CN103271996A - 一种肉桂精油与混合环糊精包合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于医药技术领域,特别涉及一种肉桂精油与混合环糊精包合物及其制备方法。本发明提供的一种α-环糊精、β-环糊精和γ-环糊精的混合物与肉桂精油在水中进行包合的技术方案,提高了包合率,增加了溶解度和稳定性,并且避免了在生产过程中使用有机溶剂。
Description
技术领域
本发明涉及医药技术领域,特别涉及一种肉桂精油与混合环糊精包合物及其制备方法。
背景技术
肉桂精油为樟科植物肉桂的干皮及树皮经水蒸气蒸馏得到的黄色或棕黄色液体挥发油,主要成分是肉桂醛,是一种常用的中药。肉桂精油具有桂皮特殊的香气,辛而甜,并有杀菌和驱风健胃的功效,不仅广泛地应用于中药方药及制剂,还用于饮料、食品的增香剂,配制化妆香精和皂用香精。肉桂精油难溶于水,在空气中易挥发和氧化。将肉桂精油与β-环糊精进行包合,肉桂精油包合物可以使肉桂精油在水中的溶解,防止肉桂精油在空气中易挥发和氧化,用于增香剂时可增加香气的留香率,并在中医药及制剂中可保证配方的准确性,包合后物态粉末化,还可方便制剂。中国专利99116048.7(授权公告号CN1079101C,公告日2002年2月13日)公开了一种桂油与β-环糊精包合物的制备方法,该方法是在醇水二元体系中,用β-环糊精包合肉桂精油。
由于肉桂精油其成分比较复杂、其体系中分子大小不一,而β-环糊精与α-环糊精、γ-环糊精相比水溶性较差(在25℃,100ml的水中,α-环糊精的溶解度为14.5g、β-环糊精的溶解度为1.85g、γ-环糊精的溶解度为23.2g)且只能包合部分分子较小的物质,不能包合分子量较大、分子结构比较复杂的物质,所以只用β-环糊精对其包合存在着肉桂精油包合率不高,溶解度低,稳定性差等某些物理化学性质方面的缺点,影响其应用。
本发明提供了一种混合环糊精与肉桂精油包合物,其中混合环糊精为α-环糊精、β-环糊精和γ-环糊精三种混合环糊精。α-环糊精由6个葡萄糖分子链接而成的环状结构,分子量为972,可以包合小分子物质,β-环糊精是由7个葡萄糖分子链接而成的环状结构,分子量为1135,环内的空腔比α-环糊精大,可以包合比α-环糊精大的物质;γ-环糊精是由8个葡萄糖分子组成,分子量为1297,适合包合大分子或结构复杂物质。混合环糊精集各种环糊精优点,更适合包合分子大小不同、成分复杂物质。使用混合环糊精与肉桂精油制成的包合物可以提高包合率,增加溶解度、稳定性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:克服肉桂精油的β-环糊精包合物存在的肉桂精油包合率不高,溶解度低,稳定性差等缺点。
本发明的第一方面,提供了一种肉桂精油与混合环糊精的包合物。所述包合物由12-18份的混合环糊精,2-4份的肉桂精油(除有特别指定外,本申请中的配比、份数均以重量为基准计算)制备而成。
所述混合环糊精指α-环糊精、β-环糊精和γ-环糊精的混合物。优选的,所述混合环糊精由4-8份α-环糊精、1-4份β-环糊精和1-2份γ-环糊精组成,最佳的,所述混合环糊精由4份α-环糊精、2份β-环糊精和1份γ-环糊精组成。
在本发明的第二方面,提供了一种肉桂精油与混合环糊精的包合物的制备方法:
(1)取12-18份混合环糊精与70-80份纯水混合,加热至70-80℃溶解,冷却至50-60℃得到混合环状糊精饱和溶液;
(2)将2-4份肉桂精油缓慢加入到上述的混合环状糊精水溶液中,用剪切机进行高速搅拌包合,体系温度保温在50-60℃之间,搅拌30-60min后降温至室温;
(3)将肉桂精油包合物溶液喷雾干燥得到产品。
本发明与现有技术相比具有如下优点:
(1)使用α-环糊精、β-环糊精和γ-环糊精的混合物取代了β-环糊精对肉桂精油进行包合,提高了包合率,增加了溶解度和稳定性。
(2)将肉桂精油与混合环糊精在纯水中进行包合,不需要引入现有技术中使用的乙醇;在当前在食品药品中严格控制有机溶剂残留的大环境下,不使用有机溶剂的生产工艺无疑具有巨大的优势。
(3)本发明与现有技术相比操作简单,生产条件易于控制,包合率高,易于实现工业化生产。
具体实施方式
实施例1:肉桂精油与混合环糊精包合工艺的研究
(1)α-环糊精、β-环糊精与γ-环糊精最佳配比的确定
选择α-环糊精、β-环糊精与γ-环糊精三种不同的配比,经过多次实验,将含有不同比例的混合环糊精在相同的温度、包合时间下进行包合,根据包合率的高低选择α-环糊精、β-环糊精与γ-环糊精三者最佳的配比。通过实验得出表格1中的数据:
表1α-环糊精、β-环糊精与γ-环糊精最佳配比确定表
环糊精cyclodextrin简称CD。
从实验结果可以看出按重量份当α-环糊精、β-环糊精与γ-环糊精三者配比为4:2:1时,肉桂精油的包合率最高。
(2)肉桂精油与混合环糊精包合工艺的最佳包合条件的确定
表2肉桂精油与混合环糊精包合物制备因素水平表
表3肉桂精油与混合环糊精包合物制备正交试验安排及结果
由表3的极差分析可见,影响包合工艺的因素依次为包合温度>水添加量>油:混合环糊精,即包合温度及肉桂精油与混合环糊精的配比、水添加量对包合工艺有显著的影响,而包合时间影响甚微。
由正交试验表可以得出,当包合温度在50℃-60℃时,包合率较高,当包合温度升到60℃以上时,包合率有所下降。
实施例2
混合环糊精15份(α-环糊精、β-环糊精与γ-环糊精三者配比为4:2:1),水75份,加热至70℃制成混合环糊精饱和水溶液,冷却至50℃,逐滴加入肉桂精油2份用剪切机以5000r/min搅拌下进行包合,体系温度保温在50℃以上,搅拌60分钟后对包合物进行镜检合格后,自然降温至室温,将肉桂精油包合物溶液喷雾干燥得到产品,肉桂精油的包合率为92.3%。
实施例3
混合环糊精16份(α-环糊精、β-环糊精与γ-环糊精三者配比为4:2:1),水80份,加热至70℃制成混合环糊精饱和水溶液,冷却至55℃,逐滴加入肉桂精油2份用剪切机5000r/min搅拌下进行包合,体系温度保温在50℃以上,搅拌60分钟后对包合物进行镜检合格后,自然降温至室温,将肉桂精油包合物溶液喷雾干燥得到产品,肉桂精油的包合率为92.3%。
实施例4
混合环糊精18份(α-环糊精、β-环糊精与γ-环糊精三者配比为4:2:1),水70份,加热至60℃制成混合环糊精饱和水溶液,冷却至50℃,逐滴加入肉桂精油4份用剪切机在5000r/min搅拌下进行包合,体系温度保温在50℃以上,搅拌30分钟后对包合物进行镜检合格后,自然降温至室温,将肉桂精油包合物溶液喷雾干燥得到产品,肉桂精油的包合率为87.5%。
实施例5
混合环糊精12份(α-环糊精、β-环糊精与γ-环糊精三者配比为4:2:1),水80份,加热至60℃制成混合环糊精饱和水溶液,冷却至55℃,逐滴加入肉桂精油3份用剪切机在5000r/min搅拌下进行包合,体系温度保温在50℃以上,搅拌90分钟后对包合物进行镜检合格后,自然降温至室温,将肉桂精油包合物溶液喷雾干燥得到产品,肉桂精油的包合率为83.4%。
Claims (5)
1.一种肉桂精油与混合环糊精包合物,其特征在于所述混合环糊精指α-环糊精、β-环糊精和γ-环糊精的混合物。
2.如权利要求1所述的肉桂精油与混合环糊精包合物,其特征在于所述包合物由12-18份的混合环糊精和2-4份的肉桂精油制备而成。
3.如权利要求1所述的肉桂精油与混合环糊精包合物,其特征在于所述混合环糊精由4-8份α-环糊精、1-4份β-环糊精和1-2份γ-环糊精组成。
4.如权利要求3所述的肉桂精油与混合环糊精包合物,其特征在于所述的混合环糊精由4份α-环糊精、2份β-环糊精和1份γ-环糊精组成。
5.一种制备如权利要求1-4任一项所述的肉桂精油与混合环糊精包合物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)取12-18份混合环糊精与70-80份纯水混合,加热至70-80℃溶解,冷却至50-60℃得到混合环状糊精饱和溶液;
(2)将2-4份肉桂精油缓慢加入到上述的混合环状糊精水溶液中,用剪切机进行高速搅拌包合,体系温度保温在50-60℃之间,剪切30-60min后降温至室温;
(3)将肉桂精油包合物溶液喷雾干燥得到产品。
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