然后在温度为68℃的条件下水解40min，之后升温至95℃，水解3h；制得水解液，相对湿度为50%条件下，在聚乙烯塑料板上流延成膜，制好的膜于45℃干燥箱中干燥10h，即得牛奶可食膜。测定膜的厚度为0.25mm，透光率为40%；水蒸气透过率为4.42×10-6 g.(m·h·Pa)-1；POV值为-23.6 meq·kg-1。

Claims (5)

1.一种可食膜的制备方法，其所述方法是以纯牛奶为原料，利用等电点法提取纯牛奶中粗酪蛋白和一些脂肪，然后通过NaOH对粗提物进行分级水解，利用水解液直接制备成可食膜。
2.如权利要求1所述的一种可食膜的制备方法，其具体制备方法如下：
首先，将纯牛奶和pH为4.7的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液分别加热至40℃，保持10min后，按体积比为1:1，在搅拌下将纯牛奶缓慢加入到缓冲溶液中，用柠檬酸或柠檬酸钠调节混合溶液pH为4.7， 4000r/min离心15min，弃去上清液，再加水洗涤三次，离心弃去上清液，得到粗提物；
其次，称取1~3g粗提物，20~35mL的NaOH 溶液，在温度为68℃的条件下水解30~50min，后升温至95℃，水解2~3h，将制得水解液在相对湿度为50~60%条件下流延成膜，然后在45℃干燥箱中干燥4~12h，制得可食膜。
3.如权利要求书1或2所述的可食膜的制备方法，其所述纯牛奶是由新鲜牛奶，或者是由新鲜牛奶制成的古城牌纯牛奶、伊利牌纯牛奶和蒙牛牌纯牛奶中的一种。
4.如权利要求书1或2所述的可食膜的制备方法，其所述NaOH 溶液的浓度是0.2~0.5mol/l。
5.如权利要求书1或2所述的可食膜的制备方法，其所述粗提物的量与纯牛奶的浓度成正比。
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