CN103280572A - 一种锂离子电池正极三元材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池正极三元材料及制备方法。所述三元材料的化学通式为:Li[Ni1/3Co1/3Mn1/3-xLux]O2,其中0<x≤0.01;具体是将可溶性锂、镍、钴、锰以及镥盐配成溶液,与一定浓度的氢氧化钠和氨水泵入反应釜体;通过控制温度和pH值得到所述三元材料的前驱体,然后将该前驱体与锂源混合煅烧而成。通过该制备方法制取掺杂少量镥的锂离子电池正极三元材料,提高了锂离子电池正极三元材料的导电性能,且操作简单,便于大规模工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域,尤其涉及一种锂离子电池正极三元材料及制备方法。
背景技术
目前,化学电源越来越受到人们的重视,尤其是锂离子电池,因其高比容量、高比功率、长寿命、对环境友好的特点,成为人们关注的焦点。在锂离子电池中,正极材料是其核心,是绝对锂离子电池电化学性能、安全性能及其进一步发展的主要因素。
目前商业上使用的锂离子电池正极材料主要有钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂和三元材料,其中钴的价格昂贵且对环境有害;锰酸锂充放电过程中容量衰减严重;磷酸铁锂低温性能差。针对上述不足,三元材料成为最优选择。但三元材料加工性能差,稳定性不如人意,因此对三元材料进行改性,引起了越来越广泛的关注。
现有技术中对三元材料的改性主要有掺杂和包覆,通过掺杂或包覆能提高材料的导电性和稳定性,从而提高电池的电化学性能,常见的三元材料制备方法有高温固相法、溶胶凝胶法和喷雾干燥法,上述方法中高温固相法操作简单,但所得产品纯度低,一般钠的含量超标,严重影响材料的性能;溶胶凝胶法和喷雾干燥法所制备的材料粒径均匀,纯度很高,但是操作工序复杂,极难实现大规模生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂离子电池正极三元材料及制备方法,通过该制备方法制取掺杂少量镥的锂离子电池正极三元材料,提高了锂离子电池正极三元材料的导电性能,且操作简单,便于大规模工业生产。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的,一种锂离子电池正极三元材料,所述三元材料的化学通式为:
Li[Ni1/3Co1/3Mn1/3-xLux]O2,其中0<x≤0.01;
所述三元材料具体是将可溶性锂、镍、钴、锰以及镥盐配成溶液,与一定浓度的氢氧化钠和氨水泵入反应釜体;通过控制温度和pH值得到所述三元材料的前驱体,然后将该前驱体与锂源混合煅烧而成。
一种锂离子电池正极三元材料的制备方法,所述制备方法包括:
(1)将可溶性的镍盐、可溶性的钴盐、可溶性锰盐以及可溶性的镥盐按照化学计量比1/3:1/3:1/3-x:x称量,溶于一定量的去离子水中,配置成混合溶液A,其中0<x≤0.01;
(2)配置一定比例的氢氧化钠溶液B以及一定浓度范围内的氨水溶液C;
(3)将上述步骤(1)和(2)配置的溶液A、B和C用蠕动泵按照一定速率加入反应釜中;
(4)精确控制釜体温度和pH值,并将上述步骤(3)进行10h;
(5)停止上述步骤(4),并陈化10h;
(6)取出通过上述步骤(5)所得的溶液,过滤后用去离子水洗涤3次,得到滤饼;
(7)将上述步骤(6)所得的滤饼在70℃下烘干,得到掺杂三元前驱体;
(8)将所述掺杂三元前驱体与锂源按一定比例混合,比例范围为1:1.0~1:1.10,充分研磨、混合后再转移至马弗炉中400-500℃下预烧结4-6h,预烧时升温速率为2-20℃/s;
(9)随后在700-900℃下二次烧结10-15h,升温速率为2-20℃/s,并自然冷却至室温;
(10)将上述步骤(9)所得产物研磨,得到掺杂少量镥的锂离子电池正极三元材料。
所述可溶性镍盐包括硫酸镍、硝酸镍、乙酸镍的一种或几种;
所述可溶性钴盐包括硫酸钴、硝酸钴、乙酸钴的一种或几种;
所述可溶性锰盐包括硫酸锰、硝酸锰、乙酸锰的一种或几种;
所述可溶性镥盐包括硝酸镥、硫酸镥的一种;
所述锂源包括碳酸锂、氢氧化锂的一种或几种。
所述步骤(2)中所配置的氢氧化钠溶液B与所述步骤(1)中盐的总浓度的比例为1:1—6:1。
所述步骤(4)中釜体温度控制为40-60℃,釜体pH值控制为10.0-11.0。
所述步骤(4)中釜体的总氨浓度为0.1-0.5mol/L。
由上述本发明提供的技术方案可以看出,所述三元材料的化学通式为:Li[Ni1/3Co1/3Mn1/3-xLux]O2,其中0<x≤0.01;具体是将可溶性锂、镍、钴、锰以及镥盐配成溶液,与一定浓度的氢氧化钠和氨水泵入反应釜体;通过控制温度和pH值得到所述三元材料的前驱体,然后将该前驱体与锂源混合煅烧而成。通过该制备方法制取掺杂少量镥的锂离子电池正极三元材料,提高了锂离子电池正极三元材料的导电性能,且操作简单,便于大规模工业生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域的普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例提供锂离子电池正极三元材料的制备方法流程示意图;
图2为利用本发明实施例所提供的正极三元材料组装成扣式电池的循环性能示意图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明的保护范围。
本发明实施例提供了一种锂离子电池正极三元材料,所述三元材料的化学通式为:
Li[Ni1/3Co1/3Mn1/3-xLux]O2,其中0<x≤0.01;
具体是将可溶性锂、镍、钴、锰以及镥盐配成溶液,与一定浓度的氢氧化钠和氨水泵入反应釜体;通过控制温度和pH值得到所述三元材料的前驱体,然后将该前驱体与锂源混合煅烧而成。
下面结合附图对本发明实施例作进一步地详细描述,如图1所示为本发明实施例提供锂离子电池正极三元材料的制备方法流程示意图,所述制备方法包括:
(1)将可溶性的镍盐、可溶性的钴盐、可溶性锰盐以及可溶性的镥盐按照化学计量比1/3:1/3:1/3-x:x称量,溶于一定量的去离子水中,配置成混合溶液A,其中0<x≤0.01;
在该步骤中,所述可溶性镍盐包括硫酸镍、硝酸镍、乙酸镍的一种或几种;所述可溶性钴盐包括硫酸钴、硝酸钴、乙酸钴的一种或几种;所述可溶性锰盐包括硫酸锰、硝酸锰、乙酸锰的一种或几种;所述可溶性镥盐包括硝酸镥、硫酸镥的一种;所述锂源包括碳酸锂、氢氧化锂的一种或几种。
(2)配置一定比例的氢氧化钠溶液B以及一定浓度范围内的氨水溶液C;
在该步骤中,所配置的氢氧化钠溶液B与所述步骤(1)中盐的总浓度的比例为1:1—6:1。
(3)将上述步骤(1)和(2)配置的溶液A、B和C用蠕动泵按照一定速率加入反应釜中;
(4)精确控制釜体温度和pH值,并将上述步骤(3)进行10h;
在该步骤中,釜体温度控制为40-60℃,釜体pH值控制为10.0-11.0。
且釜体的总氨浓度控制为0.1-0.5mol/L。
(5)停止上述步骤(4),并陈化10h;
(6)取出通过上述步骤(5)所得的溶液,过滤后用去离子水洗涤3次,得到滤饼;
(7)将上述步骤(6)所得的滤饼在70℃下烘干,得到掺杂三元前驱体;
(8)将所述掺杂三元前驱体与锂源按一定比例混合,比例范围为1:1.0~1:1.10,充分研磨、混合后再转移至马弗炉中400-500℃下预烧结4-6h,预烧时升温速率为2-20℃/s;
(9)随后在700-900℃下二次烧结10-15h,升温速率为2-20℃/s,并自然冷却至室温;
(10)将上述步骤(9)所得产物研磨,得到掺杂少量镥的锂离子电池正极三元材料。
进一步的,还可以利用上述所得到的锂离子电池正极三元材料制作锂离子电池正极,并组装成相应的锂离子电池,具体是将所得的三元材料与乙炔黑和PVDF按质量比8:1:1称量,用N-甲基吡咯烷酮为溶剂,混合调浆;再用铝箔为集流体,将调好的浆均匀的涂敷在上面,干燥、切片;在以金属锂为负极、美国Celgard2000为隔膜、1.0mol/LLiPF6EC+DMC(v:v=1:1)为电解液,在充满氩气的手套箱里组装成锂离子电池;然后再针对组装成的锂离子电池进行电池的性能测试。
如图2所示为利用本发明实施例所提供的正极三元材料组装成扣式电池的循环性能示意图,由图2中电池的循环性能可知:通过掺杂微量的镥元素,少量镥元素的引入,并没有引起材料晶体结构的改变,但是提高了锂离子电池正极三元材料的导电性能;使得改性后的正极材料,倍率性能和循环性能好,放电比容量高。
下面以具体的实例来对上述的三元材料制备过程进行说明:
实施例1:
制备化学通式为Li[Ni1/3Co1/3Mn0.32Lu0.01]O2的三元正极材料。按化学计量比分别称取硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰、硫酸镥0.1mol、0.1mol、0.097mol、0.003mol,溶于500ml去离子水中,形成混合溶液A;再配置1mol/L氢氧化钠溶液B和1mol/L氨水溶液C。
将溶液A、B、C同时泵入反应釜中,控制温度在40℃,pH为10.0下搅拌反应10h,停止泵入,陈化10h。
再过滤、洗涤,得到滤饼,将滤饼于70℃下干燥,得到掺杂三元正极材料前驱体。
将前驱体与氢氧化锂按摩尔比1:1研磨混匀,再转移至马弗炉中,于400℃下预烧结5h,预烧结的升温速率为2℃/s,在以2℃/s的速率升温至900℃煅烧10h,自然冷却至室温,研磨过筛得到高性能锂离子电池正极材料。
再将所得材料按上述方法组装成钮扣电池进行电化学性能测试。
实施例2:
制备化学通式为Li[Ni1/3Co1/3Mn0.328Lu0.005]O2的三元正极材料。按化学计量比分别称取硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰、硫酸镥0.1mol、0.1mol、0.0985mol、0.0015mol,溶于500ml去离子水中,形成混合溶液A,再配置3mol/L氢氧化钠溶液B和2mol/L氨水溶液C。
将溶液A、B、C同时泵入反应釜中,控制温度在50℃,pH为10.5下搅拌反应10h,停止泵入,陈化10h。
再过滤、洗涤,得到滤饼,将滤饼于70℃下干燥,得到掺杂三元正极材料前驱体。
将前驱体与氢氧化锂按摩尔比1:1.1研磨混匀,再转移至马弗炉中,于500℃下预烧结5h,预烧结的升温速率为20℃/s,在以20℃/s的速率升温至800℃煅烧10h,自然冷却至室温,研磨过筛得到高性能锂离子电池正极材料。
再将所得材料按上述方法组装成钮扣电池进行电化学性能测试。
实施例3:
制备化学通式为Li[Ni1/3Co1/3Mn0.332Lu0.001]O2的三元正极材料。按化学计量比分别称取硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰、硫酸镥0.1mol、0.1mol、0.0997mol、0.0003mol,溶于500ml去离子水中,形成混合溶液A,再配置6mol/L氢氧化钠溶液B和3mol/L氨水溶液C。
将溶液A、B、C同时泵入反应釜中,控制温度在40℃,pH为11.0下搅拌反应10h,停止泵入,陈化10h。
再过滤、洗涤,得到滤饼,将滤饼于70℃下干燥,得到掺杂三元正极材料前驱体。
将前驱体与氢氧化锂按摩尔比1:1.4研磨混匀,再转移至马弗炉中,于400℃下预烧结6h,预烧结的升温速率为3℃/s,在以2℃/s的速率升温至900℃煅烧15h,自然冷却至室温,研磨过筛得到高性能锂离子电池正极材料。
再将所得材料按上述方法组装成钮扣电池进行电化学性能测试。
综上所述,通过上述本发明实施例制备方法制取的掺杂少量镥的锂离子电池正极三元材料,提高了锂离子电池正极三元材料的导电性能,且操作简单,便于大规模工业生产。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种锂离子电池正极三元材料,其特征在于,所述三元材料的化学通式为:
Li[Ni1/3Co1/3Mn1/3-xLux]O2,其中0<x≤0.01;
所述三元材料具体是将可溶性锂、镍、钴、锰以及镥盐配成溶液,与一定浓度的氢氧化钠和氨水泵入反应釜体;通过控制温度和pH值得到所述三元材料的前驱体,然后将该前驱体与锂源混合煅烧而成。
2.一种锂离子电池正极三元材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
(1)将可溶性的镍盐、可溶性的钴盐、可溶性锰盐以及可溶性的镥盐按照化学计量比1/3:1/3:1/3-x:x称量,溶于一定量的去离子水中,配置成混合溶液A,其中0<x≤0.01;
(2)配置一定比例的氢氧化钠溶液B以及一定浓度范围内的氨水溶液C;
(3)将上述步骤(1)和(2)配置的溶液A、B和C用蠕动泵按照一定速率加入反应釜中;
(4)精确控制釜体温度和pH值,并将上述步骤(3)进行10h;
(5)停止上述步骤(4),并陈化10h;
(6)取出通过上述步骤(5)所得的溶液,过滤后用去离子水洗涤3次,得到滤饼;
(7)将上述步骤(6)所得的滤饼在70°C下烘干,得到掺杂三元前驱体;
(8)将所述掺杂三元前驱体与锂源按一定比例混合,比例范围为1:1.0~1:1.10,充分研磨、混合后再转移至马弗炉中400-500°C下预烧结4-6h,预烧时升温速率为2-20°C/s;
(9)随后在700-900°C下二次烧结10-15h,升温速率为2-20°C/s,并自然冷却至室温;
(10)将上述步骤(9)所得产物研磨,得到掺杂少量镥的锂离子电池正极三元材料。
3.如权利要求2所述的锂离子电池正极三元材料的制备方法,其特征在于,
所述可溶性镍盐包括硫酸镍、硝酸镍、乙酸镍的一种或几种;
所述可溶性钴盐包括硫酸钴、硝酸钴、乙酸钴的一种或几种;
所述可溶性锰盐包括硫酸锰、硝酸锰、乙酸锰的一种或几种;
所述可溶性镥盐包括硝酸镥、硫酸镥的一种;
所述锂源包括碳酸锂、氢氧化锂的一种或几种。
4.如权利要求2所述的锂离子电池正极三元材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中所配置的氢氧化钠溶液B与所述步骤(1)中盐的总浓度的比例为1:1—6:1。
5.如权利要求2所述的锂离子电池正极三元材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中釜体温度控制为40-60°C,釜体pH值控制为10.0-11.0。
6.如权利要求2所述的锂离子电池正极三元材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中釜体的总氨浓度为0.1-0.5mol/L。
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150923 |
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