CN103289411B - 硅橡胶/三元乙丙橡胶二元共混闭孔发泡材料及其制备方法 - Google Patents
硅橡胶/三元乙丙橡胶二元共混闭孔发泡材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及发泡材料，具体涉及一种硅橡胶/三元乙丙橡胶二元共混闭孔发泡材料及其制备方法。本发明发泡材料由包括以下重量份配比的原料制得：硅橡胶80～20PHR、三元乙丙橡胶20～80PHR、补强剂10～40PHR、结构控制剂2～6PHR、泡孔稳定剂0.5～1.5PHR、活化剂0.5～1.5PHR、交联剂0.3～0.5PHR、助交联剂0.3～0.5PHR、发泡剂5～9PHR。本发明通过适当的配方和工艺，交联发泡得到一种拉伸强度大，撕裂强度大，密度小的闭孔发泡材料。
Description
技术领域
本发明涉及发泡材料，具体涉及一种硅橡胶/三元乙丙橡胶二元共混闭孔发泡材料及其制备方法。
背景技术
硅橡胶发泡材料具有良好的热稳定性、低温柔软性、抗湿性、耐候性和电绝缘性，所以在航空航天、汽车电子、仪器仪表方面作为隔热材料，防震材料、消声材料，绝缘材料，填充材料等广泛使用。但是现有硅橡胶发泡材料密度大、拉伸强度低、撕裂强度低等缺点限制了它的使用范围，如何保持硅橡胶发泡材料的性能优点，而又避免其性能缺点，一直是硅橡胶行业研究的热点问题，目前还没有发现有关硅橡胶/三元乙丙橡胶二元共混闭孔发泡橡胶材料的报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有硅橡胶发泡材料的上述缺点，提供一种硅橡胶/三元乙丙橡胶二元共混闭孔发泡橡胶材料及其制备方法。本发明通过适当的配方和工艺，交联发泡得到一种拉伸强度大，撕裂强度大，密度小的闭孔发泡材料。
本发明的方案为：一种硅橡胶/三元乙丙橡胶二元共混闭孔发泡橡胶材料，由包括以下重量份配比的原料制得：
硅橡胶 80～20PHR
三元乙丙橡胶 20～80PHR
补强剂 10～40PHR
结构控制剂 2～6PHR
泡孔稳定剂 0.5～1.5PHR
活化剂 0.5～1.5PHR
交联剂 0.3～0.5PHR
助交联剂 0.3～0.5PHR
发泡剂 5～9PHR。
优选地，
由以下重量份配比的原料制得：
硅橡胶 50PHR
三元乙丙橡胶 50PHR
补强剂 20PHR
结构控制剂 4PHR
泡孔稳定剂 1PHR
活化剂 1PHR
交联剂 0.4PHR
助交联剂 0.4PHR
发泡剂 7PHR
本发明的各成分优选为，所述补强剂为气相法白炭黑；所述结构控制剂为二苯基硅二醇；所述泡孔稳定剂为单甘酯；所述活化剂为氧化锌；所述交联剂为DCP；所述助交联剂为TAIC；所述发泡剂为ACP-W。
本发明还提供所述的硅橡胶/三元乙丙橡胶二元共混闭孔发泡材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
（1）密炼机混炼；
（2）开炼机混炼；
（3）胶料停放；
（4）密炼机返炼；
（5）开炼机混练；
（6）挤出；
（7）模压发泡；
（8）冷却、定型，后处理。
更佳地,包括以下步骤：
（1）密炼机混炼：先将硅橡胶、三元乙丙橡胶投入加压式密炼机里捏炼4～6分钟，然后将补强剂投入密炼机，压下重锤，捏炼4～6分钟；将结构控制剂、活化剂、交联剂、助交联剂投入密炼机，加压捏炼12～18分钟，待胶料混合均匀，温度上升到75～85℃时，排胶；
（2）开炼机混炼：将步骤（1）所得的胶料投入到开炼机上，同时薄通直到完全分散，开炼机温度控制在65～70℃；
（3）胶料停放：将步骤（2）所得胶料打成5～8公斤重的包，在常温下停放12～48小时；
（4）密炼机返炼：将步骤（3）所得胶料投入密炼机捏炼4～6分钟，投入发泡剂和泡孔稳定剂，捏炼4～6分钟，温度控制在60～70℃；
（5）开炼机混炼；将步骤（4）所得胶料投入到开炼机上，薄通3遍，再打厚翻炼2遍，再投入开炼机以15mm的厚度出片；温度控制在60～70℃；
（6）挤出：将步骤（5）所得胶片以输送带方式投入挤出机挤出成胚，挤出机温度控制在55～60℃，挤出机转速为400～600转/分；
（7）模压发泡：将步骤（6）所得的料胚送入硫化机内加压硫化发泡，压力1500T，硫化时间为模具厚度的2倍，硫化温度150～155℃，卸压发泡即得发泡体；
（8）冷却、定型，后处理：将步骤（7）所得的发泡体修边，放平，自然冷却12～48小时后送到第二台硫化机内硫化处理，然后自然冷却至自然收缩完全即可。
与现有技术相比，本发明通过适当的配方工艺，使硅橡胶和三元乙丙橡胶有效共混，交联发泡得到一种拉伸强度大、撕裂强度大密度小的闭孔发泡材料。本发明的配方不但能使各有效组分很好的相容共混，且价格便宜，从而满足工业发展的新需要。同时本发明的制备方法也简单易行，适合工业生产。
具体实施方式
以下提供本发明的一些具体实施例，以助于进一步理解本发明，但本发明的保护范围并不仅限于这些实施例。
实施例1-3
所用主要设备的型号，数量及来源为：
密炼机 75升 1台 泉州誉诚盛机械厂
开炼机 cb22 2台 泉州誉诚盛机械厂
挤出机 250型 1台 上海盈北机械设备厂
硫化机 / 2台 江苏无锡锦和科技公司
实施例1-3的各原料重量配比（PHR）如下：
| 序号 | 原材料 | 型号或规格 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 1 | 硅橡胶 | GX245U | 80 | 50 | 20 |
| 2 | 三元乙丙橡胶 | 4725 | 20 | 50 | 80 |
| 3 | 补强剂 | 气相法白炭黑 | 10 | 20 | 40 |
| 4 | 泡孔稳定剂 | 单甘酯 | 0.5 | 1.0 | 1.5 |
| 5 | 结构控制剂 | 二苯基硅二醇 | 2 | 4 | 6 |
| 6 | 活化剂 | 氧化锌 | 0.5 | 1.0 | 1.5 |
| 7 | 交联剂 | DCP | 0.3 | 0.4 | 0.5 |
| 8 | 助交联剂 | TAIC | 0.3 | 0.4 | 0.5 |
| 9 | 发泡剂 | ACP-W | 5 | 7 | 9 |
实施例1的硅橡胶/三元乙丙橡胶二元共混闭孔发泡材料的制备方法
(1) 密炼机混炼：先将80份的硅橡胶,20份的三元乙丙橡胶投入75L加压式密炼机的料室里捏炼5分钟,然后将10份的气相法白炭黑投入密炼机的料室，慢慢压下重锤，捏炼5分钟。将2份的二苯基硅二醇，0.3份的DCP，0.3份的TAIC，0.5份的氧化锌，投入密炼机料室,加压捏炼15分钟。待料混合均匀,温度上升到80℃时，排胶。
(2)开炼机混炼：将步骤(1)所得胶料分两份投入两台开炼机上，同 时薄通直到完全分散为止。温度控制在65--70℃.
(3)胶料停放:将步骤（2）所得胶料打成5—8公斤重的包，在常温下停放24小时。
(4)密炼机返炼：将步骤（3）所得胶料投入密炼机捏炼5分钟，投入0.5份的单甘酯，5份的发泡剂，捏炼5分钟，温度控制在65℃。
(5)开炼机混炼：将步骤（4）所得胶料分两份投入两台开炼机，薄通3遍，再打包翻炼两次，再投入16寸开炼机以15mm出片。温度控制在65℃。
(6)挤出，称重：将（5）所得胶料以输送带方式投入挤出机挤出成胚，挤出机温度控制在55—60℃，挤出机转速为500转/分。
(7)模压发泡:将步骤（6）所得胶料送到硫化机内加压硫化，硫化时间为模具厚度的2倍 ，压力1500T，硫化温度150—155℃。卸压发泡即可得到发泡体。
(8)冷却、定型，后处理：将步骤（7）所得发泡体修边，放平。自然冷却24小时后送到第二台硫化机内硫化。处理方法：室温→100℃下恒温1h→130℃下恒温1h→160℃下恒温2h→自然冷却。
(9)成品:步骤（8）所得成品自然停放7—10天后自然收缩完全即可给下工序加工或出货。
实施例2的硅橡胶/三元乙丙橡胶二元共混闭孔发泡材料的制备方法如下;
（1）密炼机混炼：先将50份的硅橡胶,50份的三元乙丙橡胶投入75L加压式密炼机的料室里捏炼5分钟，然后将20份的气相法白炭黑投入密炼机的料室，慢慢压下重锤，捏炼5分钟。将4份的二苯基硅二醇，0.4份的DCP，0.4份的TAIC，1份的氧化锌，投入密炼机料室，加压捏炼15分钟。待料混合均匀，温度上升到80℃时，排胶。
（2）开炼机混炼：将步骤(1)所得胶料分两份投入两开炼机上，同时薄通三遍，并检查原料，有没有分散开，如有未分散的还要接着薄通，直到完全分散为止。温度控制在65--70℃.
（3）胶料停放:将步骤（2）所得胶料打成5—8公斤重的包在常温下停放24小时。
（4）密炼机返炼：将步骤（3）所得胶料投入密炼机捏炼5分钟，投入1份的单甘酯和7份的发泡剂，捏炼5分钟，温度控制在65℃.
（5）开炼机混炼：将步骤（4）所得胶料分两份投入两台开炼机，薄通3遍，再打包翻炼两次，再投入16寸开炼机以15mm出片。温度控制在65℃.
（6）挤出，称重：将步骤（5）所得胶料以输送带方式投入挤出机挤出成胚，挤出机温度控制在55—60℃。挤出机转速为500转/分。
（7）模压发泡:将步骤（6）所得胶料送到硫化机内加压硫化，压力1500T。硫化时间为模具厚度的2倍，硫化温度150—155℃。卸压发泡即可得到发泡体。
（8）冷却，定型，后处理： 将步骤（7）所得发泡体修边，放平。自然冷却24小时后送到第二台硫化机内硫化。处理方法：室温→100℃下恒温1h→130℃下恒温1h→160℃下恒温2h→自然冷却。
（9）成品:步骤（8）所得成品标上生产日期，自然停放7—10天后自然收缩完全即可给下工序加工或出货。
实例3的硅橡胶泡沫制品制备方法如下：
（1）密炼机混炼：先将20份的硅橡胶,80份的三元乙丙橡胶投入75L加压式密炼机的料室里捏炼5分钟，然后将40份的气相法白炭黑投入密炼机的料室，慢慢压下重锤，捏炼5分钟。将6份的二苯基硅二醇，0.5份的DCP，0.5份的TAIC，1.5份的氧化锌，投入密炼机料室，加压捏炼15分钟，中途要清扫3次。待料混合均匀，温度上升到80℃时，排胶。
（2）开炼机混炼：将步骤(1)所得胶料分两份投入两开炼机上，同时薄通三遍，并检查原料，助剂有没有分散开，如有未分散的还要接着薄通，直到完全分散为止。温度控制在65--70℃。
（3）胶料停放:将步骤（2）所得胶料打成5—8公斤重的包，在常温下停放24小时。
（4）密炼机返炼：将步骤（3）所得胶料投入密炼机捏炼5分钟，投入1.5份的单甘酯和9份的发泡剂，捏炼5分钟，温度控制在65℃.
（5）开炼机混炼：将步骤（4）所得胶料分两份投入两台开炼机，薄通3遍，再打包翻炼两次，再投入16寸开炼机以15mm出片。温度控制在65℃.
（6）挤出，称重：将步骤（5）所得胶料以输送带方式投入挤出机挤出成胚，挤出机温度控制在55—60℃。挤出机转速为500转/分。
（7）模压发泡:将步骤（6）所得胶料送到硫化机内加压硫化，压力1500T.硫化时间为模具厚度的2倍，硫化温度150—155℃。卸压发泡即可得到发泡体。
（8）冷却、定型，后处理： 将步骤（7）所得发泡体修边，放平。自然冷却24小时后送到第二台硫化机内硫化。处理方法：室温→100℃下恒温1h→130℃下恒温1h→160℃下恒温2h→自然冷却。
（9）成品:步骤（8）所得成品标上生产日期，自然停放7—10天后自然收缩完全即可给下工序加工或出货。
产品性能指标见下表：
本发明实施例1所得的硅橡胶/三元乙丙橡胶二元共混闭孔发泡材料物理性能测试结果
| 序号 | 测试内容 | 测试方法 | 测试指标 |
| 1 | 缩应力（常态） | ASTM D1056-07 | 35.2kPa |
| 2 | 耐油测试 质量变化 | ASTM D1056-07 | 415.2% |
| 3 | 吸水率 | ASTM D1056-07 | 1.01% |
| 4 | 低温弯折测试 | ASTM D1056-07 | 无破裂现象 |
| 5 | 表观密度 | ASTM D1056-07 | 559kg/m3 |
| 6 | 撕裂强度 | ASTM D624-00(2012) | 2.8kN/m |
| 7 | 拉伸强度 | ASTM D412-06 | 0.51MPa |
本发明实施例2所得的硅橡胶/三元乙丙橡胶二元共混闭孔发泡材料物理性能测试结果
| 序号 | 测试内容 | 测试方法 | 测试指标 |
| 1 | 缩应力（常态） | ASTM D1056-07 | 44.1kPa |
| 2 | 耐油测试 质量变化 | ASTM D1056-07 | 476% |
| 3 | 吸水率 | ASTM D1056-07 | 1.56% |
| 4 | 低温弯折测试 | ASTM D1056-07 | 无破裂现象 |
| 5 | 表观密度 | ASTM D1056-07 | 450kg/m3 |
| 6 | 撕裂强度 | ASTM D624-00(2012) | 3.2 kN/m |
| 7 | 拉伸强度 | ASTM D412-06 | 0.59MPa |
本发明实施例3所得的硅橡胶/三元乙丙橡胶二元共混闭孔发泡材料物理性能测试结果
| 序号 | 测试内容 | 测试方法 | 测试指标 |
| 1 | 缩应力（常态） | ASTM D1056-07 | 46.2kPa |
| 2 | 耐油测试 质量变化 | ASTM D1056-07 | 519% |
| 3 | 吸水率 | ASTM D1056-07 | 1.92% |
| 4 | 低温弯折测试 | ASTM D1056-07 | 无破裂现象 |
| 5 | 表观密度 | ASTM D1056-07 | 292kg/m3 |
| 6 | 撕裂强度 | ASTM D624-00(2012) | 3.7kN/m |
| 7 | 拉伸强度 | ASTM D412-06 | 0.62MPa |
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种硅橡胶/三元乙丙橡胶二元共混闭孔发泡材料，其特征是，由包括以下重量份配比的原料制得：
硅橡胶GX245U 80～20PHR
三元乙丙橡胶 4725 20～80PHR
补强剂 10～40PHR
结构控制剂 2～6PHR
泡孔稳定剂 0.5～1.5PHR
活化剂 0.5～1.5PHR
交联剂 0.3～0.5PHR
助交联剂 0.3～0.5PHR
发泡剂 5～9PHR；
制备时，包括如下步骤：
（1）密炼机混炼：先将硅橡胶、三元乙丙橡胶投入加压式密炼机里捏炼4～6分钟，然后将补强剂投入密炼机，压下重锤，捏炼4～6分钟；将结构控制剂、活化剂、交联剂、助交联剂投入密炼机，加压捏炼12～18分钟，待胶料混合均匀，温度上升到75～85℃时，排胶；
（2）开炼机混炼：将步骤（1）所得的胶料投入到开炼机上，同时薄通直到完全分散，开炼机温度控制在65～70℃；
（3）胶料停放：将步骤（2）所得胶料打成5～8公斤重的包，在常温下停放12～48小时；
（4）密炼机返炼：将步骤（3）所得胶料投入密炼机捏炼4～6分钟，投入发泡剂和泡孔稳定剂，捏炼4～6分钟，温度控制在60～70℃；
（5）开炼机混炼；将步骤（4）所得胶料投入到开炼机上，薄通3遍，再打厚翻炼2遍，再投入开炼机以15mm的厚度出片；温度控制在60～70℃；
（6）挤出：将步骤（5）所得胶片以输送带方式投入挤出机挤出成胚，挤出机温度控制在55～60℃，挤出机转速为400～600转/分；
（7）模压发泡：将步骤（6）所得的料胚送入硫化机内加压硫化发泡，压力1500T，硫化时间为模具厚度的2倍，硫化温度150～155℃，卸压发泡即得发泡体；
（8）冷却定型：将步骤（7）所得的发泡体修边，放平，自然冷却12～48小时后送到第二台硫化机内硫化处理，硫化处理方法：室温→ 100℃下恒温1h → 130℃下恒温1h → 160℃下恒温2h ，然后自然冷却至自然收缩完全即可。
2.根据权利要求1所述的硅橡胶/三元乙丙橡胶二元共混闭孔发泡材料，其特征是，由以下重量份配比的原料制得：
硅橡胶GX245U 50PHR
三元乙丙橡胶 4725 50PHR
补强剂 20PHR
结构控制剂 4PHR
泡孔稳定剂 1PHR
活化剂 1PHR
交联剂 0.4PHR
助交联剂 0.4PHR
发泡剂 7PHR。
3.根据权利要求1所述的硅橡胶/三元乙丙橡胶二元共混闭孔发泡材料，其特征是，所述补强剂为气相法白炭黑；所述结构控制剂为二苯基硅二醇；所述泡孔稳定剂为单甘酯。
4.根据权利要求1所述的硅橡胶/三元乙丙橡胶二元共混闭孔发泡材料，其特征是，所述活化剂为氧化锌；所述交联剂为DCP；所述助交联剂为TAIC；所述发泡剂为ACP-W。
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