CN103289120A - 一种1,4-丁二醇解聚pet的方法 - Google Patents

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葛明桥
张北战
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Abstract

一种1，4-丁二醇解聚PET的方法，属于聚酯降解技术领域。本发明依据醇解机理，即酯化反应的逆反应，利用1，4-丁二醇对PET进行解聚。生产过程为：首先将1，4-丁二醇、催化剂醋酸锌ZnAc2按照一定的比例依次加入到连接有空气冷凝管、温度计、电动搅拌器和氮气保护气的四口烧瓶中，缓慢升温，等催化剂完全熔融后开通氮气，再加入PET，继续升温至228℃，PET完全溶解后开动搅拌器反应，控制转速在150-200r/min，将温度保持在1，4-丁二醇沸点228℃附近反应2-2.5h。在氮气保护下降温至140℃，将反应液快速抽滤，除去未醇解的PET，得到的白色产物。将产物放入真空干燥箱内，在60℃下干燥24h。利用本发明可以使PET在经过醇解后得到丰富的醇解产物，使PET醇解产物应用更广泛。

Description

一种1,4-丁二醇解聚PET的方法
技术领域
一种利用1，4-丁二醇解聚PET的方法，本发明用1，4-丁二醇作醇解剂解聚PET，涉及聚酯降解技术领域。 
背景技术
随着聚酯工业的迅猛发展，废弃聚酯的数量也在日益增加，如不对废弃聚酯进行回收利用，不仅会造成资源浪费，而且会给环境带来大量的污染，因此，废弃聚酯回收利用成为了当前聚酯工业发展的重大课题。 
回收聚酯的方法主要有物理回收和化学回收。物理回收简单易操作、成本低，但是物理回收过程中物料会被降解，特性粘度和分子量降低，故物理回收制造的再生聚酯产品不能多次用物理方法回收。化学回收方法是通过化学反应将废弃聚酯解聚成低分子化合物，由于化学回收的产物性能优异且应用广泛，已经成为回收废弃聚酯中研究的重点。传统的聚酯降解方法主要有水解法、醣酵解法、甲醇醇解法和乙二醇醇解法几种，其中，以乙二醇醇解法较为成熟。但是由于乙二醇醇解产物单一，因此希望找到其它醇解剂，通过醇解作用得到被解聚的单体，丰富降解产物，扩大应用范围。本发明通过1，4-丁二醇对PET进行解聚，得到的醇解产物相比于其他醇解剂的醇解产物，为一种新的物质。 
发明内容
本发明的目的在于提供一种用1，4-丁二醇解聚PET的生产方法，将聚酯PET与1，4-丁二醇反应，使聚酯分子量降低，得到降解产物。 
本发明的技术方案：本发明依据醇解机理，即酯化反应的逆反应，利用1，4-丁二醇对PET进行解聚。生产过程为，PET中的酯键断裂并和1，4-丁二醇进行酯化反应，得到醇解产物。 
1，4-丁二醇解聚PET的主要原料(重量比例)和方法： 
  原料   摩尔比例
  废弃聚酯纤维   1
  1，4-丁二醇   5
  醋酸锌   0.002
首先将1，4-丁二醇、催化剂醋酸锌ZnAc2按照一定的比例依次加入到连接有空气冷凝管、温度计、电动搅拌器和氮气保护气的四口烧瓶中，缓慢升温， 等催化剂完全熔融后开通氮气，再加入PET，继续升温至228℃，PET完全溶解后开动搅拌器反应，控制转速在150-200r/min，将温度保持在1，4-丁二醇沸点228℃附近反应2-2.5h。在氮气保护下降温至140℃，将反应液快速抽滤，除去未醇解的PET，得到的白色产物。将产物放入真空干燥箱内，在60℃下干燥24h。 
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步的阐述，其目的是为更好理解本发明的内容。因此，所举的例子并不影响本发明的保护范围： 
实施例一 
首先将1，4-丁二醇100g、催化剂醋酸锌ZnAc2200mg依次加入到连接有空气冷凝管、温度计、电动搅拌器和氮气保护气的四口烧瓶中，缓慢升温，等催化剂完全熔融后开通氮气，再加入PET，继续升温至228℃，PET完全溶解后开动搅拌器反应，控制转速在150-200r/min，将温度保持在1，4-丁二醇沸点228℃附近反应2.5h。在氮气保护下降温至140℃，将反应液快速抽滤，除去未醇解的PET，得到的白色产物。将产物放入真空干燥箱内，在60℃下干燥24h。得到的产物醇解率为94.2％。 
实施例二 
首先将1，4-丁二醇100g、催化剂醋酸锌ZnAc2200mg依次加入到连接有空气冷凝管、温度计、电动搅拌器和氮气保护气的四口烧瓶中，缓慢升温，等催化剂完全熔融后开通氮气，再加入PET，继续升温至190℃，PET完全溶解后开动搅拌器反应，控制转速在150-200r/min，将温度保持在1，4-丁二醇沸点228℃附近反应2.5h。在氮气保护下降温至140℃，将反应液快速抽滤，除去未醇解的PET，得到的白色产物。将产物放入真空干燥箱内，在60℃下干燥24h。得到的产物醇解率为70.3％。 
实施例三 
首先将1，4-丁二醇100g、催化剂醋酸锌ZnAc2200mg依次加入到连接有空气冷凝管、温度计、电动搅拌器和氮气保护气的四口烧瓶中，缓慢升温，等催化剂完全熔融后开通氮气，再加入PET，继续升温至228℃，PET完全溶解后开动搅拌器反应，控制转速在150-200r/min，将温度保持在1，4-丁二醇沸点228℃附近反应1h。在氮气保护下降温至140℃，将反应液快速抽滤，除去未醇解的PET，得到的白色产物。将产物放入真空干燥箱内，在60℃下干燥24h。得到的产物醇解率为88.2％。 
实施例四 
首先将1，4-丁二醇100g、催化剂醋酸锌ZnAc2100mg依次加入到连接有空气冷凝管、温度计、电动搅拌器和氮气保护气的四口烧瓶中，缓慢升温，等催化剂完全熔融后开通氮气，再加入PET，继续升温至228℃，PET完全溶解后开动搅拌器反应，控制转速在150-200r/min，将温度保持在1，4-丁二醇沸点228℃附近反应2.5h。在氮气保护下降温至140℃，将反应液快速抽滤，除去未醇解的PET，得到的白色产物。将产物放入真空干燥箱内，在60℃下干燥24h。得到的产物醇解率为84.2％。 

Claims (2)

1.一种利用1，4-丁二醇解聚PET的方法，其特征在于，依据醇解机理即酯化反应的逆反应使醇解产物丰富：准备反应原料，取1，4-丁二醇300-500份，催化剂醋酸锌ZnAc20.1-0.3份，PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)100-150份；取四口烧瓶，将反应原料1，4-丁二醇和催化剂醋酸锌ZnAc2加入到四口烧瓶中，烧瓶四口分别连接通氮气的装置、分馏装置、安装温度计和电动搅拌装置；保持氮气关闭，电动搅拌装置关闭，将四口烧瓶固定于电动搅拌器上，同时缓慢升温至催化剂完全熔融后通氮气，再加入PET，继续升温至228℃，待PET完全溶解后打开电动搅拌装置，控制转速在150-200r/min，反应2-2.5h，得到含有醇解产物的反应溶液，将反应溶液冷却至140℃左右，将反应液快速抽滤，除去未醇解的PET，得到的白色产物。将产物放入真空干燥箱内，在60℃下干燥24h。
2.根据权利要求1所述利用1，4-丁二醇解聚PET的方法，其特征在于降解产物为新的物质，为聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)，分子量为458g/mol，其单体结构式为：
Figure FSA00000679120100011
其分子量为238g/mol。
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