CN103262176A - 电极基板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种电极基板的制造方法，在所述电极基板中，通过形成碳纳米管和基于硅的有机和无机杂化聚合物的混合膜而使碳纳米管牢固地结合在基底上。

Description

电极基板的制造方法
技术领域
本发明涉及一种电极基板的制造方法，更具体而言，涉及一种在聚合物树脂材料的膜表面上包括碳纳米管层的电极基板的制造方法。
背景技术
随着计算机、各种电器和通讯设备的数字化并迅速具备高性能，强烈要求实现大屏幕和便携式显示器。为了实现便携式、大屏幕和柔性显示器，需要由类似报纸的折叠或卷绕材料组成的显示材料。
为此，用于显示器的电极材料是透明的且具有低电阻值，具有高强度从而即使在弯曲或折叠元件时也保持机械稳定，并具有与塑料基底的热膨胀系数相似的热膨胀系数，使得装置即使在高温下也不会过热或短路或者具有小的表面电阻。
由于柔性显示器使制造任意形状的显示器成为可能，因此柔性显示器甚至可以用于便携式显示装置、可改变颜色和图案的服装、服装的商标、广告牌、展位的价牌、大面积电气照明等。
关于这一点，透明导电薄膜由于透光性和传导性而成为广泛用于例如图像传感器、太阳能电池、各种显示器（PDP、LCD和柔性显示器）等装置中的材料。
通常而言，已经将氧化铟锡（ITO）作为柔性显示器用透明电极而进行了大力的开发，但是为了制造ITO薄膜，基本上都要求在真空状态下的工艺，因此需要昂贵的加工成本，并且在弯曲或折叠柔性显示器元件时由于薄膜断裂而缩短使用寿命。
为解决该问题，公开了一种透明电极，该透明电极能够在可见光区域中将光散射降至最低并改善传导性，在可见光区域中透射比为80%或更高且表面电阻为100Ω/sq或更小，其中，通过使碳纳米管与聚合物进行化学结合后将该碳纳米管模制成膜，或者通过将精制的碳纳米管或与聚合物结合的碳纳米管涂布在导电聚合物层上，使碳纳米管分散在其中混有例如金、银等纳米级金属纳米颗粒的涂层的内部或表面上（KR-A-10-2005-001589）。详细来说，通过使碳纳米管分散溶液和聚对苯二甲酸乙二醇酯进行反应来制备高浓度的碳纳米管聚合物共聚物溶液，然后，将其施用在聚酯膜基底上并干燥，从而制造出透明电极。
在使用碳纳米管制造膜基底时需要单独的基底，而PET基底几乎已经用作透明基底的范例。
发明内容
技术问题
同时，在相关领域中，难以将碳纳米管均匀地分散以形成碳纳米管层，而且难以保证碳纳米管层和基底层之间的基底粘合。
技术方案
本发明试图提供一种电极基板的制造方法，该方法在形成电极基板的碳纳米管层时，在不使用例如分散剂、粘合剂等额外添加剂的情况下形成能够将碳纳米管牢固地粘合在基底上的混合膜。
本发明的一个示例性实施方案提供一种电极基板的制造方法，其包括：通过将包含分散剂的碳纳米管分散溶液涂布在聚合物基底上而形成碳纳米管分散层；从所述碳纳米管分散层中去除所述分散剂；和通过在包括无分散剂的碳纳米管分散层的聚合物基底上使用基于硅的有机和无机杂化聚合物溶液而形成碳纳米管和基于硅的有机和无机杂化聚合物的混合膜。
所述分散剂可以为选自十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸锂、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种。
所述碳纳米管可以选自单壁碳纳米管、双壁碳纳米管和多壁碳纳米管中。
所述基底可以通过包括选自聚酰胺、聚醚砜、聚醚醚酮、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯和聚氨基甲酸酯中的一种或多种聚合物来制造。
所述基于硅的有机和无机杂化聚合物可以为选自聚碳硅烷、聚硅烷、聚硅氧烷、聚硅氮烷聚合物以及这些聚合物的衍生物中的一种或多种。
所述形成碳纳米管和基于硅的有机和无机杂化聚合物的混合膜可以包括：将所述基于硅的有机和无机杂化聚合物溶液涂布在包括无分散剂的碳纳米管分散层的基底上；干燥经涂布的基底；和固化经涂布的基底。
所述形成碳纳米管和基于硅的有机和无机杂化聚合物的混合膜可以包括：将包括无分散剂的碳纳米管分散层的基底浸渍在所述聚合物溶液中；干燥经浸渍的基板；和固化经浸渍的基板。
所述碳纳米管和基于硅的有机和无机杂化聚合物的混合膜的厚度可以为0.001至0.1μm。
本发明的另一个示例性实施方案提供了由所述制造方法制得且包含聚合物树脂基底的电极基板，其中，无分散剂的碳纳米管和基于硅的有机和无机杂化聚合物的混合膜形成于表面上。
具体实施方式
在下文中，以下将更为详细地描述本发明。
对制备碳纳米管分散溶液的方法不作特别限制，但碳纳米管分散溶液可通过如下方法制备：将碳纳米管混合在分散剂水溶液中，使用超声波发生器(sonicator)分散碳纳米管，以及使用离心机将附聚的碳纳米管从分散溶液中分离。
在这种情况下，所述分散剂可以是例如十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸锂、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠等阴离子表面活性剂，以及例如十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵等阳离子表面活性剂。
对所述碳纳米管不作特别限制，可以是单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管等。
水可以用作分散碳纳米管和分散剂的溶剂。
碳纳米管在制得的碳纳米管分散溶液中的含量为0.0001至0.2wt%，考虑到涂布后电极基板的透射比，该含量为优选的。
在80℃或更高温度下对基底加热时将制得的碳纳米管分散溶液喷涂在该基底上，然后，将涂布碳纳米管的基底浸渍在水中10分钟或更长时间以去除分散剂。
通过上面的方法去除分散剂而在基底上形成碳纳米管分散层，然后利用棒涂法、狭缝涂布法、喷涂法、旋涂法、包埋法向其中引入基于硅的有机和无机杂化聚合物溶液。
所述聚合物树脂材料基底可以选自例如聚酰亚胺树脂、聚醚砜、聚醚醚酮等的耐热性聚合物，或例如聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、聚氨基甲酸酯等的聚合物树脂材料基底中。
所述基于硅的有机和无机杂化聚合物可以是例如聚碳硅烷、聚硅烷、聚硅氧烷、聚硅氮烷等的聚合物以及这些聚合物的衍生物，并且各聚合物的取代基可以被氢原子或烷基、链烯基(alkenyl group)、环烷基、芳基、烷基甲硅烷基、烷氧基等取代。
所述基于硅的有机和无机杂化聚合物的溶剂优选为选自丙酮、四氢呋喃、二氧杂环己烷、二氯甲烷、氯仿、环己烷、环己酮、甲基乙基酮、正己烷、乙醚、二丁醚、乙酸乙酯中的一种或多种且可以为其混合物。而且能够溶解所述基于硅的有机和无机杂化聚合物的任意溶剂均可以使用，因此并不局限于此。
所述基于硅的有机和无机杂化聚合物溶液的浓度可以为0.01至10wt%。当以该浓度范围涂布所述聚合物溶液时，容易形成碳纳米管和基于硅的有机和无机杂化聚合物的混合膜。在偏离该浓度范围的情况下，所形成的碳纳米管和基于硅的有机和无机杂化聚合物的混合膜可能在表面电阻、粘合等特性上存在局限。
将包括无分散剂的碳纳米管分散层的基底浸渍在基于硅的有机和无机杂化聚合物溶液中，或用基于硅的有机和无机杂化聚合物溶液涂布所述基底，其后通过干燥和固化可以形成碳纳米管和基于硅的有机和无机杂化聚合物的混合膜。
特别是，所述干燥可以通过将形成于聚合物基底上的碳纳米管和基于硅的有机和无机杂化聚合物的混合膜在80℃至400℃下干燥3分钟或更长时间来进行。当温度和时间在上述范围之外时，由于膜中未干燥的剩余溶剂在随后的固化过程中充当干扰因素，使得碳纳米管和基于硅的有机和无机杂化聚合物形成得不均匀，从而导致最终的混合膜特性上的问题。
所述固化可以通过将所述混合膜于80℃至150℃的温度和80RH%至95RH%的湿度下暴露在100mJ至1000mJ（如有必要）的紫外线中来进行。尽管所述基于硅的有机和无机杂化聚合物即使在该温度和湿度范围之外也能固化，从而可以形成碳纳米管和基于硅的有机和无机杂化聚合物的混合膜，但是考虑到固化速率特别是所形成膜的密度，将该范围内的固化评定为迄今最佳的条件。利用紫外线的固化可以通过控制暴露时间来控制暴露强度，而这并不局限于所述条件。
同时，可以进行形成碳纳米管和基于硅的有机和无机杂化聚合物的混合膜的过程以使该聚合物混合膜的厚度为0.001至0.1μm。当碳纳米管和基于硅的有机和无机杂化聚合物的混合膜的厚度小于0.001μm时，归功于基于硅的有机和无机杂化聚合物的粘合劣化，而当该厚度大于0.1μm时，可能使表面电阻特性、透射比和柔性特性受到妨碍。
如上所述，由于引入所述基板中的基于硅的有机和无机杂化聚合物溶液与碳纳米管分散层基本上是分开的，因此用来涂布或浸渍的基于硅的有机和无机杂化聚合物溶液是与碳纳米管分散层的碳纳米管结合而不是形成层，从而形成碳纳米管和基于硅的有机和无机杂化聚合物的混合膜以保持强的结合。
如上所述，由示例性实施方案所制得的产品由聚合物树脂基底构成，该聚合物树脂基底在其表面包括无分散剂的碳纳米管和基于硅的有机和无机杂化聚合物的混合膜，由于所述聚合物混合膜的强的结合，该产品可用于要求高强度的电极基板。
在下文中，将基于实施例详细地描述本公开内容，但本公开内容并不局限于实施例。
实施例1
将碳纳米管（单壁碳纳米管，Nanosolution Co.,Ltd.的产品）以1mg/ml的浓度混合在1wt%的十二烷基硫酸钠水溶液中，然后使用超声波发生器分散1小时。使用离心机将附聚的碳纳米管从分散溶液中分离而制得分散度优异的碳纳米管分散溶液。
将所制得的碳纳米管分散溶液喷在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基底的表面上并于80℃下干燥。为了去除包含在碳纳米管分散层中的十二烷基硫酸钠，用蒸馏水充分洗涤该碳纳米管分散溶液。
其后，将固体含量为5wt%的聚硅氮烷和甲基乙基酮混合溶液棒涂在涂布有碳纳米管的聚合物基底上。
其后，通过在120℃下干燥1小时，然后在80℃和95RH%下固化3小时，从而得到表面上无分散剂的碳纳米管层来形成聚合物树脂膜。
实施例2
通过与实施例1相同的方法制造电极基板，但是将聚硅氮烷和甲基乙基酮的混合溶液喷涂在涂布有碳纳米管的聚合物基底上。
实施例3
通过与实施例1相同的方法制造电极基板，但是将聚硅氮烷和甲基乙基酮混合溶液旋涂在涂布有碳纳米管的聚合物基底上。
实施例4
通过与实施例1相同的方法制造电极基板，但是在制备碳纳米管分散溶液中使用十二烷基苯磺酸钠代替十二烷基硫酸钠。
实施例5
通过与实施例1相同的方法制造电极基板，但是使用0.1wt%的聚硅氮烷聚合物溶液。
实施例6
通过与实施例1相同的方法制造电极基板，但是将涂布有碳纳米管的聚合物基底浸渍在用于浸渍的聚合物溶液中10分钟。
比较例1
通过与实施例1相同的方法制造电极基板，但是省略引入基于硅的有机和无机杂化聚合物的过程。
对于由实施例1至6和比较例1所制得的电极基板进行如下的物理性质评价。其结果显示于表1中。
（1）光学性质
使用UV光谱仪（Varian Co.,Ltd.,Cary100）对所制得的透明电极膜进行可见光透射比的测量。
（2）表面电阻
使用高电阻计（Mitsubishi Chemical Corporation的Hiresta-UPMCT-HT450）（测量范围：10×105～10×1015）和低电阻计（Advanced InstrumentTechnology(AIT)Co.,Ltd.的CMT-SR 2000N，四点探针系统）（测量范围：10×10-3～10×105）对表面电阻进行10次测量来计算其平均值。
（3）粘合评价
通过胶带法（ASTM D3359-2）对碳纳米管层和聚合物基底层之间的粘合进行测量和评价。用刀将涂布碳纳米管的基底分成25格（5X5），然后粘贴胶带而无空气残留并将该胶带一次性分离。其后，测量每个区域中的表面电阻。当观察到区域中表面电阻的变化为0%时，粘合程度由5B表示，5%以下由4B表示，5至15%由3B表示，15至35%由2B表示，35至65%由1B表示，65%以上由0B表示。
[表1]
Figure BDA00003274378800071
根据表1的结果，所制备的透明电极膜通过将基于硅的有机和无机杂化聚合物引入碳纳米管层而形成了碳纳米管和基于硅的有机和无机杂化聚合物的混合膜，从而使碳纳米管层牢固地粘合于基板层上。此外，所述基于硅的有机和无机杂化聚合物不影响所述透明电极膜的透射比和表面电阻，且造成了在表面电阻增大程度上的差异。
本领域的技术人员可以容易地对本发明进行简单的修改和变化，而可以理解的是，这些修改和变化都包含在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种电极基板的制造方法，其包括：
通过将包含分散剂的碳纳米管分散溶液涂布在聚合物基底上而形成碳纳米管分散层；
从所述碳纳米管分散层中去除所述分散剂；和
通过在包括无分散剂的碳纳米管分散层的聚合物基底上使用基于硅的有机和无机杂化聚合物溶液，而形成碳纳米管和基于硅的有机和无机杂化聚合物的混合膜。
2.根据权利要求1所述的电极基板的制造方法，其中，所述分散剂为选自十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸锂、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的电极基板的制造方法，其中，所述碳纳米管选自单壁碳纳米管、双壁碳纳米管和多壁碳纳米管中。
4.根据权利要求1所述的电极基板的制造方法，其中，所述基底通过包括选自聚酰胺、聚醚砜、聚醚醚酮、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯和聚氨基甲酸酯中的一种或多种聚合物来制造。
5.根据权利要求1所述的电极基板的制造方法，其中，所述基于硅的有机和无机杂化聚合物为选自聚碳硅烷、聚硅烷、聚硅氧烷、聚硅氮烷聚合物以及这些聚合物的衍生物中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的电极基板的制造方法，其中，所述形成碳纳米管和基于硅的有机和无机杂化聚合物的混合膜包括：将所述基于硅的有机和无机杂化聚合物溶液涂布在包括无分散剂的碳纳米管分散层的基底上；干燥经涂布的基底；和固化经涂布的基底。
7.根据权利要求1所述的电极基板的制造方法，其中，所述形成碳纳米管和基于硅的有机和无机杂化聚合物的混合膜包括：将包括无分散剂的碳纳米管分散层的基底浸渍在所述聚合物溶液中；干燥经浸渍的基底；和固化经浸渍的基底。
8.根据权利要求6或7所述的电极基板的制造方法，其中，所述干燥在80至400℃下进行3分钟或更长时间，所述固化在80至150℃和80RH%至95RH%下进行。
9.根据权利要求1所述的电极基板的制造方法，其中，所述碳纳米管和基于硅的有机和无机杂化聚合物的混合膜的厚度为0.001至0.1μm。
10.一种电极基板，由权利要求1至9中任意一项所述的制造方法制得，且包含聚合物树脂基底，其中，无分散剂的碳纳米管和基于硅的有机和无机杂化聚合物的混合膜形成于表面上。
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