CN103258954A - 基于柔性衬底的气敏传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于柔性衬底的气敏传感器及其制作方法，该气敏传感器从下往上依次为：衬底、下电极、敏感膜和上电极；其中，该敏感膜位于下电极与上电极之间，其截面部分被暴露出来，使得气体在该截面处同敏感膜作用，充分发挥出敏感膜的敏感特性。本发明提供的基于柔性衬底的气敏传感器及其制备方法，相比于传统的平面敏感膜，具有立体敏感的性质，易于被测气体与所有敏感膜的接触，极大的发挥了敏感膜的层间作用，实现在常温或高温下对特殊气体敏感的功能。
Description
技术领域
本发明涉及气敏传感器技术领域，尤其涉及一种基于柔性衬底的气敏传感器及其制备方法。
背景技术
目前，随着社会技术的发展和人们生活水平的提高，在食品安全领域，医药卫生领域内对于轻便、小型、可弯曲的传感器检测变的越来越紧迫。基于硬性衬底的气体传感器已经非常成熟，但是，其应用场景受到衬底本身的限制，无法满足市场要求，故而，柔性衬底有很好的发展潜质。
目前较为流行的气敏薄膜一般要么是混合均匀后涂敷，要么是分两次加工形成两层膜，而没有做进一步处理。这样，在分析敏感特性时，便受到很多牵制。比如，对于敏感膜，很多情况下，无法形成较为单一层状物，即使形成了单一的层状物，气体也很难到达各层层状物之间，这无法发挥层与层间接触所产生的效果。对于混合物的情况，一般情况下很难产生特定的周期性结构：超晶格，而超晶格本身具有很多独特的性质，在足够的周期范围内，可以产生导带性质。故而，克服上述两种情况下的问题，对于气敏性能的提高会产生积极的影响。
发明内容
(一)要解决的技术问题
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种基于柔性衬底的气敏传感器及其制备方法。
(二)技术方案
为达到上述目的，本发明提供了一种基于柔性衬底的气敏传感器，该气敏传感器从下往上依次为：衬底、下电极、敏感膜和上电极；其中，该敏感膜位于下电极与上电极之间，其截面部分被暴露出来，使得气体在该截面处同敏感膜作用，充分发挥出敏感膜的敏感特性。
上述方案中，该敏感膜采用三层敏感膜或多层敏感膜，并均采用夹层结构。对于三层敏感膜，采用ABC结构，该ABC结构自下至上依次为第一金属氧化物(A)、有机高分子聚合物(B)和第二金属氧化物(C)；对于多层敏感膜，采用ABAB……结构或ABCABC……结构，该ABAB……结构自下至上依次为第一金属氧化物(A)、有机高分子聚合物(B)、第一金属氧化物(A)、有机高分子聚合物(B)……，该ABCABC……结构自下至上依次为第一金属氧化物(A)、有机高分子聚合物(B)、第二金属氧化物(C)、第一金属氧化物(A)、有机高分子聚合物(B)、第二金属氧化物(C)……。所述第一金属氧化物(A)与第二金属氧化物(C)均起到辅助敏感的作用，以根据其自身的敏感特性增强或者削弱所述有机高分子聚合物(B)对某种气体的灵敏性，使该传感器能够选择性检测特定气体的浓度。对于多层敏感膜，采用ABAB……结构或ABCABC……结构，能够形成超晶格结构。
上述方案中，该敏感膜夹层结构的形貌为圆形、椭圆形、正方形、长方形或不规则图形。该敏感膜中有机高分子聚合物(B)采用PPy或PANi，第一金属氧化物(A)与第二金属氧化物(C)采用MoO3、SnO2、ZnO、NiO或TiO2中的任一种或任意两种的组合。
上述方案中，该下电极与上电极起到导电的作用，将所述敏感膜与外围电路相连接，下电极与上电极采用金属电极或者具有强导电性的非金属电极MWCNTS构成。
为达到上述目的，本发明还提供了一种基于柔性衬底的气敏传感器的制备方法，该方法包括：在衬底上淀积一层金属电极，在金属电极上旋涂一层光刻胶；对该光刻胶进行曝光和显影，形成光刻胶图案；通过旋涂、蒸镀或淀积在形成光刻胶图案的衬底上依次沉积三层或多层敏感膜；以及在敏感膜上淀积上电极，经过一次剥离成型。
上述方案中，所述在衬底上淀积一层金属电极的步骤中，选择PI薄膜或PET薄膜作为衬底，金属电极选择金属铜，通过E-beam淀积工艺制作而成。所述衬底厚度为75微米至125微米，金属电极的淀积厚度为30nm-100nm。
12、根据权利要求10所述的基于柔性衬底的气敏传感器的制备方法，其特征在于，所述在金属电极上旋涂一层光刻胶的步骤中，光刻胶选取负胶5214，匀胶机设定转速1000和时间1分钟，在金属电极上形成厚度3.5微米的负胶涂层。
上述方案中，所述对光刻胶进行曝光和显影，形成光刻胶图案的步骤中，是将基片放在80℃的热板上，烘4分30秒，然后进行图形曝光，曝光时间4秒，再将基片放在120℃的热板上，烘2分钟，之后在无掩模版的情况下曝光20秒；两次曝光功率都保持在60W；随后进行显影；经过曝光显影后，掩模版图形区域被一层光刻胶覆盖，非图形区域则被溶解掉，形成光刻胶图案。
上述方案中，所述通过旋涂、蒸镀或淀积在形成光刻胶图案的衬底上依次沉积三层或多层敏感膜的步骤中，旋涂工艺同涂敷光刻胶的过程，蒸镀工艺采用E-Beam工艺蒸发氧化物材料或采用热蒸发的方式蒸发有机聚合物材料，淀积工艺为利用LPCVD工艺淀积一层氧化物；敏感膜的选取，对于有机高分子聚合物敏感膜，其厚度为0.2微米-10微米；对于金属氧化物部分，其厚度为0.1微米-2微米。
上述方案中，所述在敏感膜上淀积上电极，经过一次剥离成型的步骤中，剥离成型为常规剥离过程，先后将基片分别放入异丙醇、丙酮和乙醇中浸泡各10分钟以去除光刻胶及光刻胶之上的覆盖物，再用去离子水清洗约10分钟，以清除以上步骤中残留的有机溶剂。
(三)有益效果
从上述技术方案可以看出，本发明具有以下有益效果：
1、本发明提供的基于柔性衬底的气敏传感器及其制备方法，相比于传统的平面敏感膜，具有立体敏感的性质，易于被测气体与所有敏感膜的接触，极大的发挥了敏感膜的层间作用，实现在常温或高温下对特殊气体敏感的功能。
2、本发明提供的基于柔性衬底的气敏传感器及其制备方法，多层膜的排列顺序及其膜的数目等都可以任意变换。
附图说明
图1是依照本发明实施例的基于柔性衬底的气敏传感器的剖面图；
图2是依照本发明实施例的基于柔性衬底的气敏传感器的俯视图；
图3是依照本发明实施例的基于柔性衬底的气敏传感器的制作方法流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
本发明提供的基于柔性衬底的气敏传感器及其制备方法，采用三层(或多层)敏感膜通过切面与外界气体接触，将接触面设计成网状结构，有利于增加接触面积，并有利于发挥不同敏感层间的相互作用，易于实现超晶格所特有的特征。
如图1和2所示，本发明提供的基于柔性衬底的气敏传感器，以柔性绝缘材料(包括PI、PET、特殊纸制材料)为衬底，以电容或电阻等电参量为信号输出量，以叠层结构为反应界面结构，实现对特殊气体的测试。该气敏传感器从下往上依次为：衬底、下电极、三层或多层敏感膜、上电极。其中，该三层或多层敏感膜位于下电极与上电极之间，该三层或多层敏感膜的截面部分暴露出来，使得气体可以在截面处同敏感膜作用，充分发挥出夹层结构的敏感特性。下电极与上电极起到导电的作用，将敏感膜与外围电路相连接。下电极与上电极采用金属电极或者具有强导电性的非金属电极(如MWCNTS)组成。
敏感膜采用夹层结构，自下至上依次为第一金属氧化物(A)、有机高分子聚合物(B)、第二金属氧化物(C)，如图1所示。对于多层结构(大于三层)，采用ABAB……或者ABCABC……等形式。金属氧化物(A)与金属氧化物(C)均起到辅助敏感的作用，可以根据他们自身的敏感特性增强或者削弱有机高分子聚合物(B)对某种气体的灵敏性，使该传感器可以选择性检测特定气体的浓度。若采用ABAB…或者ABCABC…的形式，可以形成超晶格结构，增加电导率，减小电阻，便于测试。
叠层结构的形貌可以是圆形，椭圆形，正方形，长方形，不规则图形等各种形貌。整个器件的尺寸控制在50微米×50微米到1cm×1cm范围内。单个接触图形面积可最小到0.5微米2的量级。敏感层的总体厚度最小为几纳米，每一层根据具体敏感材料，厚度最小为几个纳米。
敏感膜的选取：敏感膜中有机高分子聚合物(B)可以采用PPy或PANi，第一金属氧化物(A)与第二金属氧化物(C)可以采用MoO3、SnO2、ZnO、NiO或TiO2中的任一种或任意两种的组合。根据所测气体进行选择性涂覆。涂覆形式包括滴涂、浸涂、热蒸发、打印、E-Beam、CVD、PVD等方法。
基于图1和图2所示的气敏传感器，图3示出了依照本发明实施例的基于柔性衬底的气敏传感器的制作方法流程图，该方法是先在衬底上淀积一层金属电极，在金属电极上旋涂一层相对较厚的光刻胶，对该光刻胶进行曝光和显影，形成如图2所示的阴影区形状的光刻胶图案；然后通过旋涂、蒸镀或淀积等手段在形成光刻胶图案的衬底上依次沉积三层或多层敏感膜，然后在敏感膜上淀积上电极，经过一次剥离成型。具体步骤如下：
步骤1：选择PI薄膜或PET薄膜作为衬底，衬底厚度为75微米至125微米。
步骤2：在衬底上淀积一层金属电极；金属电极选择以铜等导电性较高的金属单质，通过E-beam淀积工艺制作而成，淀积厚度可选范围30nm-100nm之间。
步骤3：在金属电极上旋涂一层相对较厚的光刻胶，对该光刻胶进行曝光和显影；
光刻胶选取负胶5214，匀胶机设定转速1000和时间1分钟，在金属电极上形成厚度3.5微米的负胶涂层。曝光过程：将基片放在80℃的热板上，烘4分30秒，然后进行图形曝光，曝光时间4秒，再将基片放在120℃的热板上，烘2分钟，之后在无掩模版的情况下曝光20秒。两次曝光功率都保持在60W。随后进行显影。
步骤4：经过曝光显影后，掩模版图形区域被一层光刻胶覆盖，非图形区域则被溶解掉，形成如图2所示的阴影区形状的光刻胶图案。
步骤5：通过旋涂、蒸镀或淀积等手段在形成光刻胶图案的衬底上依次沉积三层或多层敏感膜，具体工艺如下：旋涂工艺类似于涂敷光刻胶的过程，蒸镀工艺采用E-Beam工艺蒸发氧化物材料或采用热蒸发的方式蒸发有机聚合物材料，淀积工艺为利用LPCVD工艺淀积一层氧化物。敏感膜的选取，对于有机高分子聚合物敏感膜，其厚度为0.2微米-10微米，金属氧化物部分，其厚度为0.1微米-2微米，若为两者的混合物，其厚度范围0.2微米-10微米。
步骤6：在敏感膜上淀积上电极，经过一次剥离成型。
敏感膜上淀积上电极的工艺同下电极工艺相同，上电极厚度同下电极相同。
剥离成型为常规剥离过程，先后将基片分别放入异丙醇、丙酮和乙醇中浸泡各10分钟以去除光刻胶及光刻胶之上的覆盖物，再用去离子水清洗约10分钟，以清除以上步骤中残留的有机溶剂。得到图1中阴影区域之外的覆盖部分。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (15)
1.一种基于柔性衬底的气敏传感器，其特征在于，该气敏传感器从下往上依次为：衬底、下电极、敏感膜和上电极；其中，该敏感膜位于下电极与上电极之间，其截面部分被暴露出来，使得气体在该截面处同敏感膜作用，充分发挥出敏感膜的敏感特性。
2.根据权利要求1所述的基于柔性衬底的气敏传感器，其特征在于，该敏感膜采用三层敏感膜或多层敏感膜，并均采用夹层结构。
3.根据权利要求2所述的基于柔性衬底的气敏传感器，其特征在于，
对于三层敏感膜，采用ABC结构，该ABC结构自下至上依次为第一金属氧化物(A)、有机高分子聚合物(B)和第二金属氧化物(C)；
对于多层敏感膜，采用ABAB……结构或ABCABC……结构，该ABAB……结构自下至上依次为第一金属氧化物(A)、有机高分子聚合物(B)、第一金属氧化物(A)、有机高分子聚合物(B)……，该ABCABC……结构自下至上依次为第一金属氧化物(A)、有机高分子聚合物(B)、第二金属氧化物(C)、第一金属氧化物(A)、有机高分子聚合物(B)、第二金属氧化物(C)……。
4.根据权利要求3所述的基于柔性衬底的气敏传感器，其特征在于，所述第一金属氧化物(A)与第二金属氧化物(C)均起到辅助敏感的作用，以根据其自身的敏感特性增强或者削弱所述有机高分子聚合物(B)对某种气体的灵敏性，使该传感器能够选择性检测特定气体的浓度。
5.根据权利要求3所述的基于柔性衬底的气敏传感器，其特征在于，对于多层敏感膜，采用ABAB……结构或ABCABC……结构，能够形成超晶格结构。
6.根据权利要求2所述的基于柔性衬底的气敏传感器，其特征在于，该敏感膜夹层结构的形貌为圆形、椭圆形、正方形、长方形或不规则图形。
7.根据权利要求2所述的基于柔性衬底的气敏传感器，其特征在于，该敏感膜中有机高分子聚合物(B)采用PPy或PANi，第一金属氧化物(A)与第二金属氧化物(C)采用MoO3、SnO2、ZnO、NiO或TiO2中的任一种或任意两种的组合。
8.根据权利要求1所述的基于柔性衬底的气敏传感器，其特征在于，该下电极与上电极起到导电的作用，将所述敏感膜与外围电路相连接，下电极与上电极采用金属电极或者具有强导电性的非金属电极MWCNTS构成。
9.一种基于柔性衬底的气敏传感器的制备方法，该方法包括：
在衬底上淀积一层金属电极，在金属电极上旋涂一层光刻胶；
对该光刻胶进行曝光和显影，形成光刻胶图案；
通过旋涂、蒸镀或淀积在形成光刻胶图案的衬底上依次沉积三层或多层敏感膜；以及
在敏感膜上淀积上电极，经过一次剥离成型。
10.根据权利要求9所述的基于柔性衬底的气敏传感器的制备方法，其特征在于，所述在衬底上淀积一层金属电极的步骤中，选择PI薄膜或PET薄膜作为衬底，金属电极选择金属铜，通过E-beam淀积工艺制作而成。
11.根据权利要求10所述的基于柔性衬底的气敏传感器的制备方法，其特征在于，所述衬底厚度为75微米至125微米，金属电极的淀积厚度为30nm-100nm。
12.根据权利要求10所述的基于柔性衬底的气敏传感器的制备方法，其特征在于，所述在金属电极上旋涂一层光刻胶的步骤中，光刻胶选取负胶5214，匀胶机设定转速1000和时间1分钟，在金属电极上形成厚度3.5微米的负胶涂层。
13.根据权利要求9所述的基于柔性衬底的气敏传感器的制备方法，其特征在于，所述对光刻胶进行曝光和显影，形成光刻胶图案的步骤中，是将基片放在80℃的热板上，烘4分30秒，然后进行图形曝光，曝光时间4秒，再将基片放在120℃的热板上，烘2分钟，之后在无掩模版的情况下曝光20秒；两次曝光功率都保持在60W；随后进行显影；经过曝光显影后，掩模版图形区域被一层光刻胶覆盖，非图形区域则被溶解掉，形成光刻胶图案。
14.根据权利要求9所述的基于柔性衬底的气敏传感器的制备方法，其特征在于，所述通过旋涂、蒸镀或淀积在形成光刻胶图案的衬底上依次沉积三层或多层敏感膜的步骤中，
旋涂工艺同涂敷光刻胶的过程，蒸镀工艺采用E-Beam工艺蒸发氧化物材料或采用热蒸发的方式蒸发有机聚合物材料，淀积工艺为利用LPCVD工艺淀积一层氧化物；
敏感膜的选取，对于有机高分子聚合物敏感膜，其厚度为0.2微米-10微米；对于金属氧化物部分，其厚度为0.1微米-2微米。
15.根据权利要求9所述的基于柔性衬底的气敏传感器的制备方法，其特征在于，所述在敏感膜上淀积上电极，经过一次剥离成型的步骤中，
剥离成型为常规剥离过程，先后将基片分别放入异丙醇、丙酮和乙醇中浸泡各10分钟以去除光刻胶及光刻胶之上的覆盖物，再用去离子水清洗10分钟，以清除以上步骤中残留的有机溶剂。
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