CN103265699B - 一种纳米二氧化锡修饰聚苯胺纳米管的制备方法 - Google Patents

一种纳米二氧化锡修饰聚苯胺纳米管的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种纳米二氧化锡修饰聚苯胺纳米管的制备方法，包括以下步骤：配料：将苯胺单体、水溶性亚锡盐和模板剂加入去离子水中搅拌形成乳液，另取引发剂溶于另一盛有去离子水的烧杯中，再以两秒每滴的速度加入之前配制的乳液中，混合液颜色逐渐变蓝再变黑；恒温反应：混合溶液室温下持续搅拌12～24小时；洗涤；干燥。本发明可大大简化复合材料的合成工序，形成的二氧化锡均匀修饰在聚苯胺纳米管表面。所得产物可应用于气敏传感器、微波吸收材料、超级电容器、电致变色、电催化等领域。

Description

一种纳米二氧化锡修饰聚苯胺纳米管的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米管的制备方法，特别是涉及一种纳米二氧化锡修饰聚苯胺纳米管的制备方法，属于材料化学技术领域。
背景技术
二氧化锡是一类多功能性宽禁带半导体材料，具有优良的电学、光学和催化特性，广泛应用在传感器、催化剂、透明电极等领域。将二氧化锡与聚苯胺等共轭高分子材料在纳米尺度复合可以综合两类材料的优良性质，例如：将聚苯胺与二氧化锡复合制备的气敏传感器材料结合了二氧化锡良好气体响应特性与聚苯胺较高的电导率，使器件的工作温度降低，气体选择性提高。
现有技术合成氧化物纳米颗粒修饰聚合物材料通常使用两步法来实现：即先合成氧化物纳米颗粒，再将氧化物纳米颗粒分散在聚合物单体中原位聚合。一步法同时合成二氧化锡和聚苯胺并将二氧化锡纳米颗粒修饰在聚苯胺上的工艺目前没有报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种纳米二氧化锡修饰聚苯胺纳米管的制备方法。
一种纳米二氧化锡修饰聚苯胺纳米管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配料：将苯胺单体、水溶性亚锡盐和模板剂加入去离子水中搅拌形成乳液，另取引发剂溶于另一盛有去离子水的烧杯中，再以两秒每滴的速度加入之前配制的乳液中，混合液颜色逐渐变蓝再变黑；
（2）恒温反应：混合溶液室温下持续搅拌12～24小时；
（3）洗涤；
（4）干燥。
所述的苯胺单体在最后混合溶液中的浓度为0.04～0.2mol/L。
所述的水溶性亚锡盐为氯化亚锡，或硫酸亚锡，在最后混合溶液中的浓度为0.01～0.05mol/L。
所述的模板剂为a-萘磺酸、b-萘磺酸、1,5-二萘磺酸、2,4-二硝基萘酚-7-磺酸中的一种，模板剂在最后混合溶液中的浓度为0.05～0.5mol/L。
所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、三氯化铁中的一种；加入引发剂的摩尔量是反应体系中苯胺单体与氯化亚锡摩尔量总和的1～3倍。
所述洗涤为对于步骤（2）得到的纳米粉体，用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥。
所述干燥为对于步骤（3）得到的纳米粉体，放在50～70oC的烘箱中烘干。
本发明具有以下有益效果：
本发明可大大简化复合材料的合成工序，形成的二氧化锡均匀修饰在聚苯胺纳米管表面。所得产物可应用于可应用于气敏传感器、微波吸收材料、超级电容器、电致变色、电催化等领域。
附图说明
图1为采用本发明实施例1一步法合成纳米二氧化锡修饰聚苯胺纳米管的XRD图谱。
图2为采用本发明实施例1一步法合成纳米二氧化锡修饰聚苯胺纳米管的场发射扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1：
10mmol苯胺单体、4mmol氯化亚锡和10mmolb-萘磺酸加入50mL去离子水中搅拌形成乳液。另取20mmol过硫酸钾溶于50mL去离子水中并以两秒每滴的速度加入之前配制的乳液中，混合液颜色逐渐变蓝再变黑。混合溶液室温下持续搅拌24小时，杯底有黑色沉淀生成。将生成产物用去离子水和乙醇多次交替洗涤至中性，放入60℃烘箱中保温8小时干燥，得到二氧化锡修饰聚苯胺纳米管。总体产率为73.2%。产物XRD图谱如图1所示，与SnO2标准图谱（JCPDS卡片：41-1445）良好对应，表明含有SnO2成分；透射电镜照片如图1所示，SnO2纳米颗粒均匀附着在聚苯胺纳米管上。
实施例2：
重复实施例1，但用三氯化铁代替过硫酸铵，得到二氧化锡修饰聚苯胺纳米管。总体产率为54.8%。
实施例3，4：
重复实施例1，但分别用a-萘磺酸和1,5-二萘磺酸代替b-萘磺酸，得到二氧化锡修饰聚苯胺纳米管。总体产率分别为65.9%和68%。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其它实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种纳米二氧化锡修饰聚苯胺纳米管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配料：将苯胺单体、水溶性亚锡盐和模板剂加入去离子水中搅拌形成乳液，另取引发剂溶于另一盛有去离子水的烧杯中，再以两秒每滴的速度加入之前配制的乳液中，混合液颜色逐渐变蓝再变黑；
所述的苯胺单体在最后混合溶液中的浓度为0.04～0.2mol/L；
所述的水溶性亚锡盐为氯化亚锡，或硫酸亚锡，在最后混合溶液中的浓度为0.01～0.05mol/L；
所述的模板剂为a-萘磺酸、b-萘磺酸、1,5-二萘磺酸、2,4-二硝基萘酚-7-磺酸中的一种，模板剂在最后混合溶液中的浓度为0.05～0.5mol/L；
所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、三氯化铁中的一种；加入引发剂的摩尔量是反应体系中苯胺单体与氯化亚锡摩尔量总和的1～3倍；
（2）恒温反应：混合溶液室温下持续搅拌12～24小时；
（3）洗涤；
（4）干燥。
2.根据权利要求1所述一种纳米二氧化锡修饰聚苯胺纳米管的制备方法，其特征在于，所述洗涤为对于步骤（2）得到的纳米粉体，用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥。
3.根据权利要求1所述一种纳米二氧化锡修饰聚苯胺纳米管的制备方法，其特征在于，所述干燥为对于步骤（3）得到的纳米粉体，放在50～70oC的烘箱中烘干。
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