CN103260583B

CN103260583B - 流体口腔护理组合物

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Publication number: CN103260583B
Application number: CN201080070923.4A
Authority: CN
Inventors: J.內斯塔; M.A.马丁內蒂; G.塞夫茨克; P.皮门塔
Original assignee: Colgate Palmolive Co
Current assignee: Colgate Palmolive Co
Priority date: 2010-12-23
Filing date: 2010-12-23
Publication date: 2016-02-03
Anticipated expiration: 2030-12-23
Also published as: EP2654663B1; JP2014501256A; MX345771B; AU2010365777A1; CN103260583A; AR084580A1; BR112013015986A2; RU2013134340A; AU2010365777B2; CA2821919A1; CA2821919C; US20130280181A1; EP2654663A1; SG190973A1; TW201238600A; WO2012087324A1; TW201433321A; TWI472345B; MX2013007233A

Abstract

本文描述了包含能悬浮颗粒的胶的组合物和制备和使用所述组合物的方法。

Description

流体口腔护理组合物

发明背景

向口腔护理制剂中加入锌可提供益处，例如：螯合引起口臭的挥发性硫化合物(VSC)、抑制牙石形成和抗斑/抗牙龈炎活性。然而，由于氧化锌的不溶性性质，其难以采用对消费者有吸引力的方式掺入到漱口剂中。

虽然薄膜是对牙膏和凝胶有吸引力的添加，但是当掺入到口腔清洗剂或漱口剂时，它们也沉淀和聚集在容器的底部。此外，在水性组合物中存在微粒(speck)和发光样颗粒对于一些消费者具有美学吸引力。然而，在口腔清洗剂或漱口剂组合物中这些装饰性添加剂的不溶性性质需要消费者通过振动组合物来再次悬浮沉降在容器底部的颗粒。

需要可保持不溶性材料和胶态颗粒悬浮的口腔清洗剂和/或漱口剂组合物。

发明概述

本文提供了可保持不溶性材料和胶态颗粒悬浮的结构化的口腔清洗剂和漱口剂组合物，从而允许从漱口剂递送不溶性活性成分，而没有在使用前摇动漱口剂的不便。

在一些实施方案中，本发明提供了一种流体口腔护理组合物，其包含：约0.05-约0.3%重量的胞外多糖胶；黄原胶；钠盐；和口腔可接受的水性载体；其中所述组合物的G’/G”比率大于或等于1。在一些实施方案中，组合物适于悬浮不同密度的材料。在一些实施方案中，悬浮的材料为固体或半固体颗粒。

在一些实施方案中，还提供了用于生产本文所述组合物的方法。

发明详述

如全文所用，范围用作用于描述该范围内的各个值和每个值的简写。在范围内的任何值可选作该范围的端值。

本文引用的所有参考文献通过引用以其整体而结合到本文中。

在本公开内容的定义与引用的参考文献冲突的情况下，以本公开内容为准。

本文所用的术语“流体组合物”是指能呈现其容器形状的组合物，例如，漱口剂或口腔清洗剂。

本文所用的术语“水性”是指游离水含量为至少约40%重量。

本文所用的术语“结构化剂”是指能通过其自身或者与其他物质联合形成G’/G”比率≥1的结构化的网络的物质。

在一些实施方案中，本发明提供了一种流体口腔护理组合物，其包含：约0.05-约0.3%重量的胞外多糖胶；黄原胶；钠盐；和口腔可接受的水性载体；其中所述组合物的G’/G”比率大于或等于1。在一些实施方案中，组合物包含约0.075-约0.25%重量的胞外多糖胶。在一些实施方案中，组合物包含约0.1-约0.2%重量的胞外多糖胶。

在一些实施方案中，含有胞外多糖胶的聚合物系统能在比大多数其它水胶体低得多的粘度下建立屈服应力；允许所述系统悬浮不同密度的材料，同时保持流动性。在一些实施方案中，胞外多糖胶、黄原胶和钠盐的组合产生可悬浮不溶性材料和不同密度的材料的流体组合物。

在一些实施方案中，胞外多糖胶和黄原胶的总浓度为组合物重量的约0.05-约0.12%。在一些实施方案中，黄原胶与胞外多糖胶的重量比为约3:7-约1:1。在一些实施方案中，黄原胶与胞外多糖胶的重量比为约1:5。在一些实施方案中，黄原胶与胞外多糖胶的重量比为约1:10。在一些实施方案中，黄原胶与胞外多糖胶的重量比为约1:5-约1:10。

在一些实施方案中，阳离子以约0.5-约1%重量的浓度存在。在一些实施方案中，阳离子以约0.5%重量的浓度存在。在一些实施方案中，阳离子以约0.55%重量的浓度存在。在一些实施方案中，阳离子以约0.6%重量的浓度存在。在一些实施方案中，阳离子以约0.65%重量的浓度存在。在一些实施方案中，阳离子以约0.7%重量的浓度存在。在一些实施方案中，阳离子以约0.75%重量的浓度存在。在一些实施方案中，阳离子以约0.8%重量的浓度存在。在一些实施方案中，阳离子以约0.85%重量的浓度存在。在一些实施方案中，阳离子以约0.9%重量的浓度存在。在一些实施方案中，阳离子以约0.95%重量的浓度存在。在一些实施方案中，阳离子以约1%重量的浓度存在。在一些实施方案中，阳离子选自钠盐、钾盐、镁盐和钙盐。在一些实施方案中，阳离子为钠盐。

在一些实施方案中，组合物的G’/G”比率大于或等于1。在其它实施方案中，组合物的G’/G”比率为约1-约10。在一些实施方案中，组合物的G’/G”比率为约2-约9。在一些实施方案中，组合物的G’/G”比率为约3-约8。在一些实施方案中，组合物的G’/G”比率为约4-约7。在一些实施方案中，组合物的G’/G”比率为约5-约6。在其它实施方案中，组合物的G’/G”比率大于或等于1。在其它实施方案中，组合物的G’/G”比率为约1.5。另外其它的实施方案提供其中G’/G”比率为约2的组合物。在一些实施方案中，组合物的G’/G”比率为约2.5。其它实施方案提供其中G’/G”比率为约3的组合物。而其它实施方案提供其中G’/G”比率为约3.5的组合物。在一些实施方案中，组合物的G’/G”比率为约4。在一些实施方案中，组合物的G’/G”比率为约4.5。在一些实施方案中，组合物的G’/G”比率为约5。在一些实施方案中，组合物的G’/G”比率为约5.5。在一些实施方案中，组合物的G’/G”比率为约6。在一些实施方案中，组合物的G’/G”比率为约6.5。在一些实施方案中，组合物的G’/G”比率为约7。在一些实施方案中，组合物的G’/G”比率为约7.5。在一些实施方案中，组合物的G’/G”比率为约8。在一些实施方案中，组合物的G’/G”比率为约8.5。在一些实施方案中，组合物的G’/G”比率为约9。在一些实施方案中，组合物的G’/G”比率为约9.5。

一些实施方案提供治疗或预防口腔的疾病或病况的方法，所述方法包括使有需要的受试者的口腔表面与本文所述的任一种组合物相接触。在一些实施方案中，所述口腔疾病或病况为口干症。

在一些实施方案中，组合物还包含湿润剂。在一些实施方案中，湿润剂选自：甘油；山梨糖醇；乙醇；丙二醇；和它们的两种或更多种的组合。在一些实施方案中，总湿润剂浓度为约1-约60%重量。本文提及山梨糖醇是指通常以70%水溶液市售可得的材料。

其它湿润剂(例如多元醇和糖醇溶液)的存在量可各自为约1-约25%重量。山梨糖醇和/或其他糖醇通常以约1-约25%重量存在。在一些实施方案中，山梨糖醇以约5-约15%重量的浓度存在。在其它实施方案中，山梨糖醇以约10%重量的浓度存在。本文提及山梨糖醇是指通常以70%水溶液市售可得的材料。

在一些实施方案中，甘油和/或类似的多元醇各自以约1-约25%重量的浓度存在。在一些实施方案中，甘油以约5-约15%重量的浓度存在。一些实施方案提供其中甘油以约7.5%重量的浓度存在的组合物。

可存在另一种溶剂，二元醇丙二醇。当存在时，丙二醇通常以约0.1-约50%重量的浓度存在。在一些实施方案中，丙二醇以约5-约15%重量的浓度存在。一些实施方案中，丙二醇以约7%重量的浓度存在。湿润剂多元醇的其它实例包括但不限于：乙二醇；多元醇，例如，双丙二醇和己二醇；溶纤剂，例如甲基溶纤剂和乙基溶纤剂；在直链中至少含有约12个碳的植物油和蜡，例如橄榄油、蓖麻油和矿脂；和酯，例如乙酸戊酯、乙酸乙酯和苯甲酸苄酯。

在一些实施方案中，口腔可接受的水性载体包含约40-约97%重量的游离水。在一些实施方案中，口腔可接受的载体包含大于约40%重量的游离水。在一些实施方案中，口腔可接受的载体包含大于约45%重量的游离水。在一些实施方案中，口腔可接受的载体包含大于50%重量的游离水。在一些实施方案中，口腔可接受的载体包含大于约55%重量的游离水。在其它实施方案中，口腔可接受的水性载体包含大于60%重量的游离水。在一些实施方案中，口腔可接受的载体包含大于约65%重量的游离水。在一些实施方案中，口腔可接受的载体包含大于约70%重量的游离水。在一些实施方案中，口腔可接受的载体包含约70%重量的游离水。在一些实施方案中，口腔可接受的载体包含约71%重量的游离水。在一些实施方案中，口腔可接受的载体包含约72%重量的游离水。在一些实施方案中，口腔可接受的载体包含约73%重量的游离水。在一些实施方案中，口腔可接受的载体包含约74%重量的游离水。在一些实施方案中，口腔可接受的载体包含约75%重量的游离水。在一些实施方案中，口腔可接受的载体包含大于约75%重量的游离水。在一些实施方案中，口腔可接受的载体包含大于约80%重量的游离水。在一些实施方案中，口腔可接受的载体包含大于约85%重量的游离水。在一些实施方案中，口腔可接受的载体包含大于约90%重量的游离水。在一些实施方案中，口腔可接受的载体包含大于约90%重量的游离水。

在一些实施方案中，水与湿润剂的比率为约20:1-约1:5。在一些实施方案中，水与湿润剂的比率为约10:1-约1:3。在一些实施方案中，水与湿润剂的比率为约4:1-约2:3。

一些实施方案还包括具有不同密度的悬浮材料。在一些实施方案中，具有不同密度的悬浮材料为固体或半固体颗粒。在一些实施方案中，不同密度的悬浮材料为包含一种或多种聚合物的薄膜、薄膜薄片或薄膜碎片。在一些实施方案中，固体或半固体颗粒为氧化锌。

本文所述的聚合物的组合赋予产品期望的结构化的特性，这使得组合物将不溶性材料和不同密度的材料保持悬浮。

在一些实施方案中，本文所述的组合物适于悬浮颗粒、不溶性材料和胶体，否则它们在悬浮于液体中之后将快速沉淀。聚合物组合形成以下结构：尽管具有通过足以保持材料悬浮的聚合物混合物形成的网络，但该结构仍保持为液态。悬浮的固体和半固体形式的非限制性实例包括薄片、微粒、珠粒和颗粒。

可包括其它任选的添加剂。在这样的任选的添加剂中，包括为了改变外观或美学吸引力，和/或使最终产品防腐，和/或为了味觉/美容吸引力和/或作为用于口腔健康，预防或治疗口腔的硬组织或软组织的病况或病症，或预防或治疗生理病症或病状的治疗和预防成分的那些添加剂。

在一些实施方案中，存在防腐剂。在一些实施方案中，防腐剂的存在量为约0.0001-约1%重量。在一些实施方案中，防腐剂以约0.5%重量的浓度存在。在一些实施方案中，防腐剂选自对羟基苯甲酸酯、山梨酸钾、苄醇、苯氧基乙醇、聚氨基丙基双胍、辛酸、苯甲酸钠和西吡氯铵。在一些实施方案中，防腐剂为苯甲酸钠。

着色剂例如染料可为目前根据食品药品和美容品法案(FoodDrug&CosmeticAct)证明用于食品和摄取药物中的食品颜色添加剂，包括染料，例如FD&C红3号(四碘荧光素的钠盐)；食品红17，6-羟基-5-{(2-甲氧基-5-甲基-4-磺基苯基)偶氮}-2-萘磺酸的二钠盐；食品黄13，喹酞酮(quinophtalone)或2-(2-喹啉基)茚满二酮的单和二磺酸的混合物的钠盐；FD&C黄5号(4-对-磺基苯基偶氮-1-对-磺基苯基-5-羟基吡唑-3甲酸的钠盐)；FD&C黄6号(对-磺基苯基偶氮-B-萘酚-6-单磺酸酯的钠盐)；FD&C绿3号(4-{[4-(N-乙基-对-磺基苄基氨基)-苯基]-(4-羟基-2-锍苯基)-亚甲基}-[1-(N-乙基-N-对-磺基苄基)-δ-3,5-环己二烯亚胺]的二钠盐)；FD&C蓝1号(二苄基二乙基-二氨基-三苯甲醇三磺酸无水石膏的二钠盐)；FD&C蓝2号(靛蓝的二磺酸的钠盐)和它们各种比例的混合物。通常，着色剂(如果包括)以非常少量存在。

矫味剂为已知的，例如天然和人造香料。这些矫味剂可选自合成的调味油和调味芳香剂和/或油、油树脂和衍生自植物、叶子、花、果实等的提取物，和它们的组合。代表性调味油包括：留兰香油、肉桂油、薄荷油、丁香油、月桂油、百里香油、雪松叶油、肉豆寇油、鼠尾草油和苦杏仁油。这些矫味剂可单独使用或混合使用。常用的香料包括薄荷例如胡椒薄荷、人造香草、肉桂衍生物，和各种果实香料，无论单独使用或混合使用。通常，可使用任何矫味剂或食品添加剂，例如在ChemicalsUsedinFoodProcessing，出版1274，NationalAcademyofSciences，第63-258页中描述的那些。通常，矫味剂(如果包括)以约0.01-约1%重量的浓度存在。在一些实施方案中，矫味剂可以约0.2%重量的浓度存在。

甜味剂包括天然和人造甜味剂二者。合适的甜味剂包括水溶性增甜剂，例如单糖、二糖和多糖，例如木糖、核糖、葡萄糖(右旋糖)、甘露糖、半乳糖、果糖(左旋糖)、蔗糖(糖)、麦芽糖；水溶性人造甜味剂，例如可溶性糖精盐,即，糖精钠或钙盐、环已氨基磺酸盐；基于二肽的甜味剂，例如L-天冬氨酸衍生的甜味剂，例如L-天冬氨酰基-L-苯丙氨酸(phenylalaine)甲基酯(阿司帕坦)。通常，有效量的甜味剂用于提供具体组合物期望的甜味水平，将随所选的甜味剂而变。该量通常为约0.001-约5%重量。在一些实施方案中，甜味剂为糖精钠，并且以约0.01%重量的浓度存在。

可将增白剂掺入到本发明的组合物中，增白剂为有效实现施用其的牙齿表面增白的材料，例如过氧化氢和脲过氧化物、高清洁二氧化硅、防腐剂、硅酮和叶绿素化合物。在各种实施方案中，本发明的组合物包含过氧化物增白剂，其包含过氧化物化合物。过氧化物化合物为包含二价氧-氧基团的氧化化合物。过氧化物化合物包括过氧化物和氢过氧化物，例如过氧化氢、碱金属和碱土金属的过氧化物、有机过氧化合物、过氧酸、其药学上-可接受的盐，和它们的混合物。碱金属和碱土金属的过氧化物包括过氧化锂、过氧化钾、过氧化钠、过氧化镁、过氧化钙、过氧化钡，和它们的混合物。有机过氧化合物包括脲过氧化物(也称为脲过氧化氢)、甘油基过氧化氢、烷基过氧化氢、二烷基过氧化物、烷基过氧酸、过氧酯、二酰基过氧化物、苯甲酰基过氧化物和单过氧邻苯二甲酸盐，和它们的混合物。过氧酸和它们的盐包括有机过氧酸例如烷基过氧酸和单过氧邻苯二甲酸盐和它们的混合物、以及无机过氧酸盐例如碱金属和碱土金属(例如锂、钾、钠、镁、钙和钡)的过硫酸盐、二过硫酸盐、过碳酸盐、过磷酸盐、过硼酸盐和过硅酸盐，和它们的混合物。在各种实施方案中，过氧化物化合物包含过氧化氢、脲过氧化物、过碳酸钠和它们的混合物。在一些实施方案中，过氧化物化合物包含过氧化氢。在一些实施方案中，过氧化物化合物基本上由过氧化氢组成。在一些实施方案中，可提供非过氧化物增白剂。本文可用的那些增白剂包括非过氧化合物，例如二氧化氯、亚氯酸盐和次氯酸盐。亚氯酸盐和次氯酸盐包括碱金属和碱土金属(例如锂、钾、钠、镁、钙和钡)的那些。非过氧化物增白剂也包括着色剂，例如二氧化钛和羟基磷灰石。一种或多种增白剂任选以牙齿增白有效的总量存在。在一些实施方案中，增白剂与水性载体分隔。在一些实施方案中，通过包封增白剂，使增白剂与水性载体分隔。

任选地，可提供口气清新剂。可使用任何口腔可接受的口气清新剂，包括但不限于锌盐，例如葡糖酸锌、氧化锌、柠檬酸锌和亚氯酸锌、α-紫罗兰酮和它们的混合物。一种或多种口气清新剂任选以口气清新有效的总量存在。

任选地，所述组合物可包含牙垢控制(抗牙石)剂。本文可用的那些牙垢控制剂包括磷酸盐和聚磷酸盐(例如焦磷酸盐)、聚氨基丙磺酸(AMPS)、聚烯烃磺酸盐、聚烯烃磷酸盐、二膦酸盐例如氮杂环烷烃-2,2-二膦酸盐(例如，氮杂环庚烷-2,2-二膦酸)、N-甲基氮杂环戊烷-2,3-二膦酸、乙烷-1-羟基-1,1-二膦酸(EHDP)和乙烷-1-氨基-1,1-二膦酸盐、膦酰基烷烃羧酸和任何这些试剂的盐，例如它们的碱金属和铵盐。可用的无机磷酸盐和聚磷酸盐包括磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸三钠、三聚磷酸钠、四聚磷酸钠、焦磷酸单钠、焦磷酸二钠、焦磷酸三钠和焦磷酸四钠、三偏磷酸钠、六偏磷酸钠和它们的混合物，其中钠可任选地用钾或铵代替。其它可用的抗牙石剂包括聚羧酸盐聚合物和聚乙烯基甲基醚/马来酸酐(PVME/MA)共聚物，例如以商标Gantrez^TM得自ISP，Wayne，N.J的那些。在一些实施方案中，磷酸盐以约0.01-约10%重量的浓度存在。在一些实施方案中，磷酸盐以约1%重量的浓度存在。

其它任选的添加剂包括抗微生物(例如，抗菌)剂。可使用任何口腔可接受的抗微生物剂，包括三氯生(5-氯-2-(2,4-二氯苯氧基)苯酚)；锌和亚锡离子来源；季铵化合物，例如西吡氯铵(CPC)；双胍例如氯己定；和苯扎氯铵。可用的抗菌剂的其它说明性列表在Gaffar等人的美国专利号5,776,435中提供。

抗氧化剂为另一类任选的添加剂。可使用任何口腔可接受的抗氧化剂，包括丁基羟基茴香醚(BHA)、丁基羟基甲苯(BHT)、维生素A、类胡萝卜素、维生素E、类黄酮、聚苯酚、抗坏血酸、草本抗氧化剂、叶绿素、褪黑素和它们的混合物。

还任选可包括可用于例如改善口干的唾液刺激剂。可使用任何口腔可接受的唾液刺激剂，包括但不限于食品酸，例如柠檬酸、乳酸、苹果酸、琥珀酸、抗坏血酸、己二酸、富马酸和酒石酸以及它们的混合物。一种或多种唾液刺激剂任选以唾液刺激有效的总量存在。

任选地，可包括抗斑(例如，斑破坏)剂。可使用任何口腔可接受的抗斑剂，包括但不限于亚锡、铜、镁和锶盐、二甲硅油共聚多元醇例如十六烷基二甲硅油共聚多元醇、木瓜蛋白酶、葡糖淀粉酶、葡萄糖氧化酶、尿素、乳酸钙、甘油磷酸钙、聚丙烯酸锶和它们的混合物。

任选的脱敏剂包括柠檬酸钾、氯化钾、酒石酸钾、碳酸氢钾、草酸钾、硝酸钾、锶盐，和它们的混合物。在一些实施方案中，可使用局部或全身镇痛药，例如阿司匹林、可待因、对乙酰氨基酚、水杨酸钠或水杨酸三乙醇胺。

任选的添加剂还包括营养物和/或蛋白质。合适的营养物包括维生素、矿物质、氨基酸和它们的混合物。维生素包括维生素C和D、硫胺素、核黄素、泛酸钙、烟酸、叶酸、烟酰胺、吡哆醇、氰钴胺素、对氨基苯甲酸、生物类黄酮、泛醇(pantheon)、棕榈酸视黄酯、乙酸生育酚和它们的混合物。营养补充物包括氨基酸(例如L-色氨酸、L-赖氨酸、蛋氨酸、苏氨酸、左卡尼汀(levocamitine)和L-肉碱)、抗脂肪肝剂(例如胆碱、肌醇、甜菜碱和亚油酸)、鱼油(包括例如Ω-3(N-3)多不饱和脂肪酸、二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的组分)、辅酶Q10和它们的混合物。可任选地包括草本植物，例如洋甘菊(Chamomillarecutita)、欧薄荷(Menthapiperita)、鼠尾草(Salviaofficinalis)和没药(Commiphoramyrrha)。合适的蛋白质包括乳蛋白和酶，例如产生过氧化物的酶、淀粉酶、斑-破坏剂，例如木瓜蛋白酶、葡糖淀粉酶和葡萄糖氧化酶。

可使用以下方法制备本发明的组合物：在升高的温度下首先将胞外多糖胶和黄原胶水合并与盐混合，随后在冷却后与其余的成分混合。在一些实施方案中，所述盐为钠盐。在开始时将水加热至足以使所述黄原胶和所述胞外多糖胶水合的温度。在一些实施方案中，用于使胶(gum)水合的水的温度为约150℉-约200℉。在一些实施方案中，用于使胶水合的水的温度为160℉-180℉。在一些实施方案中，用于使胶水合的水的温度为约180℉。

在一些实施方案中，随后将黄原胶和胞外多糖胶加入到已加热的水中，并且在足以使黄原胶和胞外多糖胶水合的温度下保持一定的时间。在一些实施方案中，混合物保持在约150-约200℉的温度下。在一些实施方案中，混合物保持在约160℉-180℉的温度下。在一些实施方案中，混合物保持在约180℉的温度下。

在一些实施方案中，混合物保持在约150℉-约200℉的温度下达约3-约30分钟。在一些实施方案中，混合物保持在约150℉-约200℉的温度下达约5分钟-约15分钟。在一些实施方案中，混合物保持在约150℉-约200℉的温度下达约15分钟。

在一些实施方案中，混合物保持在约160℉-约180℉的温度下达约3-约30分钟。在一些实施方案中，混合物保持在约160℉-约180℉的温度下达约5-约15分钟。在一些实施方案中，混合物保持在约160℉-约180℉的温度下达约15分钟。

在一些实施方案中，混合物保持在约180℉的温度下达约3-约30分钟。在一些实施方案中，混合物保持在约180℉的温度下达约5-约15分钟。在一些实施方案中，混合物保持在约180℉的温度下达约15分钟。

可将混合物在足以使黄原胶和胞外多糖胶水合的温度下保持的全部或部分时间内进行混合。在一些实施方案中，将混合物混合至少约3分钟并且不超过30分钟。在一些实施方案中，将混合物混合5-15分钟。在一些实施方案中，将混合物混合约15分钟。在该步骤之后，混合物包含水合的胞外多糖胶和黄原胶。

随后将钠盐加入到混合物中。在一些实施方案中，加入约0.5-约1%重量的钠盐。

让水合的胶和钠盐的混合物冷却至约125℉或更低的温度。在一些实施方案中，将水合的胶和钠盐的混合物冷却至约75-约110℉的温度。在一些实施方案中，将水合的胶和钠盐的混合物冷却至约75℉。在一些实施方案中，将水合的胶和钠盐的混合物在其冷却的全部或部分时间内进行混合。在一些实施方案中，在整个冷却期间混合是不连续的。

一旦混合物已冷却，将其余的成分加入到冷却的混合物中，以产生合并的组合物。在一些实施方案中，其余的成分包括不同密度的材料。在一些实施方案中，所述不同密度的材料为固体或半固体颗粒。

将合并的组合物混合，以掺入添加的成分，优选基本上至均质程度。在一些实施方案中，将合并的组合物混合约5-约60分钟。在一些实施方案中，将合并的组合物混合约10-约30分钟。在一些实施方案中，将合并的组合物混合约15分钟。在一些实施方案中，将合并的组合物混合约15分钟。合并的组合物可优选在低或中等速度下混合以避免发泡。在一些实施方案中，合并的组合物在中等速度下混合以避免发泡。

在以下实施例中进一步描述本发明的实施方案。实施例仅为说明性的，并且不以任何方式限制如描述的和要求保护的本发明范围。

实施例

实施例1

表1(以下)描述本发明的示例性组合物的配方。

表1

成分	% (w/w)	范围
			植物甘油	7.5	0-40%
山梨糖醇(70%溶液)	5.5	0-40%
			丙二醇	7	0-40%
聚山梨酯20	1	0.1-3%
			磷酸二钠	0.5	0.25-2%
香料	0.12	0.05-0.5%
			苯甲酸钠	0.5	0.0001-0.5%
西吡氯铵	0.05	0.045-0.1%
			胞外多糖胶	0.07	0.05-0.3%
氟化钠	0.05	0-0.05%
			糖精钠	0.02	0.001-0.05%
黄原胶	0.03	0-0.3%
			西甲硅油乳液	0.001	0.001%
着色剂	0	0-0.1%
			95%乙醇	0	0-12
水	77.7	适量

实施例2

开发一系列的21种配方来确定在口腔清洗剂溶液中悬浮具有不同密度的颗粒所需的配方参数。确定控制胞外多糖胶、黄原胶、磷酸二钠、甘油和水的水平对成品的结构性质的影响。

使用实验室流变仪来分析制备的每个产品的流变性质。

使用小杯(cuette)/圆柱体几何形状，在应力受控的AR2000流变仪(TAInstruments)中实施作为本研究的一部分而进行的所有实验。帕尔贴用于控制温度，溶剂捕集器(solventtrap)用于防止样品蒸发。除非另外说明，否则所有实验在25±0.1℃下进行。

在应变扫描(strainsweep)实验中，施用的应变的幅度在0.1%<y<100%范围变化，而振动的频率保持恒定。关于G’和G”(粘性和损耗模量)，测量材料对施用的振动应变的粘弹性响应，采用这种方式得到有价值的信息。通常，G’代表在粘弹性结构内的能量储存，而G”代表该能量通过流动的消散。通过应变扫描区域测定线性粘弹性区域(LVR)，其中关于施用的应变，G’:G保持恒定，并且基于在LVR内的G’和G”值，可计算弹性与粘性贡献的比率(G’/G”)。该比率提供漱口剂基质(base)的结构化程度的良好指示，较高的G’/G”比率表明在系统内存在更稳健的结构。通过绘制弹性应力(G’×应变)相对于应变，由应变扫描实验测定屈服应力值。

掌握了该信息，可确定某些粘弹性材料是呈现更加固体-样还是更加流体-样性质，并且在该具体的情况下，数据可有效用于确定各种美学和固体材料是否可成功地在漱口剂内悬浮。

就像结构性质通过振动实验表征一样，不同材料的流动性质可通过稳态剪切表征。在稳态流动实验中，将一定范围的应变(剪切速率)施用于样品，绘制粘度和/或所得到的剪切应力作为施用的剪切速率的函数。此处在0.1-100sec^-1剪切速率范围，得到流动曲线。在单一、任意剪切速率下的粘度随后用于表征具体的样品，并且与其它样品比较。

表2和3(以下)描述在该实施例中描述的应变扫描实验中评价的本发明的示例性组合物的配方参数。

表2

成分	% (w/w)
		植物甘油	7.5-25
山梨糖醇(70%溶液)	5.5
		丙二醇	7
聚山梨酯20	1
		磷酸二钠	0.5-1
香料	0.12
		苯甲酸钠	0.5
西吡氯铵	0.05
		胞外多糖胶	0.025-0.084
氟化钠	0.05
		糖精钠	0.02
黄原胶	0.018-0.070
		西甲硅油乳液	0.001
水	适量

表3

表4(以下)描述由对本发明的示例性组合物进行的应变扫描实验产生的数据。

表4

配方	G’(达因/cm²)	G’’(达因/cm²)	G’/G’’	屈服应力(达因/cm²)
					1	25.3	9.4	2.7	3.3
2	13.9	4.5	3.1	2.8
					3	1.8	1.9	1	1.1
4	2.5	2.4	1	1
					5	11.9	4.8	2.5	1.3
6	36.8	11.9	3.1	2.3
					7	49.1	17.4	2.8	2.5
8	7.2	3.9	1.9	1.9
					9	23.5	12.6	1.9	2.3
10	90.4	27.4	3.3	3.4
					11	34.1	12	2.8	3.8
12	16.3	7.9	2.1	4.1
					13	198.3	39.3	5	4.5
14	29.2	13.6	2.2	3.9
					15	198.6	50.2	4	5.3
16	14.4	6.5	2.2	2.3
					17	16.1	9.1	1.8	1.6
18	26.1	12.8	3.3	4.6
					19	38	7.5	3.2	6.2
20	36.9	7.8	2.9	5.8
					21	28.2	7.9	3.6	4.1

在该实施例中描述的数据证明，胞外多糖胶浓度为影响G’/G”、屈服应力和粘度的主要因素。然而，黄原胶对这些性质也具有显著的影响。当胶比例朝向黄原胶移动时，G’/G”和屈服应力二者均降低，表明产品悬浮能力降低。粘度以与屈服应力非常类似的方式变化，表明当试图悬浮更致密的颗粒时，必须接受粘度的增大。

实施例3

表5(以下)提供本发明的示例性组合物(组合物A)的配方。

表5

成分	% w/w
		水	71.96
植物甘油	7.5
		乙醇	6
山梨糖醇(70%溶液)	5.5
		丙二醇	5
聚山梨酯20	2
		无水磷酸二钠	0.75
香料	0.4
		苯甲酸钠	0.25
西吡氯铵	0.05
		胞外多糖胶	0.05
氟化钠	0.05
		糖精钠	0.05
黄原胶	--
		西甲硅油乳液	0.001

表6(以下)描述组合物A与市售可得的含有聚合物系统的产品的流变学参数的比较。在表6中描述的数据说明本发明的聚合物系统提供能悬浮具有不同密度的材料的结构化的系统，而比较实施例不能。

表6

组合物	G’ (达因/cm²)	G” (达因/cm²)	结构参数(G’/G”)
				A	63.6	11.3	5.7
Comp Ex 1	0.01	0.41	0.02

比较实施例1(CompEx1)含有以下成分：水、甘油、山梨糖醇、泊洛沙姆338、PEG-60氢化蓖麻油、羧甲基纤维素、西吡氯铵、

共聚维酮、对羟基苯甲酸丙酯、苯甲酸钠、磷酸钠、糖精钠、黄原胶、和FD&C蓝1号。

本领域技术人员应认识到，在不偏离本发明的精神下，可以对本文描述的实施方案进行众多变化和修改。其意指所有的这些变化落入所附权利要求书的范围内。

Claims

1.一种流体口腔护理组合物，所述组合物包含：

0.05-0.3%重量的胞外多糖胶；

阳离子；

黄原胶；和

口腔可接受的水性载体；

其中所述组合物的G’/G”比率大于或等于1，其中G’代表在粘弹性结构内的能量储存，而G”代表该能量通过流动的消散；G’和G”通过应变扫描实验测定；

并且其中黄原胶与胞外多糖胶的重量比为3:7-1:1；所述组合物还包含悬浮的材料。

2.权利要求1的组合物，其中总胶浓度为0.05-0.12%重量。

3.权利要求1-2中任一项的组合物，其中所述阳离子选自：钠盐；钾盐；镁盐；钙盐；和其两种或更多种的组合。

4.权利要求1-2中任一项的组合物，其中所述阳离子为钠盐。

5.权利要求4的组合物，其中所述钠盐浓度以至少0.5%重量的浓度存在。

6.权利要求1、2和5中任一项的组合物，其中所述组合物的G’/G”比率为1-10。

7.权利要求1、2和5中任一项的组合物，其中所述组合物的G’/G”比率为5-6。

8.权利要求1、2和5中任一项的组合物，其中所述组合物的G’/G”比率为5.5。

9.权利要求1、2和5中任一项的组合物，所述组合物还包含湿润剂。

10.权利要求9的组合物，其中所述湿润剂选自：甘油；山梨糖醇；乙醇；丙二醇；和其两种或更多种的组合。

11.权利要求1、2、5和10中任一项的组合物，其中所述口腔可接受的水性载体的游离水浓度大于50%重量。

12.权利要求9的组合物，其中水与湿润剂的比率为4:1-2:3。

13.权利要求1、2、5、10和12中任一项的组合物，其中所述悬浮的材料为固体或半固体颗粒，或包含一种或多种聚合物的薄膜。

14.权利要求1、2、5、10和12中任一项的组合物，其中所述悬浮的材料为固体或半固体颗粒。

15.权利要求13的组合物，其中所述固体或半固体颗粒为氧化锌。