CN103282311A - 含有机物水的处理方法及处理装置 - Google Patents
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Abstract
本发明的课题，是通过分离膜对含有机物水的生物处理污泥进行固液分离且对透过水进行RO膜分离处理的含有机物水的处理，其中，在已停止通常的固液分离处理的状态下，在将洗净液从膜的透过水侧朝浓缩水侧进行通液而进行膜洗净时，防止从污泥溶出的TOC成分导致的RO膜的通量降低，在减低RO膜的药品洗净频率的同时提高水回收率，并进行稳定且有效率的处理。本发明的解决方法，是在膜洗净后再开始固液分离时，将所得的膜透过水调整成pH9.5以上并且添加防垢剂，并进行RO膜分离处理。通过将RO给水的pH调整成9.5以上的高碱性并且添加防垢剂，可在防止从污泥所溶出的TOC成分吸附于RO膜的同时，抑制残渣的发生，并可防止RO膜通量的降低。
Description
技术领域
本发明涉及一种含有机物水的处理方法及处理装置，特别是涉及一种适合使用于将在半导体或硅晶片等的电子产业用零件的制造过程中所使用的超纯水的使用完毕的排放水进行生物处理，进一步通过逆渗透（RO）膜分离处理来进行水回收并作为超纯水的原水进行再利用的系统的含有机物水的处理方法及处理装置。
背景技术
在将半导体或硅晶片等的电子产业用零件的制造过程中所使用的超纯水的使用完毕的排放水予以回收并作为超纯水的原水再利用的系统中，进行下述步骤：将使用完毕的排放水进行生物处理，将所含有的有机物分解去除，进一步在通过逆渗透（RO）膜分离处理来去除残留有机物的同时进行脱盐处理，使RO膜透过水成为超纯水的原水。
在该RO膜分离处理前的生物处理中，有时会利用薄膜生物反应器（MBR），其将被处理水进行生物处理后，通过分离膜进行固液分离。
MBR有：通过浸渍在生物处理槽内的分离膜进行固液分离的浸渍型MBR（例如，专利文献1、非专利文献1）；以及将污泥送至生物处理槽以外的其他膜分离装置进行固液分离，并使膜浓缩水返回生物处理槽的槽外型MBR（例如，专利文献2）。两者均是通过在系统内在高浓度下保持污泥来进行有效率的生物处理。通过持续进行处理，导致分离膜阻塞，因此，必须定期性或者是视需要对分离膜进行药品洗净。
作为浸渍型MBR的膜洗净方法，如专利文献1的现有技术所记载，采用有：将所浸渍的膜移至其他的洗净用容器后进行洗净，或将膜浸渍槽内的污泥替换成洗净液而进行洗净的方法。这是考虑到若在污泥中长时间注入洗净液，则微生物可能会死亡等，对生物处理造成阻碍，因而采用的方法。在该方法中，不仅作业中费工又费时，且大量使用洗净液则会增加成本，此外，会有产生大量洗净废液的问题。
作为槽外型MBR的膜洗净方法，通过设有除了分离膜和生物处理槽的循环线以外的其他膜洗净用循环线而使洗净液不混入生物处理槽的方式进行洗净。该方法，不需要如浸渍型MBR中的前述洗净方法那样的移设分离膜或替换污泥的繁杂的作业。该方法，另外设有洗净用的循环线，因此必须有清洗槽、泵、或送水配管等多余的设备，而导致成本提高。该方法中，必须有为了循环洗净的一定程度的洗净液量，有在使用后的洗净废液的处理上耗费成本的问题。
由于上述的种种问题，最近，逐渐采用如专利文献1或非专利文献1所记载那样，在浸渍膜型的MBR中，不需将浸渍膜移设至洗净用容器，或替换污泥，而是在通常的固液分离处理已停止的状态下，将洗净液从浸渍在生物处理槽内的分离膜的透过水侧朝浓缩水侧，也就是所谓的逆洗方向进行通液，而使洗净液混入污泥中的洗净方法。这是基于下述见解而采用的，即：若将氧化性洗净液或酸性的洗净液大量混入生物处理水中，则微生物会死亡，但只要是生物处理槽所消耗的程度的量，则不会造成在微生物的生育上成为问题的影响，因此，能够采用该洗净方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2000-50039号公报
专利文献2：日本特开2009-148714号公报
非专利文献
非专利文献1：“环境技术Vol.28No.8P.552～555(1999)”“膜分離装置の薬液洗浄に伴う汚泥の減量に関する研究（关于随着膜分离装置的药液洗净的污泥减量的研究）”
发明内容
[发明要解决的课题]
在浸渍型MBR中，在采用上述的洗净方法的情况下，会因洗净液的影响而从污泥溶出TOC成分。在后级中设置RO膜分离装置并进行水回收的情况下，在膜洗净后再开始通常的处理时，在洗净中从污泥溶出而混入膜透过水侧的TOC成分会吸附在RO膜上，或因TOC成分的存在而在RO膜分离装置内发生残渣等，使RO膜的渗透流速（通量）降低，而必须频繁地进行RO膜的洗净。
因此，在现有技术中，膜洗净后，直至从污泥所溶出的TOC成分不混入膜透过水为止，在膜洗净后再开始运转时，虽执行了不使膜透过水在RO膜分离装置通水而排出系统外或送回原水槽，但此时，处理效率及水回收率皆会大幅下降。
本发明是解决上述现有技术中的问题而完成的，其目的在于提供一种含有机物水的处理方法及处理装置，其在对MBR的膜透过水（以下，有时称为“MBR处理水”）进行RO膜分离处理的含有机物水的处理中，在通常的固液分离处理已停止的状态下，在将洗净液从膜的透过水侧朝浓缩水侧进行通液而进行膜洗净时，防止因从污泥溶出的TOC成分导致RO膜的通量降低，在减低RO膜的药品洗净频率的同时提高水回收率，并进行长期稳定且有效率的处理。
[解决课题的方法]
本发明人，为了解决上述课题反复精心研究，结果发现：通过将供给至RO膜分离装置的MBR处理水（以下，有时将供给至RO膜分离装置的MBR处理水称为“RO给水”）的pH调整成9.5以上的高碱性并且添加防垢剂，可在防止从污泥所溶出的TOC成分吸附在RO膜的同时，抑制残渣的发生，其结果，可防止RO膜通量的降低。
本发明是基于上述的见解而达成的，其要旨如下。
第一方案的含有机物水的处理方法，其对含有机物水进行生物处理，并使用分离膜对生物处理污泥进行固液分离，并且对膜透过水进行逆渗透膜分离处理，其特征在于，其具有：通过分离膜对生物处理污泥进行固液分离的固液分离步骤；以及，停止对该分离膜进行生物处理污泥的通水，并将膜洗净液从该分离膜的透过水侧朝浓缩水侧进行通水，对该分离膜进行洗净的洗净步骤，并且，在洗净步骤后再开始固液分离步骤时，将所得到的膜透过水调整成pH9.5以上并且添加防垢剂，然后，进行逆渗透膜分离处理。
第二方案的含有机物水的处理方法，其特征在于，在第一方案的含有机物水的处理方法中，前述膜洗净液含有氧化性的洗净剂和／或酸性的洗净剂。
第三方案的含有机物水的处理方法，其特征在于，在第一或第二方案的含有机物水的处理方法中，前述分离膜是浸渍在生物处理槽内的浸渍膜。
第四方案的含有机物水的处理装置，其具备：含有机物水的生物处理设备；通过分离膜对生物处理设备的生物处理污泥进行固液分离的膜分离设备；以及，对膜分离设备的膜透过水进行逆渗透膜分离处理的逆渗透膜分离设备，其特征在于，其具有：将膜洗净液从该膜分离设备的分离膜的透过水侧朝浓缩水侧进行通水，对该分离膜进行洗净的洗净设备；将导入该逆渗透膜分离设备的该膜分离设备的膜透过水调整成pH9.5以上的pH调整设备；以及，在该膜透过水中添加防垢剂的防垢剂添加设备。
第五方案的含有机物水的处理装置，其特征在于，在第四方案的含有机物水的处理装置中，前述膜洗净液含有氧化性的洗净剂和／或酸性的洗净剂。
第六方案的含有机物水的处理装置，其特征在于，在第四或第五方案的含有机物水的处理装置中，前述分离膜是浸渍在生物处理槽内的浸渍膜。
[发明的效果]
根据本发明，对含有机物水的MBR处理水进行RO膜分离处理的含有机物水的处理中，在通常的固液分离处理已停止的状态下，将洗净液从膜的透过水侧朝浓缩水侧进行通水，进行膜洗净后，再开始固液分离处理时，防止在膜洗净中从污泥溶出的TOC成分导致RO膜通量的降低，在减低RO膜的药品洗净频率的同时提高水回收率，并进行长期稳定且有效率的处理。
在本发明中，通过将作为RO给水的MBR处理水调整成pH9.5以上，可得下述的i）、ii）的效果。
i）作为使RO膜通量降低的原因的从污泥所溶出的TOC成分，在碱性领域中难以吸附在膜面，通过使成为RO给水的MBR处理水的pH成为9.5以上，可抑制这些成分吸附在RO膜面。
ii）微生物在碱性区域中无法生存。因此，通过将MBR处理水的pH调整成9.5以上，可在RO膜分离装置内作出具有营养源但微生物无法生存的环境，可抑制在RO膜分离装置上的残渣的生成。
在作为RO给水的MBR处理水中添加防垢剂的理由如下所述。
在本发明中成为处理对象的含有机物水，例如，在从电子产业用零件的制造工厂等所排放出的含有机物水中，偶尔会有混入成为污垢来源的钙离子等的情况。在将RO给水的pH设为9.5以上的高pH的RO运转条件下，即使混入极微量的钙离子，也会生成碳酸钙等的污垢，而导致RO膜立即闭塞。因此，在本发明中，基于抑制因这样的污垢所导致的膜面闭塞的目的，而在成为RO给水的MBR处理水中，添加防垢剂以防止污垢的生成。
附图说明
图1是表示本发明的含有机物水的处理方法及处理装置的实施方式的系统图。
图2是表示实施例1及比较例1的结果的图表。
具体实施方式
下面，参照附图，详细地说明本发明的含有机物水的处理方法及处理装置的实施方式。
图1是表示本发明的含有机物水的处理方法及处理装置的实施方式的系统图。图中，1是原水槽、2是生物处理槽、3是浸渍在该生物处理槽2内的分离膜模组、4是RO膜分离装置。
原水是由配管11，经过原水槽1、配管12而导入生物处理槽2，并在槽内进行生物处理，生物处理污泥通过分离膜模组3来固液分离，并由配管13将膜透过水导入RO膜分离装置4而进行RO膜分离处理，且由配管14将RO膜透过水作为处理水而排出系统外。
在进行分离膜模组3的洗净时，停止朝生物处理槽1的原水的导入，且停止分离膜模组3的膜透过水的取出，并且，由配管15将膜洗净液朝配管13注入，将膜洗净液从分离膜模组3的膜透过水朝浓缩水侧（逆洗方向）压出。注入特定量的膜洗净液后，再开始朝生物处理槽2的原水的导入与通过分离膜模组3的固液分离。在该膜洗净后的再开始通水初期的MBR处理水（膜模组3的膜透过水）中，含有膜洗净液中的氧化剂或酸成分，若将其在RO膜分离装置4进行处理，则成为RO膜的负载，并且使RO膜破损。因此，直至在MBR处理水中检测不出膜洗净液的氧化剂或酸性成分为止，或者是充分减低为止，例如，残留氯成为0mg/L为止，由配管16将MBR处理水送回原水槽1。
如此一来，进行将再开始固液分离的初期的MBR处理水送回原水槽1的运转，或通过亚硫酸氢钠让氧化力消失后，在将MBR处理水再度在RO膜分离装置4进行通水时，由配管17将防垢剂添加至RO给水配管13并且由配管18添加碱，将作为RO给水而导入RO膜分离装置4的MBR处理水的pH，调整成9.5以上，在RO膜分离装置4进行通水。朝MBR处理水中的碱与防垢剂的添加，无论何者先进行皆可，也可同时添加。
在该MBR处理水中添加防垢剂并且添加碱而调整成pH9.5以上的期间，可仅在分离膜模组3的膜洗净后，在MBR处理水中检测出较多（例如，TOC5mg/L以上）TOC成分的期间，也可在整个期间来执行防垢剂的添加和因碱添加所致的pH调整。
如此一来，在膜洗净后的再开始RO膜分离处理时的至少MBR处理水的TOC成分浓度高的期间，通过将防垢剂添加至作为RO给水的MBR处理水中，并且添加碱来调整成pH9.5以上，以防止RO膜通量的降低，并进行长期稳定且有效率的处理。
在本发明中，作为所处理的含有机物水，可列举：电子产业用零件制造领域、半导体制造领域、其他的各种产业领域中所排放出的高浓度或低浓度的含有机物水。本发明可有效地适用于这样的含有机物水的用于放流、或回收／再利用的水处理。本发明特别适合用在将半导体或硅晶片等的电子产业用零件的制造过程中所使用的超纯水的使用完毕的排放水进行回收并作为超纯水的原水进行再利用的系统。
MBR的生物处理，可以是好氧性生物处理，也可以是厌氧性生物处理。在以往的浸渍型MBR装置的膜洗净方法中，如前所述，需要将分离膜从生物处理槽（膜分离槽）取出移设至其他的洗净容器中，因此，不适合厌氧性生物处理。但在本发明中，不需将分离膜从生物处理槽中取出，并可一定程度地保持生物处理槽的密闭状态，能够在厌氧性环境下进行，因此，即使是厌氧性生物处理也能毫无问题地适用。
生物处理的负载并无特别限制，好氧性生物处理时的BOD负载，优选设为0.5～5.0kg-BOD/m3/天，较理想设为0.5～2.0kg-BOD/m3/天，厌氧性生物处理时的BOD负载，优选设为1.0～10.0kg-BOD/m3/天，较理想设为2.0～6.0kg-BOD/m3/天。
作为MBR的分离膜，可使用精密过滤（MF）膜、超过滤（UF）膜、纳米过滤（NF）膜等。作为膜形状，可列举：平面膜、管状膜、中空纤维膜等，但并不限定于此。作为膜材质，可列举：聚偏二氟乙烯（PVDF）、聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）等，但并不限定于此。
膜洗净液可适当使用含有氧化性的洗净剂和／或酸性的洗净剂的膜洗净液。氧化性的洗净剂，对有机性的脏污的洗净方面有效，酸性的洗净剂，对钙系或铁系等的无机系的脏污的洗净方面有效。作为氧化性的洗净剂，可使用次氯酸钠或过氧化氢等，酸性的洗净剂，可使用草酸、柠檬酸、氢氯酸、或硫酸等。钙系的脏污的情况，若使用硫酸则会变得容易产生钙污垢，而不优选。钙成分虽有时在超纯水的使用完毕的排放水中几乎未含有，但有时会随着不同的制造工艺而被含有，来自在生物处理中的营养剂的添加等而被含有。
上述的氧化剂的洗净剂、酸性的洗净剂，可单独使用1种，也可混合2种以上使用。这些洗净剂成分，通常而言，如果是草酸或柠檬酸，则制成1～5wt％左右的水溶液，如果是次氯酸钠则制成换算成氯的浓度500～5000mg-Cl/L左右的水溶液，而用于膜洗净中。
膜洗净时的膜洗净液的注入量、注入时间并无特别限制，可根据所使用的洗净剂、膜污染的程度等而适当决定。
作为添加在膜洗净后的MBR处理水中的防垢剂，可适当地使用：会在碱领域中解离而容易与金属离子形成络合物的乙二胺四乙酸（EDTA）或氮基三乙酸（NTA）等螯合系防垢剂。另外，也可使用：（甲基）丙烯酸聚合物及其盐、马来酸聚合物及其盐等的低分子量聚合物、乙二胺四亚甲基膦酸及其盐、羟基亚乙基二膦酸及其盐、氮基三亚甲基膦酸及其盐、膦酰基丁烷三羧酸及其盐等的膦酸及膦酸盐、六偏磷酸及其盐、三聚磷酸及其盐等的无机聚合磷酸及无机聚合磷酸盐等。这些防垢剂，可单独使用1种，也可并用2种以上。
防垢剂的添加量，若过少则无法充分防止RO膜中的污垢成分，但若过多则就药剂成本的观点而言不优选，因此，虽然是根据成为RO给水的MBR处理水中的污垢成分浓度来决定，但通常优选添加1～500mg/L左右，且是MBR处理水中的钙离子浓度的5～50重量倍左右。
在成为RO给水的MBR处理水中添加碱，将pH调整成9.5以上，较优选为10以上，更优选为10.5～12，例如调整成10.5～11而导入RO膜分离装置4。此处所使用的碱剂，只要是氢氧化钠、氢氧化钙等的可将RO给水的pH调整成9.5以上的无机物系碱剂即可，并无特别限定。
作为RO膜分离装置4的RO膜，可举出具有耐碱性的RO膜，例如，聚醚酰胺复合膜、聚乙烯醇复合膜、芳香族聚酰胺膜等。该RO膜，可为螺旋型、中空纤维型、管状型等的任何型式的RO膜。
图1是表示本发明的实施方式的一个实例，本发明只要不超过其要旨便不限定于任何图示的内容。
例如，在图1中虽示出了浸渍型MBR，但本发明并不限定于浸渍型MBR，即使是槽外型MBR，也可在该膜洗净后的再开始处理时对防止RO膜通量的降低方面有效。浸渍型MBR的混合、浸渍膜，除了直接浸渍在生物处理槽之外，也可为下述方式，即：设置其他膜浸渍槽，并将从生物处理槽的生物处理污泥导入膜浸渍槽而进行固液分离，且使膜浓缩水在生物处理槽中循环。
根据本发明所得的处理水（RO膜透过水），通常而言，添加酸来调整至pH4～8，且视需要进一步实施活性碳处理等之后，进行再利用或放流。所使用的酸并无特别限制，可举出氢氯酸、硫酸等的矿物质酸（鉱酸）。
[实施例]
下面，列举实施例及比较例对本发明作更具体地说明。
[实施例1]
使用图1的含有机物水的处理装置，以电子产业排放水（TOC：80～100mg/L）作为原水，并在负载0.5～1.0kg-BOD/m3/d下进行好氧性MBR（污泥浓度：4,000～8,000mg/L）处理。MBR生物处理槽2的分离膜、RO膜分离装置4的RO膜，使用下述膜。通常运转时的MBR处理水（膜透过水）的TOC为3～5mg/L。
分离膜：PVDF制浸渍型中空纤维UF膜（MITSUBISHI RAYON CO.,LTD.制，膜面积12m2）
RO膜：芳香族聚酰胺制螺旋型RO膜（日东电工股份有限公司制）
在该处理装置中，以一周一次的频率，在使分离膜模组3浸渍在生物处理槽2的污泥中的状态下，将以26L的700mg-Cl/L的次氯酸钠水溶液作为膜洗净液，耗费30分钟从膜透过水侧注入浓缩水侧，由此，进行膜洗净。
刚注入膜洗净液后的MBR处理水（膜透过水），被检测出残留氯，因此，膜洗净后1小时，不送给RO膜分离装置4，而送回原水槽1。
其后，在于MBR处理水（膜透过水：TOC5～10mg/L，pH5.5）中添加氢氧化钠调整至pH10.5并且添加了30ppm的螯合系防垢剂（栗田工业股份有限公司制，“ウェルクリンA801”）后的RO膜分离装置4进行通水（水回收率85％）。
调查此时的RO膜分离装置4的RO膜通量与水回收率的经时变化，并将结果示于图2。
[比较例1]
除了在实施例1中，不在MBR处理水（pH5.5）中添加氢氧化钠与防垢剂，而在添加3ppm的异噻唑啉系残渣控制剂（栗田工业股份有限公司制，“クリバータEC503”）后在RO膜分离装置通水之外，进行相同的处理，调查RO膜分离装置的RO膜通量与水回收率的经时变化，并将结果显示在图2。
由图2可知，在比较例1中，RO膜通量会经时性地降低并低于0.5m3/d，但在将RO给水调整至pH碱性并且添加有防垢剂的实施例1中，可将RO膜通量稳定地维持在0.8m3/m3/d左右。
工业实用性
本发明可有效地适用于在电子产业用零件制造领域、半导体制造领域、其他的各种产业领域中所排放出的高浓度或低浓度含有机物水的用于流放、或者回收/再利用的水处理。
虽使用特定的实施方式对本发明作了详细地说明，但对于本领域技术人员而言，在不脱离本发明的意图与范围下可做各种的变更。
此外，本申请是基于2011年1月5日所申请的日本专利申请（特愿2011-000600）而提出的，在此以引用的方式援用其全部内容。
Claims (6)
1.一种含有机物水的处理方法，其对含有机物水进行生物处理，并使用分离膜对生物处理污泥进行固液分离，并且对膜透过水进行逆渗透膜分离处理，其特征在于，
其具有：
通过分离膜对生物处理污泥进行固液分离的固液分离步骤；以及
停止对该分离膜进行生物处理污泥的通水，并将膜洗净液从该分离膜的透过水侧朝浓缩水侧进行通水，对该分离膜进行洗净的洗净步骤，
并且，
在洗净步骤后再开始固液分离步骤时，将所得到的膜透过水调整成pH9.5以上并且添加防垢剂，进行逆渗透膜分离处理。
2.如权利要求1所述的含有机物水的处理方法，其中，前述膜洗净液含有氧化性的洗净剂和／或酸性的洗净剂。
3.如权利要求1或2所述的含有机物水的处理方法，其中，前述分离膜是浸渍在生物处理槽内的浸渍膜。
4.一种含有机物水的处理装置，其具备：含有机物水的生物处理设备；通过分离膜对生物处理设备的生物处理污泥进行固液分离的膜分离设备；以及，对膜分离设备的膜透过水进行逆渗透膜分离处理的逆渗透膜分离设备，其特征在于，
其具有：
将膜洗净液从该膜分离设备的分离膜的透过水侧朝浓缩水侧进行通水，对该分离膜进行洗净的洗净设备；
将导入该逆渗透膜分离设备的该膜分离设备的膜透过水调整成pH9.5以上的pH调整设备；以及
在该膜透过水中添加防垢剂的防垢剂添加设备。
5.如权利要求4所述的含有机物水的处理装置，其中，前述膜洗净液含有氧化性的洗净剂和／或酸性的洗净剂。
6.如权利要求4或5所述的含有机物水的处理装置，其中，前述分离膜是浸渍在生物处理槽内的浸渍膜。
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