CN108950740A - 一种fto负载碳纤维的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料化学技术领域，涉及一种FTO负载碳纤维的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将含氟苯胺单体、二价锡盐和模板剂加入去离子水中搅拌形成乳液。另取引发剂溶于另一盛有去离子水的烧杯中，再以两秒每滴的速度加入之前配制的乳液中，混合液颜色逐渐变蓝再变黑，经洗涤、干燥得到黑色沉淀。(2)得到的沉淀在真空碳化炉中700‑900℃中热处理2‑3小时，得到FTO负载碳纤维。本发明先制备氧化锡负载的氟苯胺纤维，后经过碳化方式获得氟掺杂氧化锡纤维，易于量产，产物电导率高，与聚合物相容性好，可用于复合高分子导电材料或涂层的导电填充组分。

Description

一种FTO负载碳纤维的合成方法
技术领域
本发明属于材料化学技术领域，涉及一种FTO负载碳纤维的合成方法。
背景技术
氟掺杂氧化锡(FTO)是一种重要的导电氧化物，具有很好的热稳定性，生产成本较低，但导电性较AZO、ITO等导电氧化物低一些，通常只能用于抗静电填充料。将FTO与一维碳材料结合，建立起纳米桥，可显著降低电阻率。通过溶胶凝胶法可制备FTO纳米晶，但后续将其分散修饰到碳纳米管或碳纤维上工艺有较大难度。本发明开发一种FTO负载修饰碳纤维的原位合成方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种FTO负载碳纤维的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将含氟苯胺单体、二价锡盐和模板剂加入去离子水中搅拌形成乳液。另取引发剂溶于另一盛有去离子水的烧杯中，再以两秒每滴的速度加入之前配制的乳液中，混合液颜色逐渐变蓝再变黑，经洗涤、干燥得到黑色沉淀。
(2)得到的沉淀在真空碳化炉中700-900℃中热处理2-3小时，得到FTO负载碳纤维。
所述含氟苯胺单体包括2-氟苯胺、3-氟苯胺、2，6-二氟苯胺、2，3，5，6-四氟苯胺中的一种或其组合，在最后混合溶液中的浓度为0.05～0.25mol/L，所述二价锡盐选自氯化亚锡、硫酸亚锡中的一种或其组合，在最后混合溶液中的浓度为0.01～0.05mol/L。
所述的模板剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、三氟乙酸、α-萘磺酸或β-萘磺酸之一，模板剂在最后混合溶液中的浓度为0.05～0.5mol/L。
所述的引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或其组合；加入引发剂的摩尔量是反应体系中含氟苯胺单体摩尔量的3～6倍。
对于得到的纳米粉体，用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥。
本发明先制备氧化锡负载的氟苯胺纤维，后经过碳化方式获得氟掺杂氧化锡纤维，易于量产，产物电导率高，与聚合物相容性好，可用于复合高分子导电材料或涂层的导电填充组分。
本发明的内容和特点已揭示如上，然而前面叙述的本发明仅仅简要地或只涉及本发明的特定部分，本发明的特征可能比在此公开的内容涉及的更多。因此，本发明的保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应该包括在不同部分中所体现的所有内容的组合，以及各种不背离本发明的替换和修饰，并为本发明的权利要求书所涵盖。
附图说明
图1为采用本发明(实施例1)合成FTO负载碳纤维的SEM照片。
具体实施方式
实施例1
将2-氟苯胺、氯化亚锡和十二烷基硫酸钠加入去离子水中搅拌形成乳液。另取过硫酸铵溶于另一盛有去离子水的烧杯中，再以两秒每滴的速度加入之前配制的乳液中。2-氟苯胺、氯化亚锡、十二烷基硫酸钠、过硫酸铵在最后混合溶液中的浓度分别为0.05mol/L、0.01mol/L、0.05mol/L和0.3mol/L。
混合液颜色逐渐变蓝再变黑，将沉淀用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥，得到黑色粉体。
黑色粉体在真空碳化炉中900℃中热处理2小时，得到图1所示的FTO负载碳纤维。
实施例2
将3-氟苯胺、硫酸亚锡和三氟乙酸加入去离子水中搅拌形成乳液。另取过硫酸钾溶于另一盛有去离子水的烧杯中，再以两秒每滴的速度加入之前配制的乳液中。3-氟苯胺、硫酸亚锡、三氟乙酸、过硫酸钾在最后混合溶液中的浓度分别为0.25mol/L、0.05mol/L、0.5mol/L和0.75mol/L。
混合液颜色逐渐变蓝再变黑，将沉淀用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥，得到黑色粉体。
黑色粉体在真空碳化炉中700℃中热处理3小时，得到FTO负载碳纤维。
实施例3
将2，6-二氟苯胺、硫酸亚锡和α-萘磺酸加入去离子水中搅拌形成乳液。另取过硫酸钠溶于另一盛有去离子水的烧杯中，再以两秒每滴的速度加入之前配制的乳液中。2，6-二氟苯胺、硫酸亚锡、α-萘磺酸、过硫酸钠在最后混合溶液中的浓度分别为0.1mol/L、0.04mol/L、0.3mol/L和0.4mol/L。
混合液颜色逐渐变蓝再变黑，将沉淀用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥，得到黑色粉体。
黑色粉体在真空碳化炉中800℃中热处理3小时，得到FTO负载碳纤维。
实施例4
将2，3，5，6-四氟苯胺、氯化亚锡和β-萘磺酸加入去离子水中搅拌形成乳液。另取过硫酸铵溶于另一盛有去离子水的烧杯中，再以两秒每滴的速度加入之前配制的乳液中。2，3，5，6-四氟苯胺、氯化亚锡、β-萘磺酸、过硫酸铵在最后混合溶液中的浓度分别为0.2mol/L、0.04mol/L、0.4mol/L和1mol/L。
混合液颜色逐渐变蓝再变黑，将沉淀用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥，得到黑色粉体。
黑色粉体在真空碳化炉中800℃中热处理2小时，得到FTO负载碳纤维。

Claims (6)

1.一种FTO负载碳纤维的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将含氟苯胺单体、二价锡盐和模板剂加入去离子水中搅拌形成乳液。另取引发剂溶于另一盛有去离子水的烧杯中，再以两秒每滴的速度加入之前配制的乳液中，混合液颜色逐渐变蓝再变黑，经洗涤、干燥得到黑色沉淀。
(2)得到的沉淀在真空碳化炉中700-900℃中热处理2-3小时，得到FTO负载碳纤维。
2.根据权利要求1所述一种FTO负载碳纤维的合成方法，其特征在于：所述含氟苯胺单体包括2-氟苯胺、3-氟苯胺、2，6-二氟苯胺、2，3，5，6-四氟苯胺中的一种或其组合，在最后混合溶液中的浓度为0.05～0.25mol/L，所述二价锡盐选自氯化亚锡、硫酸亚锡中的一种或其组合，在最后混合溶液中的浓度为0.01～0.05mol/L。
3.根据权利要求1所述一种FTO负载碳纤维的合成方法，其特征在于：所述的模板剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、三氟乙酸、α-萘磺酸或β-萘磺酸之一，模板剂在最后混合溶液中的浓度为0.05～0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述一种FTO负载碳纤维的合成方法，其特征在于：所述的引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或其组合；加入引发剂的摩尔量是反应体系中含氟苯胺单体摩尔量的3～6倍。
5.根据权利要求1所述一种FTO负载碳纤维的合成方法，其特征在于：对于得到的纳米粉体，用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥。
6.一种如权利要求1～5任意一项所述的FTO负载碳纤维的合成方法的合成方法所制作的FTO负载碳纤维。
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