CN109252064B - 一种掺杂改性Ag/SnO2复合电接触材料及其制备方法 - Google Patents

一种掺杂改性Ag/SnO2复合电接触材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及金属基复合材料技术领域，为解决现有Ag/SnO2电接触材料可加工性差、使用过程中电阻及温度过高的问题，提供了一种掺杂改性Ag/SnO2复合电接触材料及其制备方法，以掺杂改性Ag/SnO2复合电接触材料总质量为基准，所述掺杂改性Ag/SnO2复合电接触材料包括以下质量百分含量的组分：Ag 88％，SnO2 10～12％和添加剂0～2％。本发明所制备的电接触材料具有导电性高、温升低及延伸率大，极大改善了Ag/SnO2电接触材料的加工性能差、电阻率高等不足；制备工艺环境友好，不会对环境产生不良影响，操作简单，适合于批量生产。

Description

一种掺杂改性Ag/SnO2复合电接触材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属基复合材料技术领域，尤其涉及一种掺杂改性Ag/SnO2复合电接触材料及其制备方法。
背景技术
电接触材料是电工合金的重要功能材料，可用于低压开关触头，是影响开关电器触头系统工作可靠性的关键因素。长期以来，Ag/CdO电接触材料就因其具有电阻低、抗熔焊、稳定等优良性能得到了广泛的应用，被称为“万能触点”。
Ag/CdO在使用过程中会释放有毒的Cd蒸汽，危害环境及人们健康。而随着环境友好型Ag/SnO2电接触材料的出现，Ag/CdO逐渐被取代。
目前新开发的Ag/SnO2电接触材料依然存在很多缺点：Ag/SnO2在使用过程中会出现电阻及温度过高的现象；另外，Ag/SnO2的可加工性较差，制约了Ag/SnO2发展。
掺入某种物质会在一定程度上改善Ag/SnO2性能，但往往会造成材料一种性能变好，而另一种性能变差，因此，寻求多组元掺杂改善Ag/SnO2的综合性能变得更加重要。
中国专利文献上公开了“混合稀土氧化物改性的银氧化锡电接触材料的制备方法”，其公告号为CN101984119A，该发明将稀土元素RE、Ag和Sn的混合物通过喷射共沉积、原位化学反应制得混合稀土氧化物改性的银氧化锡电接触材料，具有高的抗熔焊性和耐电弧烧损性能，但是该发明依赖于特殊改性材料稀土氧化物，资源有限，开采成本高，且具有环境污染的隐患，不利于可持续发展。
发明内容
本发明为了解决现有Ag/SnO2电接触材料可加工性差、使用过程中电阻及温度过高的问题，提供了一种导电性高、温升低及延伸率大的掺杂改性Ag/SnO2复合电接触材料。
本发明还提供了一种掺杂改性Ag/SnO2复合电接触材料的制备方法，该方法环境友好，操作简单，适合于批量生产。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种掺杂改性Ag/SnO2复合电接触材料，以掺杂改性Ag/SnO2复合电接触材料总质量为基准，所述掺杂改性Ag/SnO2复合电接触材料包括以下质量百分含量的组分：Ag 88％，SnO2 10～12％ (锡粉7.88～9.45％)和添加剂0～2％。
作为优选，所述添加剂选自CuO，Fe2O3，Co2O3，Al2O3和GeO2中的两种或两种以上的组合型。
上述添加剂能够改性增强Ag/SnO2复合电接触材料的导电及可加工性能等，主要原理为加入添加剂可有效提高SnO2与基体Ag的结合性，从而降低材料变形时两相界面出现裂纹的概率，提高Ag/SnO2复合电接触材料的塑性变形能力，同时SnO2与基体Ag结合紧密，对提高电性能非常有利；而组合型添加剂可弥补单一添加剂对提高电接触材料性能不全面的缺陷。
本发明中，银粉、锡粉与添加剂的用量是根据制成银基电接触材料中各组分所占总质量的百分比计算：银粉88％，锡粉7.88～9.45％(或银基电接触材料中氧化锡10～12％)，添加剂为0～2％CuO、0～2％Fe2O3、0～2％Co2O3、0～2％Al2O3、0～2％GeO2，无论是添加几种氧化物，都必须保证添加剂的总含量为0～2％。
一种掺杂改性Ag/SnO2复合电接触材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照上述配比，称取锡粉(锡粉7.88～9.45％)和添加剂，球磨、烘干、筛分得到复合粉体A；
(2)将复合粉体A进行氧化处理，研磨、筛分得到复合粉体B；
(3)按照上述配比称取银粉，将银粉与复合粉体B球磨、烘干、筛分得到复合粉体C；
(4)将复合粉体C置于冷压成型模具中进行冷压成型，得到电接触材料素坯A；
(5)将电接触材料素坯A烧结，得电接触材料素坯B；
(6)将电接触材料素坯B置于热压成型模具中进行热压成型，得到电接触材料素坯C；
(7)将电接触材料素坯C烧结，得到掺杂改性Ag/SnO2复合电接触材料。
上述步骤中英文字符A、B、C等只为区分物质，并无其他含义。
本发明采用内氧化结合机械合金化的制备方法制备的掺杂改性Ag/SnO2，利用内氧化方法制备SnO2-MeO中间复合粉体，使添加剂与SnO2均匀地结合在一起，在与银粉混合时，可极大提高银与氧化锡之间的润湿性，提高二者之间界面结合强度等特性。本发明的制备工艺技术不会对环境产生不良影响，操作简单，适合于批量生产，所制备的电接触材料具有导电性高、温升低及延伸率大，极大改善了Ag/SnO2电接触材料的加工性能差、电阻率高等不足。
作为优选，步骤(1)和(3)中，于球磨罐中进行球磨，加入球磨介质，在转速为 350～800r/min的条件下球磨3～10h；所述球磨介质为酒精；所述酒精的添加量为待球磨粉体总质量的5～10倍；球磨转速优选为500r/min。
作为优选，步骤(2)中，氧化处理的温度为600～1000℃，氧化时间为3～10h，升温速率为10℃/min。
作为优选，步骤(3)中，所述银粉粒径为0.5～5μm，纯度为99.99％。
作为优选，步骤(1)、(2)和(3)中，所述复合粉体A、复合粉体B和复合粉体C 由200目过筛网筛分得到。
作为优选，步骤(4)中，冷压成型的压力为400～900MPa，温度为25℃。
作为优选，步骤(6)中，热压成型的压力为300～700MPa，温度为180～450℃。采用热压工艺成型有助于提高粉体间的结合强度，对提高塑性及导电性能十分有利。
作为优选，步骤(5)中，烧结温度为820～920℃，烧结时间为4～8h。
作为优选，步骤(7)中，烧结温度为600～750℃，烧结时间为1～5h。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明所制备的电接触材料具有导电性高、温升低及延伸率大，极大改善了Ag/SnO2电接触材料的加工性能差、电阻率高等不足；
(2)制备工艺环境友好，不会对环境产生不良影响，操作简单，适合于批量生产。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
(1)用电子天平分别称取0.83g锡粉、0.1g Al2O3、0.05g GeO2，在不断搅拌下置于球磨罐中，加入5g酒精，在转速为800r/min的条件下球磨3h，经80℃烘干，200目过筛网筛分得到复合粉体A；
(2)将复合粉体A置于马弗炉中在温度为1000℃条件下保温3h，经研磨、筛分得到复合粉体B；
(3)称取8.8g银粉，在不断搅拌下置于球磨罐中，加入酒精60g，在转速为350r/min的条件下球磨10h，经80℃烘干，200目过筛网筛分得到复合粉体C；
(4)将复合粉体C置于冷压成型模具中，室温25℃下，采用900MPa成型，得到电接触材料素坯A；
(5)将素坯A放置于马弗炉中，在920℃条件下烧结4h，得到电接触材料素坯B；
(6)将电接触材料素坯B置于热压成型模具中，在热压温度为450℃、压力300MPa条件下保压5min，得到电接触材料素坯C；
(7)将电接触材料素坯C放置于马弗炉中，在750℃条件下烧结1h，得到掺杂改性Ag/SnO2复合电接触材料。
实施例2
(1)用电子天平分别称取0.79g锡粉、0.1gCo2O3、0.1gAl2O3，在不断搅拌下置于球磨罐中，加入酒精10g，在转速为350r/min的条件下球磨10h，经80℃烘干，200目过筛网筛分得到复合粉体A；
(2)将复合粉体A置于马弗炉中在温度为600℃条件下保温10h，经研磨、筛分得到复合粉体B；
(3)称取8.8g银粉，在不断搅拌下置于球磨罐中，加入酒精70g，在转速为800r/min的条件下球磨3h，经80℃烘干，200目过筛网筛分得到复合粉体C；
(4)将复合粉体C置于冷压成型模具中，室温25℃下，采用400MPa成型，得到电接触材料素坯A；
(5)将素坯A放置于马弗炉中，在820℃条件下烧结8h，得到电接触材料素坯B；
(6)将电接触材料素坯B置于热压成型模具中，在热压温度为180℃、压力700MPa条件下保压5min，得到电接触材料素坯C；
(7)将电接触材料素坯C放置于马弗炉中，在600℃条件下烧结5h，得到掺杂改性Ag/SnO2复合电接触材料。
实施例3
(1)用电子天平分别称取0.87g锡粉、0.05gCuO、0.05gFe2O3，在不断搅拌下置于球磨罐中，加入8g酒精，在转速为500r/min的条件下球磨5h，经80℃烘干，200目过筛网筛分得到复合粉体A；
(2)将复合粉体A置于马弗炉中在温度为800℃条件下保温6.5h，经研磨、筛分得到复合粉体B；
(3)称取8.8g银粉，在不断搅拌下置于球磨罐中，加入酒精100g，在转速为600r/min的条件下球磨4h，经80℃烘干，200目过筛网筛分得到复合粉体C；
(4)将复合粉体C置于冷压成型模具中，采用700MPa成型，得到电接触材料素坯A；
(5)将素坯A放置于马弗炉中，在860℃条件下烧结6h，得到电接触材料素坯B；
(6)将电接触材料素坯B置于热压成型模具中，在热压温度为270℃、压力600 MPa条件下保压5min，得到电接触材料素坯C；
(7)将电接触材料素坯C放置于马弗炉中，在700℃条件下烧结3h，得到掺杂改性Ag/SnO2复合电接触材料。
对比例
对比例来源于现有技术制备的Ag/SnO2(12)电接触材料，来源如下：
(1)氧压对粉末预氧化法AgSnO2电触头材料性能的影响，电工材料，2010(2)；
(2)Preparation of Ag/SnO2+La2O3+Bi2O3 Contact Material，IEEE HolmConference，2007；
(3)AgSnO2电接触材料的研究进展，中国贵金属研讨会，2013；
(4)Preparation and Study on Performance for Silver Rare-Earth AlloyElectrical Contact Materials，Electrical Contacts，2010。
对实施例1-3和对比例的电接触材料的性能指标做检测，结果如表1所示：
表1.检测结果
配方及性能 实施例1 实施例2 实施例3 对比例 GB(T)
银/％ 88 88 88 88 88
SnO<sub>2</sub>/％ 10.5 10 11 12 12(T)
添加剂/％ 1.5 2 1 / /
电阻率/μΩ·cm 2.18 2.13 2.06 2.3～2.5 ≤2.5
延伸率/％ 21 22 24 13～17 ﹥12
由表1可以看出，采用本发明制备的掺杂改性Ag/SnO2复合电接触材料比对比例中现有技术制备的Ag/SnO2(12)电接触材料，有着更低的电阻率与温升，更大的延伸率，电阻率最低可达到2.06μΩ·cm，延伸率超过了24％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (9)

1.一种掺杂改性Ag/SnO2复合电接触材料，其特征在于，以掺杂改性Ag/SnO2复合电接触材料总质量为基准，所述掺杂改性Ag/SnO2复合电接触材料包括以下质量百分含量的组分：Ag 88%，SnO2 10~12%和添加剂0~2%，不包含0；所述添加剂选自CuO，Fe2O3，Co2O3，Al2O3和GeO2中的两种或两种以上组合；
所述掺杂改性Ag/SnO2复合电接触材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照上述配比，称取锡粉和添加剂，球磨、烘干、筛分得到复合粉体A；
（2）将复合粉体A进行氧化处理，研磨、筛分得到复合粉体B；
（3）按照上述配比称取银粉，将银粉与复合粉体B球磨、烘干、筛分得到复合粉体C；
（4）将复合粉体C进行冷压成型，得到电接触材料素坯A；
（5）将电接触材料素坯A烧结，得电接触材料素坯B；
（6）将电接触材料素坯B进行热压成型，得到电接触材料素坯C；
（7）将电接触材料素坯C烧结，得到掺杂改性Ag/SnO2复合电接触材料。
2.一种如权利要求1所述的掺杂改性Ag/SnO2复合电接触材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按照上述配比，称取锡粉和添加剂，球磨、烘干、筛分得到复合粉体A；
（2）将复合粉体A进行氧化处理，研磨、筛分得到复合粉体B；
（3）按照上述配比称取银粉，将银粉与复合粉体B球磨、烘干、筛分得到复合粉体C；
（4）将复合粉体C进行冷压成型，得到电接触材料素坯A；
（5）将电接触材料素坯A烧结，得电接触材料素坯B；
（6）将电接触材料素坯B进行热压成型，得到电接触材料素坯C；
（7）将电接触材料素坯C烧结，得到掺杂改性Ag/SnO2复合电接触材料。
3.根据权利要求2所述的一种掺杂改性Ag/SnO2复合电接触材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）和（3）中，于球磨罐中进行球磨，加入球磨介质，在转速为350~800r/min的条件下球磨3~10h；所述球磨介质为酒精；所述酒精的添加量为待球磨粉体总质量的5~10倍。
4.根据权利要求2所述的一种掺杂改性Ag/SnO2复合电接触材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，氧化处理的温度为600~1000℃，氧化时间为3~10h，升温速率为10℃/min。
5.根据权利要求2所述的一种掺杂改性Ag/SnO2复合电接触材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）、（2）和（3）中，所述复合粉体A、复合粉体B和复合粉体C由200目过筛网筛分得到。
6.根据权利要求2所述的一种掺杂改性Ag/SnO2复合电接触材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，冷压成型的压力为400~900MPa，温度为25℃。
7.根据权利要求2所述的一种掺杂改性Ag/SnO2复合电接触材料的制备方法，其特征在于，步骤（6）中，热压成型的压力为300~700MPa，温度为180~450℃。
8.根据权利要求2所述的一种掺杂改性Ag/SnO2复合电接触材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，烧结温度为820~920℃，烧结时间为4~8h。
9.根据权利要求2所述的一种掺杂改性Ag/SnO2复合电接触材料的制备方法，其特征在于，步骤（7）中，烧结温度为600~750℃，烧结时间为1~5h。
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