CN103232041B - 一种从粘土制备氧化硅和氢氧化铝的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从粘土制备氧化硅和氢氧化铝的方法。它将1:1型层状结构的粘土材料粉碎过200目筛,再将过筛后的粘土材料与碱性化合物按照质量比1:0.2~0.8混合均匀后置于温度400~800℃下加热6~16小时,加热后的物料冷却后在保持体系温度为50~60℃的条件下加入一元酸,一元酸的浓度为2~7mol/L,加入量为碱性化合物中OH-摩尔量的1.25倍,搅拌使其充分反应,反应后的物料过滤,滤液存放4~20小时以形成凝胶,将凝胶在80~150℃进行干燥,得到凝胶干燥物,凝胶干燥物在温度40~50℃下用稀酸进行洗涤,然后固液分离,固体为氧化硅,洗涤液为含有铝的溶液,在含有铝的溶液中用碱使铝沉淀完全形成氢氧化铝沉淀,再固液分离得到氢氧化铝固体。

Description

一种从粘土制备氧化娃和氢氧化铝的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种粘土材料的衍生化制备,具体涉及一种从粘土制备氧化硅和氢氧 化铝的方法。
背景技术
[0002] 粘土矿物是非金属矿物中的一大类,种类很多,这类矿物常见的可分为高岭石族、 蒙脱石族、伊利石、云母族等。
[0003] 粘土矿物最初使用在建筑材料上,而后随着开发的深入,粘土材料在化学化工、机 电、环保等行业也得到了应用。然而,这些应用基本上只是利用了粘土矿物的化学成分及其 物理性能,对其结构特征和因此而具备的特性却并未加以注意。从某种意义上说,粘土矿物 的应用价值未得到充分发挥。
[0004] 因此,为了充分开发和利用各种粘土资源,必须衍生化粘土材料,生成附加值较高 的产品,使其在不同的行业得以应用。
发明内容
[0005] 本发明的目的是提供一种从粘土制备氧化硅和氢氧化铝的方法,该方法采用凝胶 法使粘土生成附加值较高的产品,从而充分利用粘土材料衍生化,使粘土成份在不同行业 能够广泛应用。
[0006] 本发明的从粘土制备氧化硅和氢氧化铝的方法,其特征在于,包括以下步骤:
[0007] 将I: 1型层状结构的粘土材料粉碎过200目筛,再将过筛后的粘土材料与碱性化 合物按照质量比1 :〇. 2〜0. 8混合均匀后置于温度400〜800°C下加热6〜16小时,加热 后的物料冷却后在保持体系温度为50〜60°C的条件下加入一元酸,一元酸的浓度为2〜 7mol/L,加入量为碱性化合物中OH-摩尔量的1. 25倍,搅拌使其充分反应,反应后的物料过 滤,滤液存放4〜20小时以形成凝胶,将凝胶在80〜150°C进行干燥,得到凝胶干燥物,凝 胶干燥物在温度40〜50°C下用稀酸进行洗涤,然后固液分离,固体为氧化硅,洗涤液为含 有铝的溶液,在含有铝的溶液中用碱使铝沉淀完全形成氢氧化铝沉淀,再固液分离得到氢 氧化铝固体;
[0008] 所述的碱性化合物为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾 等。
[0009] 将氧化硅固体干燥后研磨即成为氧化硅粉体材料,将氢氧化铝固体干燥后研磨即 成为氢氧化错粉体材料。
[0010] 所述的1 :1型层状结构的粘土材料为地开石、珍珠陶土、高岭土、埃洛石等。
[0011] 所述的碱性化合物优选为氢氧化钠或氢氧化钾。
[0012] 优选,将过筛后的粘土材料与碱性化合物按照质量比1 :0. 5混合均匀后置于温度 600°C下加热8小时。
[0013] 所述的一元酸为硝酸、盐酸、乙酸和甲酸等,优选为硝酸,一元酸浓度优选为3〜 4mol/L〇
[0014] 所述的滤液存放时间优选为8〜10小时,以使凝胶更好的老化。
[0015] 所述的将凝胶进行干燥,其干燥温度优选为120°C。
[0016] 所述的稀酸为硫酸、硝酸、盐酸、甲酸等,如硫酸为30%,硝酸为25%,盐酸为15%。
[0017] 优选,在所述的含有铝的溶液中加入氢氧化钠溶液,使体系形成氢氧化铝沉淀,待 体系中的铝充分沉淀后,固液分离,分离出的固体即为氢氧化铝固体。
[0018] 本发明通过碱与粘土共混加热后,使其层状结构破坏,再与酸反应生产凝胶,最后 分离分别制成氧化硅和氢氧化铝,所制得的氧化硅和氢氧化铝具有高纯度和高白度等特 点,可以作为制备其他硅铝产品的中间体,如氧化硅可以制备不同粒径和形态的氧化硅产 物,氢氧化铝可以制备不同类型的铝化合物。
[0019] 因此,本发明的方法有助于粘土矿的衍生化,使氧化硅和氢氧化铝的制备有较低 的成本。
附图说明:
[0020] 图1为本发明实施例1所制备的氧化硅红外图形;
[0021] 图2为本发明实施例1所制备的氢氧化铝红外图形。
具体实施方式:
[0022] 以下实施例是对本发明做进一步说明,而不是对本发明的限制。
[0023] 实施例1 :
[0024] 称量50g珍珠陶土,用粉碎机粉碎,过200目筛。将粉碎过筛后的珍珠陶土与25g 氢氧化钠混合均匀,放入马弗炉中600°C加热8h。将加热后的物料经冷却后转入烧杯中,在 搅拌过程中加入浓度为5mol/L的硝酸125g,加酸过程中保持体系的温度50°C。加完酸后 充分搅拌30min,然后将物料用G5砂芯漏斗抽滤,固液分离,将滤液在烧杯中存放。IOh后 形成凝胶,将凝胶在烘箱中进行干燥,干燥温度为120°C,得到凝胶干燥物。将凝胶干燥物转 入到锥形瓶中,加入120g的质量分数30%的硫酸洗涤。在50°C条件下搅拌30min,然后用 离心机进行固液分离。
[0025] 固液分离后,得到的固体产物进行干燥,此固体即为氧化硅,研磨即成为氧化硅粉 体材料;向分离后的洗涤液体中加入105g质量分数40%的氢氧化钠溶液,析出Al(OH) 3白 色沉淀,过滤分离,将过滤后的固体干燥,所得产物即为氢氧化铝,将氢氧化铝固体研磨即 成为氢氧化铝粉体材料。得到的氧化硅和氢氧化铝的红外图形如图1和图2所示。
[0026] 测试最终得到的氧化硅和氢氧化铝液的纯度以及白度,具体如表1所示。
[0027] 实施例2 :
[0028] 本实施例与实施例1基本相同,只是将珍珠陶土改为埃洛石,测试不同粘土的反 应有无影响,反应量与实施例1都一致。
[0029] 同样测试最终得到的氧化硅和氢氧化铝液的纯度以及白度,具体如表1所示。
[0030] 实施例3 :
[0031] 称量50g珍珠陶土,用粉碎机粉碎,过200目筛。将粉碎过筛后的珍珠陶土与IOg 氢氧化钠混合均匀,放入马弗炉中800°C加热6h。将加热后的物料经冷却后转入烧杯中,在 搅拌过程中加入浓度为5mol/L的硝酸62. 5g,加酸过程中保持体系的温度60°C。加完酸后 充分搅拌30min,然后将物料用G5砂芯漏斗抽滤,固液分离,将滤液在烧杯中存放。IOh后 形成凝胶,将凝胶在烘箱中进行干燥,干燥温度为120°C,得到凝胶干燥物。将凝胶干燥物转 入到锥形瓶中,加入120g的质量分数30%的硫酸洗涤。在50°C条件下搅拌30min,然后用 离心机进行固液分离。
[0032] 固液分离后,得到的固体产物进行干燥,此固体即为氧化硅,研磨即成为氧化硅粉 体材料;向分离后的洗涤液体中加入105g质量分数40%的氢氧化钠,析出Al(OH)3白色沉 淀,过滤分离,将过滤后的固体干燥,所得产物即为氢氧化铝,将氢氧化铝固体研磨即成为 氢氧化铝粉体材料。
[0033] 测试最终得到的氧化硅和氢氧化铝液的纯度以及白度,具体如表1所示。
[0034] 实施例4 :
[0035] 称量50g珍珠陶土,用粉碎机粉碎,过200目筛。将粉碎过筛后的珍珠陶土与40g 氢氧化钠混合均匀,放入马弗炉中400°C加热16h。将加热后的物料经冷却后转入烧杯中, 在搅拌过程中加入浓度为2mol/L的硝酸625g,加酸过程中保持体系的温度50°C。加完酸 后充分搅拌30min,然后将物料用G5砂芯漏斗抽滤,固液分离,将滤液在烧杯中存放。20h 后形成凝胶,将凝胶在烘箱中进行干燥,干燥温度为80°C,得到凝胶干燥物。将凝胶干燥物 转入到锥形瓶中,加入120g的质量分数30%的硫酸洗涤。在40°C条件下搅拌30min,然后 用离心机进行固液分离。
[0036] 固液分离后,得到的固体产物进行干燥,此固体即为氧化硅,研磨即成为氧化硅粉 体材料;向分离后的洗涤液体中加入105g质量分数40%的氢氧化钠,析出Al(OH)3白色沉 淀,过滤分离,将过滤后的固体干燥,所得产物即为氢氧化铝,将氢氧化铝固体研磨即成为 氢氧化铝粉体材料。
[0037] 测试最终得到的氧化硅和氢氧化铝液的纯度以及白度,具体如表1所示。
[0038] 实施例5 :
[0039] 称量50g珍珠陶土,用粉碎机粉碎,过200目筛。将粉碎过筛后的珍珠陶土与28g 氢氧化钾混合均匀,放入马弗炉中600°C加热8h。将加热后的物料经冷却后转入烧杯中,在 搅拌过程中加入浓度为7mol/L的硝酸89. 3g,加酸过程中保持体系的温度60°C。加完酸后 充分搅拌30min,然后将物料用G5砂芯漏斗抽滤,固液分离,将滤液在烧杯中存放。4h后形 成凝胶,将凝胶在烘箱中进行干燥,干燥温度为150°C,得到凝胶干燥物。将凝胶干燥物转入 到锥形瓶中,加入120g的质量分数30%的硫酸洗涤。在50°C条件下搅拌30min,然后用离 心机进行固液分尚。
[0040] 固液分离后,得到的固体产物进行干燥,此固体即为氧化硅,研磨即成为氧化硅粉 体材料;向分离后的洗涤液体中加入105g质量分数40%的氢氧化钠,析出Al(OH)3白色沉 淀,过滤分离,将过滤后的固体干燥,所得产物即为氢氧化铝,将氢氧化铝固体研磨即成为 氢氧化铝粉体材料。
[0041] 测试最终得到的氧化硅和氢氧化铝液的纯度以及白度,具体如表1所示。
[0042] 实施例6 :
[0043] 本实施例与实施例1基本相同,只是改变形成凝胶所用的硝酸浓度,浓度变为 2mol/L,硝酸的量变为312. 5g。其它涉及的量不变,洗涤所用的质量分数30%硫酸仍为 120g,沉淀Al(OH) 3所用质量分数40%的氢氧化钠仍为105g。
[0044] 同样测试最终得到的氧化硅和氢氧化铝液的纯度以及白度,具体如表1所示。
[0045] 实施例7 :
[0046] 本实施例与实施例1基本相同,只是改变形成凝胶所用的硝酸浓度,浓度变为 7mol/L,硝酸的量变为89. 3g。其它涉及的量不变,洗涤所用的质量分数30%硫酸仍为120g, 沉淀Al(OH) 3所用质量分数40%的氢氧化钠仍为105g。
[0047] 同样测试最终得到的氧化硅和氢氧化铝液的纯度以及白度,具体如表1所示。
[0048] 实施例8 :
[0049] 本实施例与实施例1基本相同,只是改变凝胶洗涤所用酸的类型和量。采用的酸 为15%的盐酸,量为160. 26g。其它涉及的反应物类型和量不变。
[0050] 同样测试最终得到的氧化硅和氢氧化铝液的纯度以及白度,具体如表1所示。
[0051] 按照实施例1〜8制备的氧化硅和氢氧化铝性能如表1所示。
[0052] 表1 :实施例1〜8制备的氧化硅和氢氧化铝性能
[0053]
Figure CN103232041BD00061

Claims (7)

1. 一种从粘土制备氧化硅和氢氧化铝的方法,其特征在于,包括以下步骤: 将1 :1型层状结构的粘土材料粉碎过200目筛,再将过筛后的粘土材料与碱性化合物 按照质量比1 :〇. 5混合均匀后置于温度600°C下加热8小时,加热后的物料冷却后在保持 体系温度为50〜60°C的条件下加入硝酸,硝酸的浓度为3〜4mol/L,加入量为碱性化合物 中OIT摩尔量的1. 25倍,搅拌使其充分反应,反应后的物料过滤,滤液存放4〜20小时以 形成凝胶,将凝胶在80〜150°C进行干燥,得到凝胶干燥物,凝胶干燥物在温度40〜50°C 下用稀酸进行洗涤,然后固液分离,固体为氧化硅,洗涤液为含有铝的溶液,在含有铝的溶 液中用碱使铝沉淀完全形成氢氧化铝沉淀,再固液分离得到氢氧化铝固体;所述的碱性化 合物为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾。
2. 根据权利要求1所述的从粘土制备氧化硅和氢氧化铝的方法,其特征在于,所述的 1 :1型层状结构的粘土材料为地开石、珍珠陶土、高岭土或埃洛石。
3. 根据权利要求1所述的从粘土制备氧化硅和氢氧化铝的方法,其特征在于,所述的 碱性化合物为氢氧化钠或氢氧化钾。
4. 根据权利要求1所述的从粘土制备氧化硅和氢氧化铝的方法,其特征在于,所述的 滤液存放时间为8〜10小时。
5. 根据权利要求1所述的从粘土制备氧化硅和氢氧化铝的方法,其特征在于,所述的 将凝胶进行干燥,其干燥温度为120°C。
6. 根据权利要求1所述的从粘土制备氧化硅和氢氧化铝的方法,其特征在于,所述的 稀酸为硫酸、硝酸、盐酸或甲酸。
7. 根据权利要求1所述的从粘土制备氧化硅和氢氧化铝的方法,其特征在于,在所述 的含有错的溶液中加入氢氧化钠溶液,使体系形成氢氧化错沉淀,待体系中的错充分沉淀 后,固液分离,分离出的固体即为氢氧化铝固体。
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