CN103285804A - 一种除氟吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种除氟吸附剂的制备方法，特别涉及一种纳米Ni-Mg-Al类水滑石型复合氧化物除氟吸附剂的制备方法，包括如下步骤：将适量无机Mg盐、无机Ni盐和无机Al盐溶解于蒸馏水中，在室温下搅拌直到溶液完全澄清，然后将沉淀剂硫脲缓慢加入到上述溶液中，强力搅拌得到混合微乳液；将所述混合微乳液转移至水热釜中进行水热反应，水浴搅拌下晶化；将水热产物冷却、过滤后，水洗、醇洗并过滤，经真空干燥，得到Ni-Mg-Al水滑石前驱体；将干燥后的样品放入马弗炉中程序升温、两步焙烧最终得到纳米Ni-Mg-Al类水滑石型复合氧化物除氟吸附剂。该方法制得的吸附剂价格低廉、性能良好。
Description
技术领域
本发明涉及一种除氟吸附剂的制备方法，特别涉及一种纳米Ni-Mg-Al类水滑石型复合氧化物除氟吸附剂的制备方法。
背景技术
由饮用高氟水而引起的氟病是世界上分布最为广泛的地方病之一。现常采用吸附法除去水中的氟。在吸附法除氟技术中，吸附剂是除氟性能的关键。用于除氟的吸附剂包括活性氧化铝、骨炭、离子交换树脂、水滑石等，其中活性氧化铝是应用范围最广的吸附剂，但其最佳适用pH较低并且范围较窄，吸附能力较低，而且铝离子易于溶出，造成二次污染。因此，近年来国内外学者对新型高效吸附剂开展了大量研究，研究表明铈、镧、锆的氧化物对于氟离子有较强的亲和力，具有较好的除氟效果。然而，这些稀土元素价格过于昂贵，难以大规模应用。公开号为CN101428208A的发明专利申请公开了一种去除饮水中过量氟的吸附材料的制备方法。该吸附材料以天然海底铁锰结核为原料，粉碎后再用三氯化铁改性，使三价铁离子(Fe3+)及其氢氧化物吸附于铁锰结核上即得，该材料在20℃，pH值＝5-7条件下除氟在90％以上。但是该材料属于负载型颗粒吸附剂，材料在使用过程中的活性组分容易脱落，材料稳定性差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种价格低廉、性能良好、稳定性好的纳米Ni-Mg-Al类水滑石型复合氧化物除氟吸附剂的制备方法。技术方案如下：
一种纳米Ni-Mg-Al类水滑石型复合氧化物除氟吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.5-20g无机Mg盐、3-15g无机Ni盐和2-10g无机Al盐溶解于50-400ml蒸馏水中形成混合液，在室温下搅拌直到溶液完全澄清，然后将50-60g沉淀剂硫脲缓慢加入到上述混合液中，强力搅拌至少2h，得到混合微乳液；
S2.将所述混合微乳液转移至水热釜中进行水热反应，120-140℃水浴搅拌下晶化60-72h；
S3.将水热产物冷却、过滤后，先用蒸馏水洗涤滤饼至中性，然后将中性滤饼用无水乙醇分散洗涤并过滤，在50℃下真空干燥12h，得到Ni-Mg-Al水滑石前驱体；
S4.将Ni-Mg-Al水滑石前驱体放入马弗炉中从室温程序升温到200℃煅烧4h，再程序升温到550℃煅烧6h最终得到纳米Ni-Mg-Al类水滑石型复合氧化物除氟吸附剂。
所述镁盐为Mg(NO3)2，Ni盐为Ni(NO3)2，铝盐为Al(NO3)3。
本发明以硫脲为沉淀剂，使得吸附剂表面积增大，吸附除氟能力增强；采用较为便宜的锰、镍、铝与稀土金属相参杂，成本可以大大下降；由多种金属盐类制备出复合金属氧化物性能优于每一种单独的氧化物。
具体实施方式
为了更好的理解和实施，下面结合实施例详细说明本发明。
实施例1
取20gMg(NO3)2、5gNi(NO3)2和10gAl(NO3)3溶解于400ml蒸馏水中，在室温下搅拌直到溶液完全澄清，然后将60g沉淀剂硫脲缓慢加入到上述溶液中，强力搅拌3h，得到混合微乳液；将所述混合微乳液转移至水热釜中进行水热反应，140℃水浴搅拌下晶化60h；将水热产物冷却、过滤后，先用蒸馏水洗涤滤饼至中性，然后将中性滤饼用无水乙醇分散洗涤并过滤，在50℃的条件下真空干燥12h，得到Ni-Mg-Al水滑石前驱体；将Ni-Mg-Al水滑石前驱体放入马弗炉中从室温程序升温到200℃煅烧4h，再程序升温到550℃煅烧6h最终得到纳米Ni-Mg-Al类水滑石型复合氧化物除氟吸附剂。
实施例2
取15gMg(NO3)2、5gNi(NO3)2和5gAl(NO3)3溶解于100ml蒸馏水中，在室温下搅拌直到溶液完全澄清，然后将50g沉淀剂硫脲缓慢加入到上述溶液中，强力搅拌4h，得到混合微乳液；将所述混合微乳液转移至水热釜中进行水热反应，120℃水浴搅拌下晶化72h；将水热产物冷却、过滤后，先用蒸馏水洗涤滤饼至中性，然后将中性滤饼用无水乙醇分散洗涤并过滤，在50℃的条件下真空干燥12h，得到Ni-Mg-Al水滑石前驱体；将干燥后的样品放入马弗炉中从室温程序升温到200℃煅烧4h，再程序升温到550℃煅烧6h最终得到纳米Ni-Mg-Al类水滑石型复合氧化物除氟吸附剂。
实施例3
取15gMg(NO3)2、10gNi(NO3)2和8gAl(NO3)3溶解于200ml蒸馏水中，在室温下搅拌直到溶液完全澄清，然后将56g沉淀剂硫脲缓慢加入到上述溶液中，强力搅拌3.5h，得到混合微乳液；将所述混合微乳液转移至水热釜中进行水热反应，130℃水浴搅拌下晶化66h；将水热产物冷却、过滤后，先用蒸馏水洗涤滤饼至中性，然后将中性滤饼用无水乙醇分散洗涤并过滤，在50℃的条件下真空干燥12h，得到Ni-Mg-Al水滑石前驱体；将干燥后的样品放入马弗炉中从室温程序升温到200℃煅烧4h，再程序升温到550℃煅烧6h最终得到纳米Ni-Mg-Al类水滑石型复合氧化物除氟吸附剂。
实施例4
取6gMg(NO3)2、12gNi(NO3)2和6gAl(NO3)3溶解于120ml蒸馏水中，在室温下搅拌直到溶液完全澄清，然后将56g沉淀剂硫脲缓慢加入到上述溶液中，强力搅拌5h，得到混合微乳液；将所述混合微乳液转移至水热釜中进行水热反应，135℃水浴搅拌下晶化62h；将水热产物冷却、过滤后，先用蒸馏水洗涤滤饼至中性，然后将中性滤饼用无水乙醇分散洗涤并过滤，，在50℃的条件下真空干燥12h，得到Ni-Mg-Al水滑石前驱体；将干燥后的样品放入马弗炉中从室温程序升温到200℃煅烧4h，再程序升温到550℃煅烧6h最终得到纳米Ni-Mg-Al类水滑石型复合氧化物除氟吸附剂。
将实施例1-3所得的纳米Ni-Mg-Al类水滑石型复合氧化物除氟吸附剂用于处理含氟的水(水中氟离子平衡浓度为25mg/L时，pH＝7)时，吸附结果如下表：
| 实施例 | 吸附量（mg/g） |
| 实施例1 | 97 |
| 实施例2 | 107 |
| 实施例3 | 110 |
| 实施例4 | 115 |
最后需要说明的是，上述实施例仅仅是为了清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的完全限定。所属领域的普通技术人员在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变动，这里无法也无需对所有的实施方式给出实施例，但由此所引申出的显而易见的变动仍处于本发明的保护范围内。
Claims (2)
1.一种纳米Ni-Mg-Al类水滑石型复合氧化物除氟吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1. 5-20g无机Mg盐、3-15g无机Ni盐和2-10g无机Al盐溶解于50-400ml蒸馏水中形成混合液，在室温下搅拌直到溶液完全澄清，然后将50-60g沉淀剂硫脲缓慢加入到上述混合液中，强力搅拌至少2h，得到混合微乳液；
S2. 将所述混合微乳液转移至水热釜中进行水热反应，120-140℃水浴搅拌下晶化60-72h；
S3. 将水热产物冷却、过滤后，先用蒸馏水洗涤滤饼至中性，然后将中性滤饼用无水乙醇分散洗涤并过滤，在50℃下真空干燥12h，得到Ni-Mg-Al水滑石前驱体；
S4. 将Ni-Mg-Al水滑石前驱体放入马弗炉中从室温程序升温到200℃煅烧4h，再程序升温到550℃煅烧6h最终得到纳米Ni-Mg-Al类水滑石型复合氧化物除氟吸附剂。
2.根据权利要求1所述的纳米Ni-Mg-Al类水滑石型复合氧化物除氟吸附剂的制备方法，其特征在于，所述镁盐为Mg(NO3)2，Ni盐为Ni(NO3)2，铝盐为Al(NO3)3。
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