CN103276235A - 高能球磨法制备超细掺杂AgSnO2电触头材料的方法 - Google Patents

高能球磨法制备超细掺杂AgSnO2电触头材料的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103276235A
CN103276235A CN2013102574171A CN201310257417A CN103276235A CN 103276235 A CN103276235 A CN 103276235A CN 2013102574171 A CN2013102574171 A CN 2013102574171A CN 201310257417 A CN201310257417 A CN 201310257417A CN 103276235 A CN103276235 A CN 103276235A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
agsno
ball milling
oxide
silver powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2013102574171A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103276235B (zh
Inventor
王俊勃
杨增超
刘松涛
杨敏鸽
付翀
贺辛亥
姜凤阳
齐海虎
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xian Polytechnic University
Original Assignee
Xian Polytechnic University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xian Polytechnic University filed Critical Xian Polytechnic University
Priority to CN201310257417.1A priority Critical patent/CN103276235B/zh
Publication of CN103276235A publication Critical patent/CN103276235A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103276235B publication Critical patent/CN103276235B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Abstract

本发明公开的高能球磨法制备超细掺杂AgSnO2电触头材料的方法,具体按照以下步骤实施:(1)用高能球磨湿混法制备超细SnO2、La2O3、CuO、CdO混合氧化物悬浮液;(2)将两种不同粒径的银粉混合,并将其加入超细SnO2、La2O3、CuO、CdO混合氧化物悬浮液;(3)将混合银粉与超细氧化物混合粉末进行球磨处理得到AgSnO2复合粉末;(4)将AgSnO2复合粉末进行退火处理;(5)将退火后的AgSnO2复合粉末进行成型、烧结;(6)得到超细掺杂AgSnO2电触头材料。本发明的方法使氧化物与银粉在高能球磨前达到均匀混合,经高能球磨和后续加工可制得超细氧化物弥散分布于银基体内的触头材料。

Description

高能球磨法制备超细掺杂AgSnO2电触头材料的方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域,具体涉及一种高能球磨法制备超细掺杂AgSnO2电触头材料的方法。
技术背景
目前,公知的AgSnO2电触头材料的技术有很多。在制备AgSnO2触头材料时,可采用不同的添加物,根据不同的添加物可采用不同的制备方法。
采用高纯金属雾化、氧化技术制备银氧化物粉末是一种比较常用的方法,但是这种方法存在银的含量高、成本大及对工艺要求严格的缺点,且在高温下容易引起纳米颗粒团聚,影响触头材料使用寿命,难以工业化应用。
据资料统计,目前还没有涉及利用银粉同时掺加氧化锡、氧化镉、氧化镧和氧化铜等氧化物来制备电触头材料的方法;此外,现有公开的纳米SnO2的制备技术均存在制备工艺复杂、成本高及难以工业化的缺点。
利用高能球磨湿混法同时球磨氧化锡、氧化镉、氧化镧和氧化铜制备超细氧化物颗粒,在氧化物混合悬浮液中加入银粉改善超细氧化物团聚的问题是亟待解决的关键问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高能球磨法制备超细掺杂AgSnO2电触头材料的方法,通过在氧化物混合悬浮液中加入银粉使氧化物与银粉在高能球磨前达到均匀混合,经高能球磨和后续加工可制得超细氧化物弥散分布于银基体内的触头材料。
本发明所采用的技术方案是,高能球磨法制备超细掺杂AgSnO2电触头材料的方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1、分别称取SnO2、La2O3、CuO、CdO粉体,采用高能球磨湿混法制备出超细SnO2、La2O3、CuO、CdO混合氧化物悬浮液;
步骤2、称取两种不同粒径的银粉,将两种不同粒径的银粉混合,将混合后的银粉加入到步骤1中制得的超细SnO2、La2O3、CuO、CdO混合氧化物悬浮液中;
步骤3、将步骤2得到银粉与超细氧化物混合粉末进行球磨处理,得到AgSnO2复合粉末;
步骤4、将步骤3得到的AgSnO2复合粉末进行退火处理;
步骤5、将经步骤4得到的退火后的AgSnO2复合粉末依次进行成型、烧结处理;
步骤6、制备出超细掺杂AgSnO2电触头材料。
本发明的特点还在于,
步骤1具体按照以下步骤实施:
步骤1.1、按质量比为5~8:2~3:2~6:1~2分别称取SnO2二氧化锡粉末、La2O3氧化镧粉末、CuO氧化铜粉末、CdO氧化镉粉末;
步骤1.2、将步骤1.1中称取的SnO2二氧化锡粉末、La2O3氧化镧粉末、CuO氧化铜粉末、CdO氧化镉粉末混合在一起,形成混合粉末;
步骤1.3、将磨球与经步骤1.2得到的混合粉末按球料质量比为6.5~10:1混合,再一起放入球磨机罐体中,球磨介质采用酒精,按每克混合粉末加入2ml~4ml的酒精进行球磨,球磨时间为2h~4h,其中,每球磨20min~40min停机进行冷却,待球磨罐冷却至室温后,再次进行球磨,待球磨完成后,将球磨后得到的超细SnO2、La2O3、CuO、CdO混合氧化物悬浮液倒入一个容器中。
步骤1.3中采用的磨球为不锈钢磨球、氧化锆磨球或氧化铝磨球中的一种;步骤1.3中的酒精浓度为99.5%。
步骤2具体按照以下步骤实施:
步骤2.1、按质量比为1~10:1分别称取银粉A和银粉B,银粉A的粒径为75μm,银粉B的粒径为48μm;
步骤2.2、将步骤2.1称取的银粉A和银粉B混合在一起,得到银粉C;
步骤2.3、取步骤2.2中的银粉C,并将银粉C加入步骤1中制备的超细SnO2、La2O3、CuO、CdO混合氧化物悬浮液中,银粉C与超细SnO2、La2O3、CuO、CdO混合氧化物悬浮液的质量比为4.5~20:1,于室温条件下机械搅拌直至酒精挥发,得到银粉与超细氧化物混合粉末。
步骤3按照以下方法实施:
将磨球和步骤2得到的银粉与超细氧化物混合粉末按球料质量比10~20:1混合,再一起放入高能球磨机中,经1~4小时球磨,得到AgSnO2复合粉末。
步骤3中采用的磨球为不锈钢磨球、氧化锆磨球或氧化铝磨球中的一种。
步骤4具体按照以下方法实施:
将经步骤3得到的AgSnO2复合粉末放入温度250℃~350℃的马弗炉中,保温2小时后取出,再放入另一室温炉中冷却放。
步骤5具体按照以下步骤实施:
步骤5.1、将经步骤4得到的退火后的AgSnO2复合粉末装入圆柱状成型模具中,于80MPa~150MPa压力下进行等静压成型处理,处理时间为30秒~60秒,得到成型的AgSnO2复合粉末柱坯;
步骤5.2、将经步骤5.1成型处理后的AgSnO2复合粉末柱坯放入200℃~350℃的烧结炉中,保温0.5h~1.5h后取出,接着将AgSnO2复合粉末柱坯放入700℃~820℃的炉中保温5h~7h后取出,最后经过热挤压工艺制得型材。
步骤5中采用的圆柱状成型模具是直径为10cm的圆柱状等静压成型模具。
步骤6具体按照以下步骤实施:
步骤6.1、将经步骤5热挤压工艺制得的型材,依据实际工业生产的需要,依次经轧制和表面处理;
步骤6.2、将经步骤6.1轧制后得到的触头材料放置于500℃~700℃的温度下退火2h~3h,调节成品硬度,最终获得触头材料。
本发明的有益效果是:
1.本发明的方法是通过高能球磨湿混法制备出了超细氧化物粉体,该方法简单且制备速度快,可适合于工业化生产。
2.本发明的方法通过在高能球磨湿混后的混合氧化物悬浮液中加入银粉改善了超细氧化物粉体团聚问题,从而缩短球磨时间,降低了成本。
3.本发明方法中通过添加氧化铜来改善银在电弧作用下的润湿性,降低了材料的电阻率,可将材料的电导率提高到70%IACS以上。
4.本发明的方法中通过添加氧化镧作为分散剂,防止超细颗粒高温下团聚,由于氧化物弥散分布于基体,且与基体有较强的冶金结合,“弥散强化”效果明显,故具有较高的硬度,材料硬度(HV0.2)可以达到110~140。
5.本发明方法中采用两种不同粒度银粉混合,有效地减少了混合物孔隙率,并利用高能球磨混粉,细化了晶粒,同时球磨过程中氧化物超细粉体嵌入到银颗粒状中,从而改善了样品的成型性和电性能;采用热挤压工艺制作成品,可以将材料的密度提高到9.55g/cm3以上。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明的高能球磨法制备超细掺杂AgSnO2电触头材料的方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1、分别称取SnO2、La2O3、CuO、CdO粉体,采用高能球磨湿混法制备出超细SnO2、La2O3、CuO、CdO混合氧化物悬浮液:
步骤1.1、按质量比为5~8:2~3:2~6:1~2分别称取SnO2二氧化锡粉末、La2O3氧化镧粉末、CuO氧化铜粉末、CdO氧化镉粉末;
步骤1.2、将步骤1.1中称取的SnO2二氧化锡粉末、La2O3氧化镧粉末、CuO氧化铜粉末、CdO氧化镉粉末混合在一起,形成混合粉末;
步骤1.3、将磨球与经步骤1.2得到的混合粉末按球料质量比为6.5~10:1混合,再一起放入球磨机罐体中,球磨介质采用酒精,按每克混合粉末加入2ml~4ml的酒精进行球磨,球磨时间为2h~4h,其中,每球磨20min~40min停机进行冷却,待球磨罐冷却至室温后,再次进行球磨,其中冷却的目的在于避免球磨过程中温度过高而产生的团聚和晶粒长大,待球磨完成后,将球磨后得到的超细SnO2、La2O3、CuO、CdO混合氧化物悬浮液倒入一个容器中。
步骤1.3中采用的磨球为不锈钢磨球、氧化锆磨球或氧化铝磨球中的一种;步骤1.3中的酒精浓度为99.5%。
步骤2、称取两种不同粒径的银粉,将两种不同粒径的银粉混合,将混合后的银粉加入到步骤1中制得的超细SnO2、La2O3、CuO、CdO混合氧化物悬浮液中:
步骤2.1、按质量比为1~10:1分别称取银粉A和银粉B,银粉A的粒径为75μm,银粉B的粒径为48μm;
步骤2.2、将步骤2.1称取的银粉A和银粉B混合在一起,得到银粉C;
步骤2.3、取步骤2.2中的银粉C,并将银粉C加入步骤1中制备的超细SnO2、La2O3、CuO、CdO混合氧化物悬浮液中,银粉C与超细SnO2、La2O3、CuO、CdO混合氧化物悬浮液的质量比为4.5~20:1,通过机械搅拌使其均匀并防止银粉沉淀,并于室温条件下机械搅拌直至酒精挥发,得到银粉与超细氧化物混合粉末。
步骤3、将步骤2得到银粉与超细氧化物混合粉末进行球磨处理,得到AgSnO2复合粉末:
将磨球和步骤2得到的银粉与超细氧化物混合粉末按球料质量比10~20:1混合,再一起放入高能球磨机中,经1~4小时球磨,得到AgSnO2复合粉末。
步骤4、将步骤3得到的AgSnO2复合粉末进行退火处理:
将经步骤3得到的AgSnO2复合粉末放入温度250℃~350℃的马弗炉中,保温2小时后取出,再放入另一室温炉中冷却放。
步骤5、将经步骤4得到的退火后的AgSnO2复合粉末依次进行成型、烧结处理;
步骤5.1、将经步骤4退火处理后的AgSnO2复合粉末装入圆柱状成型模具中,于80MPa~150MPa压力下进行等静压成型处理,处理时间为30秒~60秒,得到成型的AgSnO2复合粉末柱坯;
步骤5.2、将经步骤5.1成型处理后的AgSnO2复合粉末柱坯放入200℃~350℃的烧结炉中,保温0.5h~1.5h后取出,接着将AgSnO2复合粉末柱坯放入700℃~820℃的炉中保温5h~7h后取出,最后经过热挤压工艺制得型材;
采用挤压拉伸处理时,挤压拉伸比(10~20):1。
步骤6、制备出本发明的超细掺杂AgSnO2电触头材料:
步骤6.1、将经步骤5热挤压工艺制得的型材,依据实际工业生产的需要,依次经轧制和表面处理;
步骤6.2、将经步骤6.1轧制后得到的触头材料放置于500℃~700℃的温度下退火2h~3h,调节成品硬度,最终获得触头材料。
实施例1
按质量比为5:2.8:2.8:1.4分别称取SnO2二氧化锡、La2O3氧化镧、CuO氧化铜、CdO氧化镉粉末;将称取的SnO2二氧化锡、La2O3氧化镧、CuO氧化铜、CdO氧化镉粉末混合在一起,形成混合粉末;将不锈钢磨球与混合粉末按球料比10:1混合,再一起放入球磨机罐体中,按每克混合粉末加入2ml的酒精进行球磨,球磨2小时后取出,每球磨30min停机冷却,待冷却至常温后再次开机球磨,待球磨完成后,将球磨后的混合氧化物悬浮液倒入一个容器中;
分别按质量比为9:1称取银粉A和银粉B,银粉A的粒径为75μm,银粉B的粒径为48μm;将银粉A和银粉B混合在一起,得到银粉C,按银粉C与超细SnO2、La2O3、CuO、CdO混合氧化物悬浮液的质量比为4.5:1称取银粉C,将银粉C加入到超细SnO2、La2O3、CuO、CdO混合氧化物悬浮液中,通过机械搅拌使其均匀并防止银粉沉淀,并于室温条件下机械搅拌直至酒精挥发,得到银粉与超细氧化物混合粉末;
按球料质量比14:1将磨球、银粉与超细氧化物混合粉末一起放入高能球磨机中,经1.5小时球磨,得到AgSnO2复合粉末;
将AgSnO2复合粉末放入温度300℃的马弗炉中,退火2小时后,取出放入另一室温炉中冷却;
将退火后的AgSnO2复合粉末装入圆柱状成型模具中,于100MPa压力下进行等静压成型处理,处理时间为30秒,得到成型的AgSnO2复合粉末柱坯,成型的AgSnO2复合粉末柱坯直径为10cm;
先将成型处理后的AgSnO2复合粉末柱坯放入350℃的烧结炉中,保温1h后取出,再将AgSnO2复合粉末柱坯放入700℃的炉中保温5h后取出,最后经过热挤压工艺制得型材,其中挤压拉伸比10:1;
将经热挤压工艺制得的型材,依据实际工业生产的需要,依次经轧制、表面处理;将经轧制后得到的触头材料放置于700℃的温度下退火2h,调节成品硬度,最终获得触头材料。
实施例2
按质量比为6:2.6:3:1.7分别称取SnO2二氧化锡、La2O3氧化镧、CuO氧化铜、CdO氧化镉粉末;将称取的SnO2二氧化锡、La2O3氧化镧、CuO氧化铜、CdO氧化镉粉末混合在一起,形成混合粉末;将不锈钢磨球与混合粉末按球料比7:1混合,再一起放入球磨机罐体中,按每克混合粉末加入2.5ml的酒精进行球磨,球磨2.5小时后取出,每球磨25min停机冷却,待冷却至常温后再次开机球磨,待球磨完成后,将球磨后的混合氧化物悬浮液倒入一个容器中;
分别按质量比为8:1称取银粉A和银粉B,银粉A的粒径为75μm,银粉B的粒径为48μm;将银粉A和银粉B混合在一起,得到银粉C,按银粉C与超细SnO2、La2O3、CuO、CdO混合氧化物悬浮液的质量比为5.6:1称取银粉C,将银粉C加入到超细SnO2、La2O3、CuO、CdO混合氧化物悬浮液中,通过机械搅拌使其均匀并防止银粉沉淀,并于室温条件下机械搅拌直至酒精挥发,得到银粉与超细氧化物混合粉末;
按球料质量比12:1将磨球、银粉与超细氧化物混合粉末一起放入高能球磨机中,经2小时球磨,得到AgSnO2复合粉末;
将AgSnO2复合粉末放入温度350℃的马弗炉中,退火2小时后取出,放入另一室温炉中冷却;
将退火后的AgSnO2复合粉末装入圆柱状成型模具中,于80MPa压力下进行等静压成型处理,处理时间为35秒,得到成型的AgSnO2复合粉末柱坯,成型的AgSnO2复合粉末柱坯直径为10cm;
先将成型处理后的AgSnO2复合粉末柱坯放入250℃的烧结炉中,保温1h后取出,再将AgSnO2复合粉末柱坯放入720℃的炉中保温5h后取出,最后经过热挤压工艺制得型材,其中挤压拉伸比12:1;
将经热挤压工艺制得的型材,依据实际工业生产的需要,依次经轧制、表面处理;将经轧制后得到的触头材料放置于650℃的温度下退火2.5h,调节成品硬度,最终获得触头材料。
实施例3
按质量比为7:2.9:2.6:1.8分别称取SnO2二氧化锡、La2O3氧化镧、CuO氧化铜、CdO氧化镉粉末;将称取的SnO2二氧化锡、La2O3氧化镧、CuO氧化铜、CdO氧化镉粉末混合在一起,形成混合粉末;将不锈钢磨球与混合粉末按球料比7.5:1混合,再一起放入球磨机罐体中,按每克混合粉末加入3ml的酒精进行球磨,球磨3小时后取出,每球磨35min停机冷却,待冷却至常温后再次开机球磨,待球磨完成后,将球磨后的混合氧化物悬浮液倒入一个容器中;
分别按质量比为7:1称取银粉A和银粉B,银粉A的粒径为75μm,银粉B的粒径为48μm;将银粉A和银粉B混合在一起,得到银粉C,按银粉C与超细SnO2、La2O3、CuO、CdO混合氧化物悬浮液的质量比为9:1称取银粉C,将银粉C加入到超细SnO2、La2O3、CuO、CdO混合氧化物悬浮液中,通过机械搅拌使其均匀并防止银粉沉淀,并于室温条件下机械搅拌直至酒精挥发,得到银粉与超细氧化物混合粉末;
按球料质量比15:1将磨球、银粉与超细氧化物混合粉末一起放入高能球磨机中,经2.5小时球磨,得到AgSnO2复合粉末;
将AgSnO2复合粉末放入温度250℃的马弗炉中,退火2小时后取出,放入另一室温炉中冷却;
将退火后的AgSnO2复合粉末装入圆柱状成型模具中,于145MPa压力下进行等静压成型处理,处理时间为40秒,得到成型的AgSnO2复合粉末柱坯,成型的AgSnO2复合粉末柱坯直径为10cm;
先将成型处理后的AgSnO2复合粉末柱坯放入335℃的烧结炉中,保温1h后取出,再将AgSnO2复合粉末柱坯放入820℃的炉中保温7h后取出,最后经过热挤压工艺制得型材,其中挤压拉伸比13:1;
将经热挤压工艺制得的型材,依据实际工业生产的需要,依次经轧制、表面处理;将经轧制后得到的触头材料放置于600℃的温度下退火3h,调节成品硬度,最终获得触头材料。
实施例4
按质量比为8:2:6:2分别称取SnO2二氧化锡、La2O3氧化镧、CuO氧化铜、CdO氧化镉粉末;将称取的SnO2二氧化锡、La2O3氧化镧、CuO氧化铜、CdO氧化镉粉末混合在一起,形成混合粉末;将不锈钢磨球与混合粉末按球料比8:1混合,再一起放入球磨机罐体中,按每克混合粉末加入3.5ml的酒精进行球磨,球磨3.5小时后取出,每球磨40min停机冷却,待冷却至常温后再次开机球磨,待球磨完成后,将球磨后的混合氧化物悬浮液倒入一个容器中;
分别按质量比为5:1称取银粉A和银粉B,银粉A的粒径为75μm,银粉B的粒径为48μm;将银粉A和银粉B混合在一起,得到银粉C,按银粉C与超细SnO2、La2O3、CuO、CdO混合氧化物悬浮液的质量比为11.5:1称取银粉C,将银粉C加入到超细SnO2、La2O3、CuO、CdO混合氧化物悬浮液中,通过机械搅拌使其均匀并防止银粉沉淀,并于室温条件下机械搅拌直至酒精挥发,得到银粉与超细氧化物混合粉末;
按球料质量比10:1将磨球、混合银粉与超细氧化物混合粉末一起放入高能球磨机中,经3小时球磨,得到AgSnO2复合粉末;
将AgSnO2复合粉末放入温度280℃的马弗炉中,退火2小时后取出,放入另一室温炉中冷却;
将退火后的AgSnO2复合粉末装入圆柱状成型模具中,于120MPa压力下进行等静压成型处理,处理时间为45秒,得到成型的AgSnO2复合粉末柱坯,成型的AgSnO2复合粉末柱坯直径为10cm;
先将成型处理后的AgSnO2复合粉末柱坯放入320℃的烧结炉中,保温1h后取出,再将AgSnO2复合粉末柱坯放入810℃的炉中保温7h后取出,最后经过热挤压工艺制得型材,其中挤压拉伸比15:1;
将经热挤压工艺制得的型材,依据实际工业生产的需要,依次经轧制、表面处理;将经轧制后得到的触头材料放置于500℃的温度下退火3h,调节成品硬度,最终获得触头材料。
实施例5
按质量比为8:3:5:2分别称取SnO2二氧化锡、La2O3氧化镧、CuO氧化铜、CdO氧化镉粉末;将称取的SnO2二氧化锡、La2O3氧化镧、CuO氧化铜、CdO氧化镉粉末混合在一起,形成混合粉末;将不锈钢磨球与混合粉末按球料比8:1混合,再一起放入球磨机罐体中,按每克混合粉末加入4ml的酒精进行球磨,球磨2.5小时后取出,每球磨30min停机冷却,待冷却至常温后再次开机球磨,待球磨完成后,将球磨后的混合氧化物悬浮液倒入一个容器中;
分别按质量比为6:1称取银粉A和银粉B,银粉A的粒径为75μm,银粉B的粒径为48μm;将银粉A和银粉B混合在一起,得到银粉C,按银粉C与超细SnO2、La2O3、CuO、CdO混合氧化物悬浮液的质量比为19:1称取银粉C,将银粉C加入到超细SnO2、La2O3、CuO、CdO混合氧化物悬浮液中,通过机械搅拌使其均匀并防止银粉沉淀,并于室温条件下机械搅拌直至酒精挥发,得到银粉与超细氧化物混合粉末;
按球料质量比16:1将磨球、银粉与超细氧化物混合粉末一起放入高能球磨机中,经4小时球磨,得到AgSnO2复合粉末;
将AgSnO2复合粉末放入温度280℃的马弗炉中,退火2小时后取出,放入另一室温炉中冷却;
将退火后的AgSnO2复合粉末装入圆柱状成型模具中,于95MPa压力下进行等静压成型处理,处理时间为50秒,得到成型的AgSnO2复合粉末柱坯,成型的AgSnO2复合粉末柱坯直径为10cm;
先将成型处理后的AgSnO2复合粉末柱坯放入320℃的烧结炉中,保温1h后取出,再将AgSnO2复合粉末柱坯放入790℃的炉中保温5.5h后取出,最后经过热挤压工艺制得型材,其中挤压拉伸比20:1;
将经热挤压工艺制得的型材,依据实际工业生产的需要,依次经轧制、表面处理;将经轧制后得到的触头材料放置于700℃的温度下退火2h,调节成品硬度,最终获得触头材料。
从原理方面说明本发明的特点:
1.通过添加氧化锡、氧化镧、氧化铜氧化物的方法,减少了氧化镉的添加量,减少了镉元素对环境的污染,降低了银粉的用量,节约了成本;同时改善了银粉颗粒在高温电弧作用下的团聚,有利于延长触头材料的使用寿命。
2.通过在高能球磨湿混后的混合氧化物悬浮液中加入银粉改善了因干燥过程而引起的超细氧化物粉体团聚问题,使超细氧化物与银粉在高能球磨前就达到均匀混合,从而缩短了球磨时间,降低了成本。
3.将两种不同粒径的银粉充分混合,可以有效的填充混合物的空隙,很好的提高成品密实性。
4.采用高能球磨湿混法制备超细氧化物混合粉体,制备工艺简单且周期短,适合于工业化生产。
5.采用混粉→成型→烧结→热挤压工艺操作,工序简单,投入设备少,极大限度地降低了投入成本,同时采用高能球磨法混粉,相对于传统的机械混粉,球磨过程中,超细氧化物包裹在银粉基体内,降低了混合物的孔隙率,同时各种成分混合比较均匀,有效的提高了材料的密度。
采用本发明方法制备出的超细掺杂AgSnO2电触头材料,和现有的触头材料相比,降低了镉元素对环境的污染,同时降低了银的含量,节约了成本。在电弧高温作用下,降低了超细颗粒在触头材料表面的团聚,增强了导电性。同时,氧化物含量的增加,提高了触头材料的硬度,提高了触头材料的耐磨损程度;而且所加氧化物都具有高温稳定性,可以大大延长触头材料的使用寿命;同时采用各种新型工艺有效地提高了材料的密实度,可以有效的改善材料的各种性能。

Claims (10)

1.高能球磨法制备超细掺杂AgSnO2电触头材料的方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1、分别称取SnO2、La2O3、CuO、CdO粉体,采用高能球磨湿混法制备出超细SnO2、La2O3、CuO、CdO混合氧化物悬浮液;
步骤2、称取两种不同粒径的银粉,将两种不同粒径的银粉混合,将混合后的银粉加入到步骤1中制得的超细SnO2、La2O3、CuO、CdO混合氧化物悬浮液中;
步骤3、将步骤2得到银粉与超细氧化物混合粉末进行球磨处理,得到AgSnO2复合粉末;
步骤4、将步骤3得到的AgSnO2复合粉末进行退火处理;
步骤5、将经步骤4得到的退火后的AgSnO2复合粉末依次进行成型、烧结处理;
步骤6、制备出超细掺杂AgSnO2电触头材料。
2.根据权利要求1所述的高能球磨法制备超细掺杂AgSnO2电触头材料的方法,其特征在于,所述步骤1具体按照以下步骤实施:
步骤1.1、按质量比为5~8:2~3:2~6:1~2分别称取SnO2二氧化锡粉末、La2O3氧化镧粉末、CuO氧化铜粉末、CdO氧化镉粉末;
步骤1.2、将步骤1.1中称取的SnO2二氧化锡粉末、La2O3氧化镧粉末、CuO氧化铜粉末、CdO氧化镉粉末混合在一起,形成混合粉末;
步骤1.3、将磨球与经步骤1.2得到的混合粉末按球料质量比为6.5~10:1混合,再一起放入球磨机罐体中,球磨介质采用酒精,按每克混合粉末加入2ml~4ml的酒精进行球磨,球磨时间为2h~4h,其中,每球磨20min~40min停机进行冷却,待球磨罐冷却至室温后,再次进行球磨,待球磨完成后,将球磨后得到的超细SnO2、La2O3、CuO、CdO混合氧化物悬浮液倒入一个容器中。
3.根据权利要求2所述的高能球磨法制备超细掺杂AgSnO2电触头材料的方法,其特征在于,所述步骤1.3中采用的磨球为不锈钢磨球、氧化锆磨球或氧化铝磨球中的一种;
所述步骤1.3中的酒精浓度为99.5%。
4.根据权利要求1所述的高能球磨法制备超细掺杂AgSnO2电触头材料的方法,其特征在于,所述步骤2具体按照以下步骤实施:
步骤2.1、按质量比为1~10:1分别称取银粉A和银粉B,银粉A的粒径为75μm,银粉B的粒径为48μm;
步骤2.2、将步骤2.1称取的银粉A和银粉B混合在一起,得到银粉C;
步骤2.3、取步骤2.2中的银粉C,并将银粉C加入步骤1中制备的超细SnO2、La2O3、CuO、CdO混合氧化物悬浮液中,银粉C与超细SnO2、La2O3、CuO、CdO混合氧化物悬浮液的质量比为4.5~20:1,于室温条件下机械搅拌直至酒精挥发,得到银粉与超细氧化物混合粉末。
5.根据权利要求1所述的高能球磨法制备超细掺杂AgSnO2电触头材料的方法,其特征在于,所述步骤3按照以下方法实施:
将磨球和步骤2得到的银粉与超细氧化物混合粉末按球料质量比10~20:1混合,再一起放入高能球磨机中,经1~4小时球磨,得到AgSnO2复合粉末。
6.根据权利要求5所述的高能球磨法制备超细掺杂AgSnO2电触头材料的方法,其特征在于,所述步骤3中采用的磨球为不锈钢磨球、氧化锆磨球或氧化铝磨球中的一种。
7.根据权利要求1所述的高能球磨法制备超细掺杂AgSnO2电触头材料的方法,其特征在于,所述步骤4具体按照以下方法实施:
将经步骤3得到的AgSnO2复合粉末放入温度250℃~350℃的马弗炉中,保温2小时后取出,再放入另一室温炉中冷却放。
8.根据权利要求1所述的高能球磨法制备超细掺杂AgSnO2电触头材料的方法,其特征在于,所述步骤5具体按照以下步骤实施:
步骤5.1、将经步骤4得到的退火后的AgSnO2复合粉末装入圆柱状成型模具中,于80MPa~150MPa压力下进行等静压成型处理,处理时间为30秒~60秒,得到成型的AgSnO2复合粉末柱坯;
步骤5.2、将经步骤5.1成型处理后的AgSnO2复合粉末柱坯放入200℃~350℃的烧结炉中,保温0.5h~1.5h后取出,接着将AgSnO2复合粉末柱坯放入700℃~820℃的炉中保温5h~7h后取出,最后经过热挤压工艺制得型材。
9.根据权利要求8所述的高能球磨法制备超细掺杂AgSnO2电触头材料的方法,其特征在于,所述步骤5中采用的圆柱状成型模具是直径为10cm的圆柱状等静压成型模具。
10.根据权利要求1所述的高能球磨法制备超细掺杂AgSnO2电触头材料的方法,其特征在于,所述步骤6具体按照以下步骤实施:
步骤6.1、将经步骤5热挤压工艺制得的型材,依据实际工业生产的需要,依次经轧制和表面处理;
步骤6.2、将经步骤6.1轧制后得到的触头材料放置于500℃~700℃的温度下退火2h~3h,调节成品硬度,最终获得触头材料。
CN201310257417.1A 2013-06-25 2013-06-25 高能球磨法制备超细掺杂AgSnO2电触头材料的方法 Expired - Fee Related CN103276235B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310257417.1A CN103276235B (zh) 2013-06-25 2013-06-25 高能球磨法制备超细掺杂AgSnO2电触头材料的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310257417.1A CN103276235B (zh) 2013-06-25 2013-06-25 高能球磨法制备超细掺杂AgSnO2电触头材料的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103276235A true CN103276235A (zh) 2013-09-04
CN103276235B CN103276235B (zh) 2015-04-29

Family

ID=49058850

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310257417.1A Expired - Fee Related CN103276235B (zh) 2013-06-25 2013-06-25 高能球磨法制备超细掺杂AgSnO2电触头材料的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103276235B (zh)

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104164586A (zh) * 2014-08-29 2014-11-26 桂林电子科技大学 一种银基导电陶瓷电触头材料及其制备方法
CN104894421A (zh) * 2015-05-04 2015-09-09 浙江大学 新型Ag基锡酸镧复合电接触材料的制备方法
CN104942277A (zh) * 2014-03-31 2015-09-30 三菱电机株式会社 一种新型纳米掺杂Ag/SnO2电触头材料的制备方法
JP2015196902A (ja) * 2014-03-31 2015-11-09 三菱電機株式会社 Ag/SnO2電気接点用粉末、Ag/SnO2電気接点材料及びそれらの製造方法
CN105108150A (zh) * 2015-09-08 2015-12-02 西安工程大学 一种银铜氧化物电触头材料的制备方法
CN105537799A (zh) * 2015-12-24 2016-05-04 昆明贵金属研究所 AgCuTi活性钎料及其制备方法
CN105788891A (zh) * 2016-04-29 2016-07-20 河南省豫星华晶微钻有限公司 一种基于3d打印技术的高耐磨高导热电触头及制备工艺
CN106191509A (zh) * 2016-08-20 2016-12-07 河北工业大学 确定AgSnO2触头材料中掺杂的稀土元素及其配比的方法
CN108929965A (zh) * 2018-08-15 2018-12-04 宁波科扬贵金属合金科技有限公司 银氧化锡加重稀土触头材料的制造工艺
CN109252064A (zh) * 2018-10-15 2019-01-22 浙江工业大学 一种掺杂改性Ag/SnO2复合电接触材料及其制备方法
EP3799977A1 (en) 2019-10-01 2021-04-07 ABB Schweiz AG Method for manufacturing an ag-based electrical contact material, an electrical contact material and an electrical contact obtained therewith
CN115709288A (zh) * 2022-11-28 2023-02-24 桂林金格电工电子材料科技有限公司 一种银氧化锡氧化镧触头材料的制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0257649A (ja) * 1989-06-21 1990-02-27 Chugai Electric Ind Co Ltd ビスマスを含む選択内部酸化した銀一錫系合金の電気接点材料
US20070228334A1 (en) * 2006-03-31 2007-10-04 Umicore Ag & Co Kg Process for manufacture of silver-based composite powders for electrical contact materials and composite powders so produced
CN101649399A (zh) * 2009-07-20 2010-02-17 温州宏丰电工合金有限公司 银氧化锡电接触材料的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0257649A (ja) * 1989-06-21 1990-02-27 Chugai Electric Ind Co Ltd ビスマスを含む選択内部酸化した銀一錫系合金の電気接点材料
US20070228334A1 (en) * 2006-03-31 2007-10-04 Umicore Ag & Co Kg Process for manufacture of silver-based composite powders for electrical contact materials and composite powders so produced
CN101649399A (zh) * 2009-07-20 2010-02-17 温州宏丰电工合金有限公司 银氧化锡电接触材料的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张德林等: "Ag/SnO2电接触材料的研究进展", 《粉末冶金技术》 *

Cited By (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104942277A (zh) * 2014-03-31 2015-09-30 三菱电机株式会社 一种新型纳米掺杂Ag/SnO2电触头材料的制备方法
JP2015196902A (ja) * 2014-03-31 2015-11-09 三菱電機株式会社 Ag/SnO2電気接点用粉末、Ag/SnO2電気接点材料及びそれらの製造方法
JP2015196903A (ja) * 2014-03-31 2015-11-09 三菱電機株式会社 Ag/SnO2電気接点用粉末、Ag/SnO2電気接点材料及びそれらの製造方法
CN104164586A (zh) * 2014-08-29 2014-11-26 桂林电子科技大学 一种银基导电陶瓷电触头材料及其制备方法
CN104894421A (zh) * 2015-05-04 2015-09-09 浙江大学 新型Ag基锡酸镧复合电接触材料的制备方法
CN105108150A (zh) * 2015-09-08 2015-12-02 西安工程大学 一种银铜氧化物电触头材料的制备方法
CN105537799A (zh) * 2015-12-24 2016-05-04 昆明贵金属研究所 AgCuTi活性钎料及其制备方法
CN105788891A (zh) * 2016-04-29 2016-07-20 河南省豫星华晶微钻有限公司 一种基于3d打印技术的高耐磨高导热电触头及制备工艺
CN106191509A (zh) * 2016-08-20 2016-12-07 河北工业大学 确定AgSnO2触头材料中掺杂的稀土元素及其配比的方法
CN106191509B (zh) * 2016-08-20 2017-10-20 河北工业大学 确定AgSnO2触头材料中掺杂的稀土元素及其配比的方法
CN108929965A (zh) * 2018-08-15 2018-12-04 宁波科扬贵金属合金科技有限公司 银氧化锡加重稀土触头材料的制造工艺
CN109252064A (zh) * 2018-10-15 2019-01-22 浙江工业大学 一种掺杂改性Ag/SnO2复合电接触材料及其制备方法
CN109252064B (zh) * 2018-10-15 2020-05-22 浙江工业大学 一种掺杂改性Ag/SnO2复合电接触材料及其制备方法
EP3799977A1 (en) 2019-10-01 2021-04-07 ABB Schweiz AG Method for manufacturing an ag-based electrical contact material, an electrical contact material and an electrical contact obtained therewith
US11923153B2 (en) 2019-10-01 2024-03-05 Abb Schweiz Ag Method for manufacturing an Ag-based electrical contact material, an electrical contact material and an electrical contact obtained therewith
CN115709288A (zh) * 2022-11-28 2023-02-24 桂林金格电工电子材料科技有限公司 一种银氧化锡氧化镧触头材料的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103276235B (zh) 2015-04-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103276235B (zh) 高能球磨法制备超细掺杂AgSnO2电触头材料的方法
CN103276234B (zh) 一种银氧化锡电触头材料的制备方法
CN101716685B (zh) 化学还原法制备球形超细银粉的方法
CN102312119B (zh) 一种银氧化锡电接触材料的制备方法
JP6333099B2 (ja) Ag/SnO2電気接点用粉末の製造方法及びAg/SnO2電気接点材料の製造方法
CN105695788B (zh) 一种石墨烯增强镍基复合材料及其制备方法
CN106216705B (zh) 一种3d打印用细颗粒单质球形金属粉末的制备方法
CN105624445A (zh) 一种石墨烯增强铜基复合材料的制备方法
CN103643074B (zh) 一种银氧化锡片状触头的制备方法
JP6333098B2 (ja) Ag/SnO2電気接点用粉末の製造方法及びAg/SnO2電気接点材料の製造方法
CN101202169A (zh) 新型银氧化锡丝材电触头材料制造方法
CN107794389A (zh) 一种银氧化锡氧化铟电接触材料及其制备方法
CN113716953B (zh) 氧化铈掺杂izo粉体、靶材及制备方法
CN102796912B (zh) 一种Al2O3弥散强化铜合金棒材的制备方法
CN107445621B (zh) 一种Cu-Te纳米晶/Cu2SnSe3热电复合材料及其制备方法
CN105671401A (zh) 一种纳米碳化钨银触头材料及制备方法
CN102583346A (zh) 特种石墨的制备方法
CN103639232A (zh) 一种银氧化锡线材的制备方法
CN108754240A (zh) 一种磁性铝基复合材料及其制备方法
CN115044794A (zh) 一种具有优异性能的Cu-(Y2O3-HfO2)合金及其制备方法
CN103667767A (zh) 一种带增强基体性能添加物的银镍触点材料的制备方法及其产品
CN102114542B (zh) 一种高性能铁基粉末冶金零件的低温烧结方法
CN1844426A (zh) 弥散强化铜合金材料生产工艺方法
CN104451222B (zh) 一种纳米W-Cu复合块体材料的制备方法
CN114597010B (zh) 一种高性能氧化锌电阻片生产工艺

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20150429

Termination date: 20160625

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee