CN103232041A - 一种从粘土制备氧化硅和氢氧化铝的方法 - Google Patents

一种从粘土制备氧化硅和氢氧化铝的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从粘土制备氧化硅和氢氧化铝的方法。它将1：1型层状结构的粘土材料粉碎过200目筛，再将过筛后的粘土材料与碱性化合物按照质量比1：0.2～0.8混合均匀后置于温度400～800℃下加热6～16小时，加热后的物料冷却后在保持体系温度为50～60℃的条件下加入一元酸，一元酸的浓度为2～7mol/L，加入量为碱性化合物中OH-摩尔量的1.25倍，搅拌使其充分反应，反应后的物料过滤，滤液存放4～20小时以形成凝胶，将凝胶在80～150℃进行干燥，得到凝胶干燥物，凝胶干燥物在温度40～50℃下用稀酸进行洗涤，然后固液分离，固体为氧化硅，洗涤液为含有铝的溶液，在含有铝的溶液中用碱使铝沉淀完全形成氢氧化铝沉淀，再固液分离得到氢氧化铝固体。

Description

一种从粘土制备氧化硅和氢氧化铝的方法
技术领域
本发明涉及一种粘土材料的衍生化制备，具体涉及一种从粘土制备氧化硅和氢氧化铝的方法。
背景技术
粘土矿物是非金属矿物中的一大类，种类很多，这类矿物常见的可分为高岭石族、蒙脱石族、伊利石、云母族等。
粘土矿物最初使用在建筑材料上，而后随着开发的深入，粘土材料在化学化工、机电、环保等行业也得到了应用。然而，这些应用基本上只是利用了粘土矿物的化学成分及其物理性能，对其结构特征和因此而具备的特性却并未加以注意。从某种意义上说，粘土矿物的应用价值未得到充分发挥。
因此，为了充分开发和利用各种粘土资源，必须衍生化粘土材料，生成附加值较高的产品，使其在不同的行业得以应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种从粘土制备氧化硅和氢氧化铝的方法，该方法采用凝胶法使粘土生成附加值较高的产品，从而充分利用粘土材料衍生化，使粘土成份在不同行业能够广泛应用。
本发明的从粘土制备氧化硅和氢氧化铝的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将1：1型层状结构的粘土材料粉碎过200目筛，再将过筛后的粘土材料与碱性化合物按照质量比1：0.2～0.8混合均匀后置于温度400～800℃下加热6～16小时，加热后的物料冷却后在保持体系温度为50～60℃的条件下加入一元酸，一元酸的浓度为2～7mol/L，加入量为碱性化合物中OH-摩尔量的1.25倍，搅拌使其充分反应，反应后的物料过滤，滤液存放4～20小时以形成凝胶，将凝胶在80～150℃进行干燥，得到凝胶干燥物，凝胶干燥物在温度40～50℃下用稀酸进行洗涤，然后固液分离，固体为氧化硅，洗涤液为含有铝的溶液，在含有铝的溶液中用碱使铝沉淀完全形成氢氧化铝沉淀，再固液分离得到氢氧化铝固体；
所述的碱性化合物为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾等。
将氧化硅固体干燥后研磨即成为氧化硅粉体材料，将氢氧化铝固体干燥后研磨即成为氢氧化铝粉体材料。
所述的1：1型层状结构的粘土材料为地开石、珍珠陶土、高岭土、埃洛石等。
所述的碱性化合物优选为氢氧化钠或氢氧化钾。
优选，将过筛后的粘土材料与碱性化合物按照质量比1：0.5混合均匀后置于温度600℃下加热8小时。
所述的一元酸为硝酸、盐酸、乙酸和甲酸等，优选为硝酸，一元酸浓度优选为3～4mol/L。
所述的滤液存放时间优选为8～10小时，以使凝胶更好的老化。
所述的将凝胶进行干燥，其干燥温度优选为120℃。
所述的稀酸为硫酸、硝酸、盐酸、甲酸等，如硫酸为30%，硝酸为25%，盐酸为15%。
优选，在所述的含有铝的溶液中加入氢氧化钠溶液，使体系形成氢氧化铝沉淀，待体系中的铝充分沉淀后，固液分离，分离出的固体即为氢氧化铝固体。
本发明通过碱与粘土共混加热后，使其层状结构破坏，再与酸反应生产凝胶，最后分离分别制成氧化硅和氢氧化铝，所制得的氧化硅和氢氧化铝具有高纯度和高白度等特点，可以作为制备其他硅铝产品的中间体，如氧化硅可以制备不同粒径和形态的氧化硅产物，氢氧化铝可以制备不同类型的铝化合物。
因此，本发明的方法有助于粘土矿的衍生化，使氧化硅和氢氧化铝的制备有较低的成本。
附图说明：
图1为本发明实施例1所制备的氧化硅红外图形；
图2为本发明实施例1所制备的氢氧化铝红外图形。
具体实施方式：
以下实施例是对本发明做进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例1：
称量50g珍珠陶土，用粉碎机粉碎，过200目筛。将粉碎过筛后的珍珠陶土与25g氢氧化钠混合均匀，放入马弗炉中600℃加热8h。将加热后的物料经冷却后转入烧杯中，在搅拌过程中加入浓度为5mol/L的硝酸125g，加酸过程中保持体系的温度50℃。加完酸后充分搅拌30min，然后将物料用G5砂芯漏斗抽滤，固液分离，将滤液在烧杯中存放。10h后形成凝胶，将凝胶在烘箱中进行干燥，干燥温度为120℃，得到凝胶干燥物。将凝胶干燥物转入到锥形瓶中，加入120g的质量分数30%的硫酸洗涤。在50℃条件下搅拌30min，然后用离心机进行固液分离。
固液分离后，得到的固体产物进行干燥，此固体即为氧化硅，研磨即成为氧化硅粉体材料；向分离后的洗涤液体中加入105g质量分数40%的氢氧化钠溶液，析出Al(OH)3白色沉淀，过滤分离，将过滤后的固体干燥，所得产物即为氢氧化铝，将氢氧化铝固体研磨即成为氢氧化铝粉体材料。得到的氧化硅和氢氧化铝的红外图形如图1和图2所示。
测试最终得到的氧化硅和氢氧化铝液的纯度以及白度，具体如表1所示。
实施例2：
本实施例与实施例1基本相同，只是将珍珠陶土改为埃洛石，测试不同粘土的反应有无影响，反应量与实施例1都一致。
同样测试最终得到的氧化硅和氢氧化铝液的纯度以及白度，具体如表1所示。
实施例3：
称量50g珍珠陶土，用粉碎机粉碎，过200目筛。将粉碎过筛后的珍珠陶土与10g氢氧化钠混合均匀，放入马弗炉中800℃加热6h。将加热后的物料经冷却后转入烧杯中，在搅拌过程中加入浓度为5mol/L的硝酸62.5g，加酸过程中保持体系的温度60℃。加完酸后充分搅拌30min，然后将物料用G5砂芯漏斗抽滤，固液分离，将滤液在烧杯中存放。10h后形成凝胶，将凝胶在烘箱中进行干燥，干燥温度为120℃，得到凝胶干燥物。将凝胶干燥物转入到锥形瓶中，加入120g的质量分数30%的硫酸洗涤。在50℃条件下搅拌30min，然后用离心机进行固液分离。
固液分离后，得到的固体产物进行干燥，此固体即为氧化硅，研磨即成为氧化硅粉体材料；向分离后的洗涤液体中加入105g质量分数40%的氢氧化钠，析出Al(OH)3白色沉淀，过滤分离，将过滤后的固体干燥，所得产物即为氢氧化铝，将氢氧化铝固体研磨即成为氢氧化铝粉体材料。
测试最终得到的氧化硅和氢氧化铝液的纯度以及白度，具体如表1所示。
实施例4：
称量50g珍珠陶土，用粉碎机粉碎，过200目筛。将粉碎过筛后的珍珠陶土与40g氢氧化钠混合均匀，放入马弗炉中400℃加热16h。将加热后的物料经冷却后转入烧杯中，在搅拌过程中加入浓度为2mol/L的硝酸625g，加酸过程中保持体系的温度50℃。加完酸后充分搅拌30min，然后将物料用G5砂芯漏斗抽滤，固液分离，将滤液在烧杯中存放。20h后形成凝胶，将凝胶在烘箱中进行干燥，干燥温度为80℃，得到凝胶干燥物。将凝胶干燥物转入到锥形瓶中，加入120g的质量分数30%的硫酸洗涤。在40℃条件下搅拌30min，然后用离心机进行固液分离。
固液分离后，得到的固体产物进行干燥，此固体即为氧化硅，研磨即成为氧化硅粉体材料；向分离后的洗涤液体中加入105g质量分数40%的氢氧化钠，析出Al(OH)3白色沉淀，过滤分离，将过滤后的固体干燥，所得产物即为氢氧化铝，将氢氧化铝固体研磨即成为氢氧化铝粉体材料。
测试最终得到的氧化硅和氢氧化铝液的纯度以及白度，具体如表1所示。
实施例5：
称量50g珍珠陶土，用粉碎机粉碎，过200目筛。将粉碎过筛后的珍珠陶土与28g氢氧化钾混合均匀，放入马弗炉中600℃加热8h。将加热后的物料经冷却后转入烧杯中，在搅拌过程中加入浓度为7mol/L的硝酸89.3g，加酸过程中保持体系的温度60℃。加完酸后充分搅拌30min，然后将物料用G5砂芯漏斗抽滤，固液分离，将滤液在烧杯中存放。4h后形成凝胶，将凝胶在烘箱中进行干燥，干燥温度为150℃，得到凝胶干燥物。将凝胶干燥物转入到锥形瓶中，加入120g的质量分数30%的硫酸洗涤。在50℃条件下搅拌30min，然后用离心机进行固液分离。
固液分离后，得到的固体产物进行干燥，此固体即为氧化硅，研磨即成为氧化硅粉体材料；向分离后的洗涤液体中加入105g质量分数40%的氢氧化钠，析出Al(OH)3白色沉淀，过滤分离，将过滤后的固体干燥，所得产物即为氢氧化铝，将氢氧化铝固体研磨即成为氢氧化铝粉体材料。
测试最终得到的氧化硅和氢氧化铝液的纯度以及白度，具体如表1所示。
实施例6：
本实施例与实施例1基本相同，只是改变形成凝胶所用的硝酸浓度，浓度变为2mol/L，硝酸的量变为312.5g。其它涉及的量不变，洗涤所用的质量分数30%硫酸仍为120g，沉淀Al(OH)3所用质量分数40%的氢氧化钠仍为105g。
同样测试最终得到的氧化硅和氢氧化铝液的纯度以及白度，具体如表1所示。
实施例7：
本实施例与实施例1基本相同，只是改变形成凝胶所用的硝酸浓度，浓度变为7mol/L，硝酸的量变为89.3g。其它涉及的量不变，洗涤所用的质量分数30%硫酸仍为120g，沉淀Al(OH)3所用质量分数40%的氢氧化钠仍为105g。
同样测试最终得到的氧化硅和氢氧化铝液的纯度以及白度，具体如表1所示。
实施例8：
本实施例与实施例1基本相同，只是改变凝胶洗涤所用酸的类型和量。采用的酸为15%的盐酸，量为160.26g。其它涉及的反应物类型和量不变。
同样测试最终得到的氧化硅和氢氧化铝液的纯度以及白度，具体如表1所示。
按照实施例1～8制备的氧化硅和氢氧化铝性能如表1所示。
表1：实施例1～8制备的氧化硅和氢氧化铝性能

Claims (10)

1.一种从粘土制备氧化硅和氢氧化铝的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将1：1型层状结构的粘土材料粉碎过200目筛，再将过筛后的粘土材料与碱性化合物按照质量比1：0.2～0.8混合均匀后置于温度400～800℃下加热6～16小时，加热后的物料冷却后在保持体系温度为50～60℃的条件下加入一元酸，一元酸的浓度为2～7mol/L，加入量为碱性化合物中OH-摩尔量的1.25倍，搅拌使其充分反应，反应后的物料过滤，滤液存放4～20小时以形成凝胶，将凝胶在80～150℃进行干燥，得到凝胶干燥物，凝胶干燥物在温度40～50℃下用稀酸进行洗涤，然后固液分离，固体为氧化硅，洗涤液为含有铝的溶液，在含有铝的溶液中用碱使铝沉淀完全形成氢氧化铝沉淀，再固液分离得到氢氧化铝固体；所述的碱性化合物为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾。
2.根据权利要求1所述的从粘土制备氧化硅和氢氧化铝的方法，其特征在于，所述的1：1型层状结构的粘土材料为地开石、珍珠陶土、高岭土或埃洛石。
3.根据权利要求1所述的从粘土制备氧化硅和氢氧化铝的方法，其特征在于，所述的碱性化合物为氢氧化钠或氢氧化钾。
4.根据权利要求1所述的从粘土制备氧化硅和氢氧化铝的方法，其特征在于，将过筛后的粘土材料与碱性化合物按照质量比1：0.5混合均匀后置于温度600℃下加热8小时。
5.根据权利要求1所述的从粘土制备氧化硅和氢氧化铝的方法，其特征在于，所述的一元酸为硝酸、盐酸、乙酸或甲酸。
6.根据权利要求5所述的从粘土制备氧化硅和氢氧化铝的方法，其特征在于，所述的一元酸为硝酸，浓度为3～4mol/L。
7.根据权利要求1所述的从粘土制备氧化硅和氢氧化铝的方法，其特征在于，所述的滤液存放时间为8～10小时。
8.根据权利要求1所述的从粘土制备氧化硅和氢氧化铝的方法，其特征在于，所述的将凝胶进行干燥，其干燥温度为120℃。
9.根据权利要求1所述的从粘土制备氧化硅和氢氧化铝的方法，其特征在于，所述的稀酸为硫酸、硝酸、盐酸或甲酸。
10.根据权利要求1所述的从粘土制备氧化硅和氢氧化铝的方法，其特征在于，在所述的含有铝的溶液中加入氢氧化钠溶液，使体系形成氢氧化铝沉淀，待体系中的铝充分沉淀后，固液分离，分离出的固体即为氢氧化铝固体。
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