CN103282527B - 用于粉末注射成形的铁基粉末 - Google Patents

用于粉末注射成形的铁基粉末 Download PDF

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Abstract

用于金属注射成形的铁基粉末组合物，其具有20-60微米的平均粒度，且99％的粒子小于120微米，其中按所述铁基粉末组合物的重量百分比计，所述铁基粉末组合物包含：Mo:0.3-1.6，P:0.1–0.6，任选地最多3.0的Cu，任选地最多0.6的Si，任选地最多5的Cr，最多1.0不可避免的杂质，其中碳小于0.1，余量为铁，且其中Mo和8*P含量的总和在2-4.7的范围内。

Description

用于粉末注射成形的铁基粉末
技术领域
本发明涉及用于粉末注射成形的铁基粉末组合物、由该粉末组合物制造烧结部件的方法和由该粉末组合物制成的烧结部件。该粉末组合物用于获得具有理论密度的93％以上的密度以及最佳机械性质的烧结部件。
背景技术
金属注射成形（MIM）是用于制造形状复杂的高密度烧结部件的有用技术。一般而言，在这种方法中使用细的羰基铁粉。所用的其它类型的粉末是具有非常细粒度的气体雾化和水雾化的粉末。但是，这些细粉的成本相对较高。为了改进MIM法的竞争性，希望降低所用粉末的成本。实现其的一种方式是利用较粗的粉末。但是，较粗粉末具有比细粉低的表面能，因此在烧结过程中的活性低得多。另一问题在于，较粗和不规则的粉末具有较低的堆积密度，因此该原料的最大粉末含量有限。较低粉末含量造成烧结过程中的较高收缩并尤其导致在生产流程中制成的部件之间的高尺寸分散。
文献建议通过添加一定量的较粗铁粉和优化混合比来降低羰基铁的量，以便不损失太多可烧结性和堆积密度。提高可烧结性的另一方式是通过添加铁氧体相稳定剂，例如Mo、W、Si、Cr和P。在文献中已提到向雾化铁和羰基铁的混合物中加入2-6％的Mo、2-4％的Si或最多1％的P。
美国专利5.993.507公开了含有硅和钼的掺合的粗和细粉组合物。该组合物包含最多大约50％粗粉，且Mo+Si含量为3-5％不等。
美国专利5.091.022公开了使用注射成形的用低于5微米的羰基铁制造烧结Fe-P粉状金属产物的方法，该产物具有高的磁导率和优异的软磁特性。
美国专利5.918.293公开了含有Mo和P的用于压实和烧结的铁基粉末。
通常，铁基MIM原料（即准备注射的与有机粘合剂混合的铁基粉末）的固体载量（即铁基粉末部分）为大约50体积％，这意味着为了在烧结后达到高密度（高于理论密度的93％），生坯部件必须收缩几乎50体积％，这不同于与在生坯状态下已获得相对较高密度的通过单轴压实制成的PM部件。因此在MIM中通常使用具有高烧结活性的细粉。通过提高烧结温度，可以使用更粗的粉末，但使用升高的烧结温度的缺点在于，可能获得晶粒粗化和因此较低的冲击强度。本发明提供对此问题的解决方案。
已经意外地发现，具有相对较低的铁氧体稳定剂总量的、包含本发明的粗铁基雾化粉末组合物的原料可用于粉末注射成形，以获得烧结密度为理论密度的至少93％的部件。此外，已经注意到，除了获得烧结密度高于93％的部件外，如果该粉末含有规定量的钼和磷并具有特定的金相结构，可以获得非常高的韧度、冲击强度。
发明目的
本发明的一个目的是提供相对较粗的铁基粉末组合物，其具有低量合金元素并适合金属注射成形。
本发明的另一目的是提供金属注射成形原料组合物，其包含具有低量合金元素并适合金属注射成形的所述相对较粗的铁基粉末组合物。
本发明的另一目的是提供由所述原料组合物制造密度为理论密度的93％和更高的注射成形烧结部件的方法。
本发明的再一目的是提供根据MIM法制成的烧结部件，其具有理论密度的93％和更高的密度和高于50J/cm2的冲击强度和高于350MPa的拉伸强度。
发明概述
如下实现这些目的中的至少一个：
-用于金属注射成形的铁基粉末组合物，其具有20-60微米、优选20-50微米、最优选25-45微米的平均粒度，并包括含磷粉末（例如Fe3P），
-金属注射成形原料组合物，其包含具有20-60微米、优选20-50微米、最优选25-45微米的平均粒度的雾化铁基粉末组合物和有机粘合剂。所述铁基粉末组合物包括含磷粉末，例如Fe3P。
-制造烧结部件的方法，包括下述步骤：
a）制备如上所述的金属注射成形原料，
b）将该原料模制成未烧结坯，
c）除去有机粘合剂
d）在还原气氛中在1200-1400℃之间的温度在铁氧体区（BCC）中烧结所得的坯
e）经过奥氏体和铁氧体的两相区冷却该烧结部件，以在铁氧体晶粒的晶界处形成奥氏体晶粒（FCC），和
f）任选地，对该部件施以后烧结处理，例如表面硬化、渗氮、渗碳、氮碳共渗、碳氮共渗、感应淬火、表面辊轧和/或喷丸硬化。
-优选地，在经过所述两相区时，冷却速率应为至少0.2℃/s，更优选至少0.5℃/s，直至达到大约400℃的温度，以抑制晶粒生长。
-由所述原料组合物制成的烧结部件。所述部件具有理论密度的至少93％的密度、高于50J/cm2的冲击强度、高于350MPa的拉伸强度和铁氧体微结构，该铁氧体微结构含有具有比标称磷含量（该部件的平均P含量）高的磷含量的、嵌在具有比标称磷含量低的磷含量的晶粒中的晶粒。具有较低磷含量的晶粒由转变的奥氏体晶粒形成。
发明详述
铁基粉末组合物
铁基粉末组合物包括至少一种铁基粉末和/或纯铁粉。该铁基粉末和/或纯铁粉可通过铁熔体和任选地合金元素的水雾化或气雾化制造。可进一步对雾化粉末施以还原退火法，并任选地使用扩散合金化法进一步合金化。或者，可以通过氧化铁的还原制造铁粉。
铁或铁基粉末组合物的粒度使得平均粒度为20-60微米，优选20-50微米，最优选25-45微米。此外，D99优选为最多120微米，优选最多100微米（D99是指99重量％的粉末具有小于D99的粒度）。
钼可以作为合金元素以钼粉、钼铁粉或另一钼-合金粉末形式添加到雾化前的熔体中，由此形成预合金粉末。钼也可以通过热扩散结合法扩散结合到铁粉表面上。例如，可以将三氧化钼与铁粉混合，此后施以还原法以形成扩散结合粉末。也可以将钼粉、钼铁粉或另一钼-合金粉末形式的钼与纯铁粉混合。也可以使用这些方法的组合。在将含钼粉末混入铁或铁基粉末中的情况下，含钼粉末的粒度不应高于铁或铁基粉末。
该铁基粉末组合物进一步包括含磷粉末和任选地下述粉末：其含有硅和/或铜和/或其它铁氧体稳定元素（例如铬）。就铬而言，含量最多为该粉末组合物的5重量％。该含磷粉末或含有硅和/或铜和/或其它铁氧体稳定元素（例如铬）的粉末的粒度优选不应高于铁或铁基粉末。
磷和钼稳定铁氧体结构——BCC-（体心立方）结构。铁原子的自扩散速率在铁氧体结构中比在奥氏体结构（FCC-（面心立方）结构）中的速率高大约100倍，因此在铁氧体相中进行烧结时烧结时间显著降低。
但是，在铁氧体相中在高温下长时间烧结造成过度晶粒生长，因此尤其不利地影响冲击强度。如果磷含量和钼含量保持在一定界限内，会在BCC晶粒的晶界上形成FCC晶粒，以在冷却时造成晶粒结构变细。
图1显示由本发明的组合物制成的部件的主要冷却路径。如T1所示在BCC区中进行烧结，而在冷却过程中，该烧结部件必须经过两相区BCC/FCC，即在温度T2和T3之间。当该部件已经过所述两相区时，以相对较高的冷却速率（高到足以避免晶粒变粗）进行进一步冷却。两相区（T2-T3）下方的冷却速率优选高于0.2℃/秒，更优选高于0.5℃/秒，直至达到大约400℃的温度。所得金相结构显示在图2中。在室温下，本发明的部件具有由两种类型的铁氧体晶粒构成的金相结构。在图2中显示了在冷却经过两相区的过程中形成的较亮晶粒的网络。这些晶粒在两相区中为奥氏体的，因此磷含量低于它们包围的在整个冷却过程中仍为铁氧体的晶粒。在该材料经过两相区时形成的晶粒具有较低磷含量，在烧结温度下为铁氧体的晶粒具有较高磷含量。
钼具有将图1中的两相区向左推并在水平和垂直方向上都使两相区缩小的作用。这意味着提高的钼含量会降低在铁氧体区中烧结所需的最低烧结温度和降低冷却经过两相区所需的磷的量。
该粉末中Mo的总含量应为0.3–1.60重量％，优选0.35–1.55重量％，再更优选0.40–1.50重量％。
高于1.60％的钼含量无助于提高烧结密度，而是仅提高粉末成本并使两相区太小，即难以提供所需微结构——高磷含量的铁氧体晶粒被磷含量较低的、已由在两相区中形成的奥氏体晶粒转变而得的铁氧体晶粒包围。低于0.3％的钼含量会提高产生不想要的金相结构的风险，由此不利地影响机械性质，例如冲击强度。
将磷混入铁基粉末组合物中以稳定铁氧体相，以及诱发所谓的液相和因此促进烧结。优选以平均粒度低于20微米的细Fe3P粉末的形式进行该添加。但是，P应始终在该铁基组合物的0.1-0.6重量％、优选0.1-0.45重量％、更优选0.1-0.40重量％的范围内。也可以使用其它含P的物质，例如Fe2P。或者，该铁或铁基粉末可以被含磷涂层涂布。
总P含量取决于如上所述的粉末组合物中的Mo含量。钼和磷的总含量优选符合下式：
Mo重量％+8*P重量％=2-4.7、优选2.4-4.7重量％
硅（Si）可任选地作为预合金化的或扩散结合到铁基粉末组合物中的铁基粉末上的元素或作为混入铁基粉末组合物中的粉末包含在该铁基粉末组合物中。如果包含，其含量不应大于0.6重量％，优选低于0.4重量％，更优选低于0.3重量％。硅降低雾化前的熔融钢的熔点，由此促进雾化工艺。高于0.6重量％的硅含量不利地影响该烧结部件冷却经过混合奥氏体/铁氧体区的可能性。
不可避免的杂质应保持尽可能低，在这样的元素中，碳应低于0.1重量％，因为碳是非常强的奥氏体稳定剂。
铜Cu会通过固溶硬化增强强度和硬度。Cu也利于在烧结过程中形成烧结颈，因为铜在达到烧结温度之前熔融，从而提供所谓的液相烧结。可任选地将该粉末与0-3重量％的量的Cu（优选为Cu粉形式）和/或其它铁氧体稳定元素（例如铬）混合。就铬而言，含量最多为该粉末的5重量％。
其它物质，例如硬相材料和机械加工性增强剂，例如MnS、MoS2、CaF2、不同种类的矿物质等，可任选地添加到铁基粉末组合物中。
原料组合物
通过将上述铁基粉末组合物和粘合剂混合而制备原料组合物。
至少一种有机粘合剂形式的粘合剂应以30-65体积％、优选35-60体积％、更优选40-55体积％的浓度存在于原料组合物中。在本说明书中使用术语粘合剂时，也包括MIM-原料中常见的其它有机物质，例如脱模剂、润滑剂、润湿剂、流变改性剂、分散剂。合适的有机粘合剂的实例是蜡、聚烯烃，例如聚乙烯和聚丙烯，聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚碳酸亚乙酯、聚乙二醇、硬脂酸和聚甲醛。
烧结
将原料组合物模制成坯。然后将所得坯热处理，或在溶剂中处理或通过其它方式处理，以如本领域中已知的那样除去一部分粘合剂，然后在还原气氛中在真空中或减压中、在大约1200–1400℃的温度下在铁氧体区中进一步烧结。
烧结后冷却
在冷却过程中，该烧结部件经过两相区——奥氏体（FCC）+铁氧体（BCC）。因此，在铁氧体晶粒的晶界上形成奥氏体晶粒并获得晶粒细化。
在经过两相区后，冷却速率优选高于0.2℃/秒，更优选高于0.5℃/秒，以避免晶粒变粗。之前形成的奥氏体晶粒将转变成铁氧体，其磷含量低于非转变的铁氧体晶粒，因为奥氏体具有较低的溶解磷的能力。
后烧结处理
为了获得所需微结构，可以通过热处理和通过受控冷却速率对烧结部件施以热处理过程。硬化法包括已知方法，例如淬火和回火、表面硬化、渗氮、渗碳、氮碳共渗、碳氮共渗、感应淬火等。或者，可以采用在高冷却速率下的烧结硬化法。
可以使用其它类型的后烧结处理，例如表面辊轧或喷丸，其引入压缩残余应力以增强疲劳寿命。
成品部件的性质
本发明的烧结部件达到理论密度的至少93％的烧结密度和高于50J/cm2的冲击强度、高于350MPa的拉伸强度和铁氧体微结构，该铁氧体微结构以含有磷含量高于标称磷含量的晶粒和磷含量低于标称磷含量的晶粒为特征。具有较低磷含量的晶粒由转变的奥氏体晶粒形成。
实施例1
制备具有不同磷和钼含量的五种铁基粉末组合物。通过将具有大约1.4重量％的钼含量的预合金化铁粉与具有高于99.5％的铁含量的纯铁粉和Fe3P粉末混合，制备组合物A、B、C和E。该预合金化铁粉的平均粒度为37微米，所有粒子中的99％具有小于80微米的粒度。纯铁粉的平均粒度为34微米，所有粒子中的99％具有小于67微米的粒度。Fe3P粉末的平均粒度为8微米。
组合物D仅由预合金化铁基粉末和Fe3P粉末制备。
为了模拟与MIM法相关的烧结过程中的致密化行为，将该组合物压实至大约4.5g/cm3的密度（理论密度的58％）以制成根据SSENISO2740的标准拉伸样品，此后在90体积％N2/10体积％H2的气氛中在1400℃烧结60分钟。
表1显示试验结果。
表1
在图3中，描绘％Mo和8*％P的总和与烧结密度之间的关系。从图3中可以看出，为了获得至少93％的烧结密度，％Mo和8*％P的总和必须高于2，为了获得高于94％的烧结密度，％Mo和8*％P的总和必须高于2.4％。
实施例2
下述实施例显示根据本发明的一个实施方案的粉末组合物F、G和H将产生理论密度的至少93％的烧结密度。根据实施例1制备和测试粉末组合物F-H。在组合物H中，仅使用预合金化粉末和Fe3P粉末。根据实施例1进行压实样品的制备和烧结。
表2
Mo[wt%] P[wt%] C[wt%] 密度[理论密度的%]
F 0.47 0.50 ＜0.05 96.1
G 0.92 0.50 ＜0.05 96.4
H 1.39 0.49 ＜0.05 96.5
将Mo添加到合金中有助于致密化和提高烧结密度。但是，如果在大约0.5％的磷含量下Mo含量高于大约1.5％，没有注意到密度的提高。
实施例3
为了提高机械性质，通常使用碳作为合金元素。将来自表3的粉末组合物I在还原气氛中烧结。烧结密度与来自表1的相应的无碳组合物E相比非常差。
表3
Mo[wt%] P[wt%] C[wt%] 密度[理论密度的%]
I 0.98 0.31 0.49 87.3
实施例4
根据实施例1制备粉末组合物C、E、G和H的样品并测试机械性质。
下表4显示了试验结果。根据ISO5754测试冲击强度。也根据SSENISO2740进行拉伸试验。
表4
从表4中可以看出，由组合物E、G和H获得高致密化，但来自组合物G和H的部件的测试表现出低的冲击强度值。在样品C的拉伸试验中，获得低于350MPa的拉伸强度。图4显示根据实施例4的不同样品的主要冷却路径。
实施例5
将根据表5的粉末组合物X在还原气氛中烧结。烧结密度类似于来自表4的组合物E。但拉伸强度提高。
表5
实施例6
通过根据实施例1制备粉末组合物并将该粉末组合物与有机粘合剂混合，制备含有粉末组合物J的原料。该有机粘合剂由47.5％聚乙烯、47.5％石蜡和5％硬脂酸构成。所有百分比为重量百分比。将有机粘合剂和粉末组合物以49:51的体积比混合。
将该原料注射成形成根据ISO-SSENISO2740的标准MIM拉力试棒和根据ISO5754的冲击试验样品。将该样品在己烷中在60℃解粘4小时以除去石蜡，然后在90％氮气、10％氢气的气氛中在1400℃烧结60分钟。根据实施例4进行测试。下表6显示来自拉伸试验的结果。对于尺寸分散测量，使用5个拉伸试样。
表6
从表6中可以看出，烧结密度和机械性质非常类似于在测试根据实施例4制成的样品（即在150MPa下压实而制备的样品）时获得的结果。作为烧结拉力试棒的长度的标准偏差评估尺寸分散。尽管在原料中使用相对较粗的金属粉末和低的固含量，但尺寸分散表现出根据MIM法制成的部件通常获得的值。

Claims (15)

1.用于金属注射成形的铁基粉末组合物，其具有20-60微米的平均粒度，且99％的粒子小于120微米，其中以所述铁基粉末组合物的重量百分比计，所述铁基粉末组合物包含：
Mo:0.3-1.6，
P:0.1–0.6，
任选地，最多3.0的Cu，
任选地，最多0.6的Si，
任选地，最多5的Cr，
最多1.0的不可避免的杂质，其中碳小于0.1，
余量为铁，且
其中Mo和8*P含量的总和在2-4.7的范围内。
2.根据权利要求1的铁基粉末组合物，其中所述铁基粉末组合物包括与Mo预合金化的铁粉，其量使得所述铁基粉末组合物包括0.3-1.6重量％Mo。
3.根据权利要求1的铁基粉末组合物，其中P以Fe3P粉末的形式存在。
4.根据权利要求2的铁基粉末组合物，其中P以Fe3P粉末的形式存在。
5.根据权利要求1-4任一项的铁基粉末组合物，其中Mo的含量为所述铁基粉末组合物的0.35-1.55重量％。
6.根据权利要求1-4任一项的铁基粉末组合物，其中Mo的含量为所述铁基粉末组合物的0.40-1.50重量％。
7.根据权利要求1-4任一项的铁基粉末组合物，其中P的含量为所述铁基粉末组合物的0.1-0.45重量％。
8.根据权利要求1-4任一项的铁基粉末组合物，其中P的含量为所述铁基粉末组合物的0.1-0.40重量％。
9.金属注射成形原料组合物，其包含：
根据权利要求1-8任一项的铁基粉末组合物和粘合剂。
10.根据权利要求9的金属注射成形原料组合物，其中所述粘合剂是至少一种有机粘合剂，其浓度为所述原料组合物的30-65体积％。
11.制造烧结部件的方法，包括下述步骤：
a)制备根据权利要求9或10的金属注射成形原料组合物，
b)将所述金属注射成形原料组合物模制成未烧结坯，
c)除去有机粘合剂，
d)在还原气氛中在1200-1400℃之间的温度烧结所得的坯，
e)经过奥氏体和铁氧体的两相区冷却所述烧结部件，以在铁氧体晶粒的晶界处形成奥氏体晶粒(FCC)，和
f)任选地，对所述部件施以后处理。
12.根据权利要求11的方法，其中后处理为表面硬化。
13.根据权利要求11的方法，其中后处理为渗氮、渗碳、氮碳共渗、碳氮共渗、感应淬火、表面辊轧和/或喷丸硬化。
14.根据权利要求11制成的烧结部件，其具有理论密度的至少93％的密度。
15.根据权利要求14的烧结部件，其具有高于50J/cm3的冲击强度和高于350MPa的拉伸强度。
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