CN103233279A - 一种氧化脱胶多次分步投料制备苎麻纤维的方法 - Google Patents

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本发明提供了一种氧化脱胶多次分步投料制备苎麻纤维的方法，分三次加料，第一次投料，将表面活性剂、纤维膨胀剂、过氧化物稳定剂、消泡剂、烧碱、过氧化物和水配成脱胶溶液，将苎麻原麻和脱胶溶液混合形成脱胶液体系，升温去掉部分胶质；20～50分钟后第二次投料，加入过氧化物和烧碱，保温继续脱除胶质；20～50分钟后第三次投料，加入过氧化物，继续保温，直至反应结束，胶质完全去除；最后，用清水洗涤精干麻纤维，给油后干燥，开松梳理，得到制备的苎麻纤维。本发明提供的方法克服了现有氧化脱胶技术的不足，利用分步多次的方法，使反应均匀缓和，减少了活性氧初始浓度太高造成的纤维损伤，提高了精干麻产品质量，同时减少了过氧化物的无效分解和消泡剂的用量，节约了成本。

Description

一种氧化脱胶多次分步投料制备苎麻纤维的方法
技术领域
本发明涉及一种氧化脱胶多次分步投料制备苎麻纤维的方法，属于纺织领域的脱胶工艺方法技术领域。
背景技术
氧化脱胶中如果过氧化物的初始浓度过大，温度过高，会引起纤维素分子结构的破坏。过氧化物在碱性条件下不但会同原麻中的胶质发生氧化反应，而且还会同原麻中的纤维素发生氧化反应，生成对精干麻不利的氧化纤维素。所以氧化脱胶过程中，要控制好升温速度以及过氧化物的脱胶温度，添加过氧化物稳定剂，同时要控制好过氧化物的释放和分解速度，尽量避免或减少过氧化物的无效分解，减轻脱胶过程中对纤维素的氧化程度，以制备满足生产要求的苎麻精干麻。
苎麻在进行煮练时，过氧化物无效分解产生的氧气也是一种氧化剂，在碱性和高温条件下，也会对纤维素分子产生氧化和裂解作用。同时气泡过多会导致原麻浮在脱胶液表面，影响脱胶的均匀性和稳定性。脱胶过程中要加入一定量的消泡剂使产生的氧气气泡及时的破灭消除。
利用氧化还原滴定等方法，通过前期实验和研究发现，碱性环境中过氧化物在80～100℃下分解特别迅速，30min内已大部分分解掉。常规氧化脱胶工艺一般为一次投料，一次投料浓度过大，会导致过氧化物中的有效氧成分来不及与胶质发生反应就无效分解掉，过氧化物的无效分解会导致脱胶效果和漂白效果的降低。同时，还因有效氧成分的迅速分解而造成苎麻纤维脱胶不均匀，局部分解过头，纤维损伤大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能降低纤维素损伤、提高精干麻产品质量的氧化脱胶多次分步投料制备苎麻纤维的方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是提供一种氧化脱胶多次分步投料制备苎麻纤维的方法，其特征在于：该方法由以下4个步骤组成：
步骤1：第一次投料
将表面活性剂、纤维膨胀剂、过氧化物稳定剂、消泡剂、烧碱、过氧化物和水配成脱胶溶液，将苎麻原麻和脱胶溶液混合形成脱胶液体系，升温，去掉部分胶质；
步骤2：第二次投料
20～50分钟后，向脱胶液体系中加入过氧化物和烧碱，升温后保温，继续脱除胶质；
步骤3：第三次投料
20～50分钟后，向脱胶液体系中加入过氧化物，继续保温，直至反应结束，胶质完全去除；
步骤4：用清水洗涤精干麻纤维，给油后干燥，开松梳理，得到制备的苎麻纤维。
优选地，所述步骤1中的脱胶溶液组分包括：
表面活性剂的重量百分浓度为0.5％～5％，
纤维膨胀剂的重量百分浓度为1％～4％，
过氧化物稳定剂的重量百分浓度为0.5％～5％，
消泡剂的重量百分比浓度为0.1％～1.0％，
烧碱的重量百分浓度为0.5％～5％，
过氧化物的重量百分浓度为0.5％～5％，
加水至100％。
优选地，所述过氧化物包括过氧乙酸，过氧化锌，过氧化氢，过硫酸铵，过氧化苯甲酰，过氧化环己酮，过碳酸钠，过硼酸钠中的一种或多种。
优选地，所述表面活性剂包括聚山梨酯，三聚磷酸钠，聚乙二醇，拉开粉，羟甲基纤维素，磷酸酯，十二烷基苯磺酸钠，木质素磺酸钠中的一种或两种。
优选地，所述消泡剂包括二甲基硅油，苯乙醇油酸酯，聚二甲硅氧烷，聚氧丙基甘油醚中的一种。
优选地，所述纤维膨胀剂包括尿素，乙二胺，液氨的一种或两种。
优选地，所述过氧化物稳定剂包括有机膦酸盐，葡萄糖酸钠，磷酸氢二钠，聚丙烯酰胺，硅酸镁，柠檬酸钠，二乙胺五乙酸，酒石酸中的一种或多种。
优选地，所述步骤1中，苎麻原麻和脱胶溶液的质量比为1∶8～1∶15，保温温度为50～100℃，升温速度为1～5℃/min，升温时间为30～60分钟。
优选地，所述步骤2中所加的过氧化物的重量百分浓度为0.5％～3％，烧碱的重量百分浓度为0.5％～3％，保温温度为60～100℃。
优选地，所述步骤3中所加的过氧化物的重量百分浓度为0.5％～3％，保温时间为30～60分钟，保温温度为60～100℃。
本发明提供的一种氧化脱胶多次分步投料制备苎麻纤维的方法通过多次分步投料，在脱胶过程中使氧化剂均匀、有效地分解，减少过氧化物的初始浓度，使反应缓和进行，减少了活性氧初始浓度太高造成的纤维损伤。多次分步投料可以控制好过氧化物的分解和反应速度，脱胶过程中的漂白情况也取决于分解产生的活性氧速度，分步多次投料过氧化物也能减少漂白过程中的“白度差”问题。提高了精干麻产品质量，制得的精干麻纤维机械性能优异，可以应用于纺织、复合材料等领域。
本发明提供的方法克服了现有氧化脱胶技术的不足，利用分步多次的方法，使反应均匀缓和，减少了活性氧初始浓度太高造成的纤维损伤，提高了精干麻产品质量，同时减少了过氧化物的无效分解和消泡剂的用量，节约了成本。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以几个优选实施例，作详细说明如下。
实施例1
氧化脱胶多次分步投料制备苎麻纤维的方法包括以下4个步骤：
步骤1：第一次投料
过碳酸钠0.4公斤，聚乙二醇0.4公斤，尿素0.2公斤，聚丙烯酰胺0.3公斤，消泡剂0.05公斤，烧碱0.1公斤，加98.45公斤水配成脱胶液，10公斤苎麻原料浸入脱胶液中，形成脱胶液体系。从室温开始升至70℃，在此温度下保温。
步骤2：第二次投料
30min后，向脱胶液体系中加入过碳酸钠0.4公斤和烧碱0.1公斤，升温至85℃，并在此温度下保温，继续脱除胶质。
步骤3：第三次投料
40min后，向脱胶液体系中加入过碳酸钠0.4公斤，在85℃下继续保温40min，直至反应结束，胶质完全去除。
步骤4：清水洗涤精干麻纤维，给油后干燥，开松梳理。利用梳片法测定苎麻精干麻纤维的长度，测得纤维平均长度为141mm；利用束纤维强力仪测试纤维强度，测得强度为4.98g/d；利用拉伸强力仪测试纤维的断裂伸长率，测得伸长率为3.12％；精干麻中部分纤维由于胶质的存在而粘结成纤维束的现象称为并丝，并丝根据一定重量(10.0g)下的并丝数量来衡量，胶质的残留情况用并丝数量的多少来表示，测得并丝为158根/10.0g。
对比传统一次投料方法：过碳酸钠1.2公斤，聚乙二醇0.4公斤，尿素0.2公斤，聚丙烯酰胺0.3公斤，消泡剂0.05公斤，烧碱0.2公斤，加97.65公斤水配成脱胶液，10公斤苎麻原料浸入脱胶液中。从室温开始升温，半小时内升至85℃，在此温度下保温110min。清水洗涤精干麻纤维，给油后于燥，开松梳理。测得纤维平均长度为122mm，强度为4.38g/d，伸长率为2.64％，并丝为287根/10.0g。
由此可见，相比传统一次投料方法制得的苎麻纤维，采用本发明提供的一种氧化脱胶多次分步投料制备苎麻纤维的方法制得的苎麻纤维平均长度长，强度大，伸长率大，并丝数量少。
实施例2
氧化脱胶多次分步投料制备苎麻纤维的方法包括以下4个步骤：
步骤1：第一次投料
过氧化氢0.4公斤，三聚磷酸钠0.3公斤，乙二胺0.3公斤，葡萄糖酸钠0.2公斤，羟甲基纤维素0.1公斤，消泡剂0.05公斤，烧碱0.15公斤，加98.5公斤水配成脱胶液，10公斤苎麻原料浸入脱胶液中，形成脱胶液体系。从室温开始升至80℃，在此温度下保温。
步骤2：第二次投料
20min后，向脱胶液体系中加入过氧化氢0.3公斤和烧碱0.1公斤，升温至90℃，并在此温度下保温，继续脱除胶质。
步骤3：第三次投料
50min后，向脱胶液体系中加入过氧化氢0.3公斤，在90℃下继续保温50min，直至反应结束，胶质完全去除。
步骤4：清水洗涤精干麻纤维，给油后干燥，开松梳理。测得纤维平均长度为155mm，强度为5.06g/d，伸长率为3.09％，并丝为164根/10.0g。
实施例3
氧化脱胶多次分步投料制备苎麻纤维的方法包括以下4个步骤：
步骤1：第一次投料
过氧化苯甲酰0.4公斤，聚山梨酯0.3公斤，液氨0.2公斤，二乙胺五乙酸0.2公斤，羟甲基纤维素0.15公斤，消泡剂0.05公斤，烧碱0.2公斤，加98.5公斤水配成脱胶液，10公斤苎麻原料浸入脱胶液中，形成脱胶液体系。从室温开始升至90℃，在此温度下保温。
步骤2：第二次投料
50min后，向脱胶液体系中加入过氧化苯甲酰0.3公斤和烧碱0.1公斤，升温至100℃，并在此温度下保温，继续脱除胶质。
步骤3：第三次投料
50min后，向脱胶液体系中加入过氧化苯甲酰0.2公斤，在100℃下继续保温30min，直至反应结束，胶质完全去除。
步骤4：清水洗涤精干麻纤维，给油后干燥，开松梳理。测得纤维平均长度为148mm，强度为5.02g/d，伸长率为3.20％，并丝为183根/10.0g。
实施例4
氧化脱胶多次分步投料制备苎麻纤维的方法包括以下4个步骤：
步骤1：第一次投料
过氧化环己酮0.5公斤，三聚磷酸钠0.2公斤，尿素0.2公斤，酒石酸0.2公斤，木质素磺酸钠0.1公斤，消泡剂0.05公斤，烧碱0.15公斤，加98.6公斤水配成脱胶液，10公斤苎麻原料浸入脱胶液中，形成脱胶液体系。从室温开始升至60℃，在此温度下保温。
步骤2：第二次投料
40min后，向脱胶液体系中加入过氧化环己酮0.3公斤和烧碱0.1公斤，升温至80℃，并在此温度下保温，继续脱除胶质。
步骤3：第三次投料
40mmin后，向脱胶液体系中加入过氧化环己酮0.3公斤，在80℃下继续保温40min，直至反应结束，胶质完全去除。
步骤4：清水洗涤精干麻纤维，给油后干燥，开松梳理。测得纤维平均长度为154mm，强度为5.14g/d，伸长率为3.09％，并丝为175根/10.0g。

Claims (10)

1.一种氧化脱胶多次分步投料制备苎麻纤维的方法，其特征在于：该方法由以下4个步骤组成：
步骤1：第一次投料
将表面活性剂、纤维膨胀剂、过氧化物稳定剂、消泡剂、烧碱、过氧化物和水配成脱胶溶液，将苎麻原麻和脱胶溶液混合形成脱胶液体系，升温，去掉部分胶质；
步骤2：第二次投料
20～50分钟后，向脱胶液体系中加入过氧化物和烧碱，升温后保温，继续脱除胶质；
步骤3：第三次投料
20～50分钟后，向脱胶液体系中加入过氧化物，继续保温，直至反应结束，胶质完全去除；
步骤4：用清水洗涤精干麻纤维，给油后干燥，开松梳理，得到制备的苎麻纤维。
2.如权利要求1所述的一种氧化脱胶多次分步投料制备苎麻纤维的方法，其特征在于：所述步骤1中的脱胶溶液组分包括：
表面活性剂的重量百分浓度为0.5％～5％，
纤维膨胀剂的重量百分浓度为1％～4％，
过氧化物稳定剂的重量百分浓度为0.5％～5％，
消泡剂的重量百分比浓度为0.1％～1.0％，
烧碱的重量百分浓度为0.5％～5％，
过氧化物的重量百分浓度为0.5％～5％，
加水至100％。
3.如权利要求1或2所述的一种氧化脱胶多次分步投料制备苎麻纤维的方法，其特征在于：所述过氧化物包括过氧乙酸，过氧化锌，过氧化氢，过硫酸铵，过氧化苯甲酰，过氧化环己酮，过碳酸钠，过硼酸钠中的一种或多种。
4.如权利要求1或2所述的一种氧化脱胶多次分步投料制备苎麻纤维的方法，其特征在于：所述表面活性剂包括聚山梨酯，三聚磷酸钠，聚乙二醇，拉开粉，羟甲基纤维素，磷酸酯，十二烷基苯磺酸钠，木质素磺酸钠中的一种或两种。
5.如权利要求1或2所述的一种氧化脱胶多次分步投料制备苎麻纤维的方法，其特征在于：所述消泡剂包括二甲基硅油，苯乙醇油酸酯，聚二甲硅氧烷，聚氧丙基甘油醚中的一种。
6.如权利要求1或2所述的一种氧化脱胶多次分步投料制备苎麻纤维的方法，其特征在于：所述纤维膨胀剂包括尿素，乙二胺，液氨的一种或两种。
7.如权利要求1或2所述的一种氧化脱胶多次分步投料制备苎麻纤维的方法，其特征在于：所述过氧化物稳定剂包括有机膦酸盐，葡萄糖酸钠，磷酸氢二钠，聚丙烯酰胺，硅酸镁，柠檬酸钠，二乙胺五乙酸，酒石酸中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的一种氧化脱胶多次分步投料制备苎麻纤维的方法，其特征在于：所述步骤1中，苎麻原麻和脱胶溶液的质量比为1∶8～1∶15，保温温度为50～100℃，升温速度为1～5℃/min，升温时间为30～60分钟。
9.如权利要求1所述的一种氧化脱胶多次分步投料制备苎麻纤维的方法，其特征在于：所述步骤2中所加的过氧化物的重量百分浓度为0.5％～3％，烧碱的重量百分浓度为0.5％～3％，保温温度为60～100℃。
10.如权利要求1所述的一种氧化脱胶多次分步投料制备苎麻纤维的方法，其特征在于：所述步骤3中所加的过氧化物的重量百分浓度为0.5％～3％，保温时间为30～60分钟，保温温度为60～100℃。
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