CN103264511B - 纳米SiO2/PET增强RTP用增强带的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明所公开的是一种纳米SiO2/PET增强RTP用增强带的制备方法，它以纳米SiO2/PET复合材料所制得的丝束为出发料，以其制备方法的步骤依次是牵伸、并捻和浸胶成带为主要特征。本发明具有工艺合理，制成品品质好，生产成本相对较低等特点，它以很高的性价比，满足了所述RTP管材用增强带的技术要求，为石油开采输送、海洋开发、城市公共用水管道和野战军用设施等的广泛推广运用所述RTP管材，提供了有力的技术支持。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米SiO2/PET增强RTP用增强带的制备方法，属于聚酯纤维增强塑料复合管的生产技术。
背景技术
本发明所述SiO2/PET增强RTP，也称纳米SiO2改性PET增强热塑性塑料复合管。
本发明所涉及的增强热塑性塑料复合管（RTP），是目前海洋开发、石油开采和输送，野外军事设施以及市政公共用水管等领域的一种重要新型管材，其优点是强度高、耐高温、耐腐蚀、有一定柔韧性，能采用盘管方式长距离铺设，其未来应用前景非常看好。
所述复合管的结构由内、中、外三层复合构成（如图1所示）。其内层是耐腐蚀、耐磨损的塑料管（例如高密度聚乙烯管）；中间层是增强带缠绕层，其材料目前所采用的有芳纶纤维、聚酯纤维、玻璃纤维或金属丝等。而增强带缠绕层是所述复合管中最重要的受力层，是制备合格产品的关键所在。现有技术用聚酯纤维制作的所述增强带的线绳，其技术指标要求达到：断裂强力≥900N，断裂伸长率≤8~9％，在200℃受热8min后的断裂强度降低率＜10％，其外层是塑料管保护层。
然而，上述线绳的技术指标，作为普通用于轮胎、输送带和土工材料结构等领域的帘子布用PET工业丝，即便是并捻成线后，也是无法达到这一关键指标的技术要求的。
随着纳米SiO2改性聚酯（PET）生产技术的日臻成熟，采用所述改性聚酯制备工业丝的技术方案近年来屡见报道，诸如中国专利授权公告号CN1252124C、公开号CN1904157A，公布号CN102330188A和公布号CN102242416A等，均为制备所述增强带提供了技术支持。
然而，上述专利（申请）同属于制备所述增强带技术链中的上游技术，而采用所述纳米SiO2改性聚酯（PET）工业丝制备所述增强带的下游技术，至今未见有报道。
发明内容
本发明旨在提供一种工艺合理，制成品质量稳定可靠的一种纳米SiO2/PET增强RTP用增强带的制备方法，为制备所述塑料复合管提供技术支持。
本发明实现其所要实现目的的技术方案是：
一种纳米SiO2/PET增强RTP用增强带的制备方法，以纳米SiO2/PET复合材料制得的高粘度PET切片所纺制成的丝束为出发料，其特征在于，该制备方法的步骤依次是牵伸，并捻和浸胶成带；而其：
所述的牵伸步骤有2种工况：
第一种工况是，当筒装丝束是POY预取向丝时，先在温度为18~22℃、相对湿度为62~68％的环境中存放24h，令丝束的张力松弛而处于平衡；再转至4级牵伸机实施牵伸，然后在210~230℃温度条件下热定型后卷绕成筒；其牵伸线速度控制在400~500m/min范围内，4级牵伸的总倍数为1.5~2.5倍；
第二种工况是，当筒装丝束是UDY未取向丝时，则在温度为18~22℃，相对湿度为62~68％的环境中存放6~8h后，随即转至4级牵伸机实施牵伸，并在210~230℃温度下热定型后卷绕成筒；其牵伸线速度控制在400~500m/min范围内，4级牵伸的总倍数为5~7倍；
所述并捻步骤是，将经牵伸步骤所制备的若干根筒装工业丝，通过并丝加捻制成线绳，并卷绕成筒；
所述浸胶成带步骤是，将经并捻步骤所制备的筒装线绳，按照增强带宽度和线绳经密的设计要求，通过筒子架整经和在线等离子体处理后，进入190~210℃的热熔胶槽内，浸涂HDPE热熔胶，然后经冷却固化，卷绕收盘，制成盘装增强带。
在上述技术方案中，本发明还主张，所述并捻步骤所采用的筒装工业丝的纤密度在1120~2240dtex范围内；而所述的线绳总纤密度在12000~15000dtex范围内；或其直径在1.1~1.4mm范围的多股线绳，而所述线绳的捻度为40~60捻/m，所述线绳的总强力为850~950N，断裂伸长率为8.0~8.5％。但不局限于此，所述工业丝的纤密度、线绳的粗细和线绳的捻度，均可根据经济社会对所述复合管的性能技术指标，作适应性调整。
在上述技术方案中，本发明还主张，所述浸胶成带步骤所采用的热熔胶，是与所述RTP增强热塑性塑料复合管的内层和外层相同材质的热塑性塑料，这一技术方案的目的，显然在于有效保障所述复合管的内、中、外三层之理化性能的一致性，以实现内、中、外三层的密切结合，提高所述复合管冷热工况下的稳定和可靠性。
在上述技术方案中，本发明还主张，在所述浸胶成带步骤，通过整经后的扁带状集束线绳的经密在7~8根/cm范围内，而增强带的宽度在90~100 mm范围内，但不局限于此，也就是说，在制造业装备许可的技术条件下，所述线绳的根数和线绳的宽度，是可以变动的。
在上述技术方案中，本发明还主张，所述纳米SiO2/PET复合材料是，在100重量份的PET中，含有以固体计的0.3~4.0重量份的单颗粒直径为8~100nm的球状纳米SiO2，其构成的纳米 SiO2改性PET复合材料的特性粘度为0.8~1.0dl/g；而所述纳米SiO2/PET复合材料，系采用原位聚合工艺制备，但不局限于此。尤其是纳米SiO2在聚酯复合材料中的含量及其粒径，可以根据所述复合管的使用条件和性能要求，进行有针对性的调整的。在同等的性价比条件下，当然纳米SiO2的含量少及其粒径大为优选。
在上述技术方案中，本发明还主张，所述用纳米SiO2/PET复合材料制备高粘度PET切片所优选的方法是，在对苯二甲酸和乙二醇中，加入在乙二醇中已均匀分散好的纳米SiO2，并在250~260℃和1.5~2.5bar压力下进行酯化；在270~290℃和真空度＜80Pa下进行缩聚，制得改性纳米SiO2/PET切片，再在210~230℃和真空度＜80Pa下进行固相缩聚，制得特性粘度为0.8~1.0dl/g的所述高粘度PET切片，但不局限于此。尽管已有技术公开了多种所述工业丝的制备方法，但鉴于本申请所述增强带的特殊性能要求，而本发明优选了这一种所述切片的制备方法。
在上述技术方案中，本发明所主张的采用所述切片的纺丝工艺是，将高粘度PET切片，经真空干燥4~6h后，进入POY纺丝机或UDY纺丝机的螺杆挤出机，在螺筒温度为275~290℃，纺丝箱体温度为290~300℃的工艺条件下，所述高粘度PET切片熔融后挤出成丝，再经多级牵伸，上油，卷绕成筒装丝束，所述丝束的纤密度为1120~2240dtex，断裂强度为8~8.5CN/dtex，断裂伸长率为6.5~7％。这是本发明根据所述增强带的特殊性能要求和使用特性所优选的，但并不局限于此。
由以上所给出的技术方案可以明了，本发明由于其每个步骤都采取了严谨而合理的技术措施，尤其是在4级牵伸步骤，所采取的柔和牵伸方法，以及在浸胶成带步骤所采取的在线等离子体处理等，均有效提高了所述工业丝的物理性能指标和工业丝浸胶的渗透性和均匀性，为保证制成品增强带的质量，发挥了积极作用，从而实现了本发明的目的。
附图说明
图1是本发明所述纳米SiO2/PET增强RTP的结构示意图，图中所示：1为内层管，2为增强带缠绕层，3为塑料管保护层。
具体实施方式
以下通过具体实施方式的描述，对本发明作进一步说明。
一种典型的具体实施方式是：
一种纳米SiO2/PET增强RTP用增强带的制备方法，其步骤是：
1、在浆料调配槽中投入已均匀分散在乙二醇中的纳米SiO2 8.0kg，乙二醇390kg，搅拌30min后再投入对苯二甲酸860kg，三氧化二锑300g，搅拌2h后移入酯化釜，酯化反应过程中应控制其温度在250~260℃，压力在1.5~2.0bar，反应时间约3.5~4.0h，待工艺塔出水已尽，酯化率≥98％，时将酯化液移入缩聚釜，此时加入KH-560硅烷偶联剂5.0kg和磷酸三甲酯400g，缩聚反应的条件是：釜内温度270~290℃，真空度≤80bar，反应时间约2.5~3.0h，特性粘度约0.7dl/g时反应结束，开始出料，经熔体过滤器和铸带板铸成带状，经水中冷却并烘干后切成颗粒状切片，再在常温下平衡24h后送入固相缩聚反应釜，反应温度210~230℃，真空度≤80Pa，反应时间18~26小时；所得纳米SiO2改性PET高粘度切片，其特性粘度为0.85~1.0dl/g；
2、将纳米SiO2改性PET高粘度切片，置于真空或热风干燥箱内，在130~160℃温度下，预结晶和干燥4~6h，使所述切片的含水率≤30ppm，然后送入POY或UDY纺丝机的螺杆挤出机，螺筒温度保持在275~290℃，纺丝箱体温度保持在290~300℃，待所述切片熔融后进行挤出纺丝、上油、并卷绕成筒装丝束，其纺丝线速度UDY为600~800m/min，POY为2500~3000m/min，然后将筒装工业丝置于温度为20±2℃，相对湿度为65±3％的环境中平衡，平衡时间若UDY为6~8h；POY为24h。
3、然后将所述工业丝转至4级牵伸机进行牵伸，牵伸总倍数为POY1.5~2.5倍，UDY5~7倍，牵伸线速度为400~500m/min，热定型温度为210~230℃，为了提高丝束的抱合力，最好在牵伸机末端装有空气网络装置。该工业丝的纤密度为1120~2240dtex，断裂强度达到8.0~0.85CN/dtex，断裂伸长率达到6.5~7％范围内；
4、制成的高强度低伸长工业丝，通过并丝、加捻成线绳。例如将3根1120dtex的工业丝，在保持张力一致的条件下合并在一起，然后加捻成1120dtex/3线绳，再以4根1120dtex/3线绳加捻成1120dtex/3×4的线绳，并卷绕成筒装线绳，其总纤密度约为14000dtex，其直径约为1.38mm；
5、将制成的筒装线绳置于制带机的筒子架上，按照增强带宽度和线绳经密的设计要求通过整经、在线等离子体处理，进入温度为190~210℃的热溶胶槽内，浸涂HDPE热熔胶，后经冷却固化，卷绕收盘成盘装增强带。
至此，本发明从切片制备，经纺丝、牵伸、并捻直至浸胶成带的整个生产过程即告结束。
以上所述加工成增强带的PET，也可以采用PBT或者PEN制备工业丝，加工成所述增强带。
采用以上制备方法所制备的本发明增强带用1120dtex/3×4线绳样品，经检测，其主要技术指标分别达到断裂强力为950N，断裂伸长率为8.5％，干热收缩率（150℃×3min）为3.2％，在200℃受热8min后的断裂强力降低率＜7.0％，分别比普通PET线绳1120dtex/3×4的断裂强力850N，断裂伸长度11.5％和干热收缩率3.6％，均有非常明显的提高和改进。
而用所述线绳制备的所述增强带的技术性能，已经达到和超过制备所述增强热塑性塑料复合管（RTP）对其增强带的技术性能要求。
检测结果显示，本发明所具有的工艺合理，制成品品质好，生产成本相对较低（尤其是与芳纶纤维增强带相比）等特点，是显而易见的，它以很高的性价比满足了所述RTP管材用增强带的技术要求，实现了本发明的初衷。
Claims (7)
1.一种纳米SiO2/PET增强RTP用增强带的制备方法，以纳米SiO2/PET复合材料制得的高粘度PET切片所纺制成的丝束为出发料，其特征在于，该制备方法的步骤依次是牵伸，并捻和浸胶成带；而其：
所述的牵伸步骤有2种工况：
第一种工况是，当筒装丝束是POY预取向丝时，先在温度为18~22℃、相对湿度为62~68％的环境中存放24h，令丝束的张力松弛而处于平衡；再转至4级牵伸机，实施牵伸，然后在210~230℃温度条件下热定型后卷绕成筒；其牵伸线速度控制在400~500m/min范围内，4级牵伸的总倍数为1.5~2.5倍；
第二种工况是，当筒装丝束是UDY未取向丝时是，则在温度为18~22℃，相对湿度为62~68％的环境中存放6~8h后，随即转至4级牵伸机实施牵伸，并在210~230℃温度下热定型后卷绕成筒；其牵伸线速度控制在400~500m/min范围内，4级牵伸的总倍数为5~7倍；
所述并捻步骤是，将经牵伸步骤所制备的若干根筒装工业丝，通过并丝加捻制成线绳，并卷绕成筒；
所述浸胶成带步骤是，将经并捻步骤所制备的筒装线绳，按照增强带宽度和线绳经密的设计要求，通过筒子架整经和在线等离子体处理后，进入190~210℃的热熔胶槽内，浸涂HDPE热熔胶，然后经冷却固化，卷绕收盘，制成盘装增强带。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述并捻步骤所采用的筒装工业丝的纤密度在1120~2240dtex范围内；而所述的线绳总纤密度在12000~15000dtex范围内；或其直径在1.1~1.4mm范围的多股线绳，而所述线绳的捻度为40~60捻/m，所述线绳的总强力为850~950N，断裂伸长率为8.0~8.5％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浸胶成带步骤所采用的热熔胶，是与所述RTP增强热塑性塑料复合管的内层和外层相同材质的热塑性塑料。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述浸胶成带步骤，通过整经后的扁带状集束线绳的经密在7~8根/cm范围内，而增强带的宽度在90~100 mm范围内。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米SiO2/PET复合材料是，在100重量份的PET中，含有以固体计的0.3~4.0重量份的单颗粒直径为8~100nm的球状纳米SiO2，其构成的纳米 SiO2改性PET复合材料的特性粘度为0.8~1.0dl/g；而所述纳米SiO2/PET复合材料，系采用原位聚合工艺制备。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述用纳米SiO2/PET复合材料制备高粘度PET切片所优选的方法是，在对苯二甲酸和乙二醇中，加入在乙二醇中已均匀分散好的纳米SiO2，并在250~260℃和1.5~2.5bar压力下进行酯化；在270~290℃和真空度＜80Pa下进行缩聚，制得改性纳米SiO2/PET切片，再在210~230℃和真空度＜80Pa下进行固相缩聚，制得特性粘度为0.8~1.0dl/g的所述高粘度PET切片。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述工业丝的纺丝工艺是，将高粘度PET切片，经真空干燥4~6h后，进入POY纺丝机或UDY纺丝机的螺杆挤出机，在螺筒温度为275~290℃，纺丝箱体温度为290~300℃的工艺条件下，所述高粘度PET切片熔融后挤出成丝，再经多级牵伸，上油，卷绕成筒装丝束，所述丝束的纤密度为1120~2240dtex，断裂强度为8~8.5CN/dtex，断裂伸长率为6.5~7％。
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