CN103231527A - 一种表面发泡超疏水表面的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种表面发泡超疏水表面的制备方法，具体步骤包括：a、配制混合物，b、混炼，c、压片，d、压膜，e、层叠压膜，f、层间剥离，g、测量超疏水表面的接触角、滚动角。本发明的有益效果是：采用简单发泡方法，制备出了线性低密度聚乙烯、聚丙烯和耐冲击性聚苯乙烯超疏水薄膜，该方法可以与聚合物的压延工艺相结合，大规模、低成本生产各种聚合物超疏水薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种表面发泡超疏水表面的制备方法。
背景技术
超疏水表面具有广泛的应用前景，近年来已成为材料研究的热点，已经开发了众多不同的制备原料和工艺方法。通过模型分析，对于表面微观结构与接触角、滞后、浸润状态之间的关系也有了更深入的认识，为制备具有特殊表面浸润性材料提供了一定的理论指导。
但是超疏水表面的实际应用还未能普及，许多问题还亟待解决。
首先，简单经济、环境友好的制备方法有待开发。现有报道的大多数超疏水表面的制备过程中均涉及到用较昂贵的低表面能物质，如含氟或硅烷的化合物来降低表面的表面能，而且许多方法涉及到特定的设备、苛刻的条件和较长的周期，难以用于大面积超疏水表面的制备。
其次，从实际应用角度考虑，现有的超疏水表面的强度和持久性差，使得这种表面在许多场合的应用受到限制。表面的微结构也因机械强度差而易被外力破坏，导致超疏水性的丧失；另外在一些场合或长期使用中表面也可能被油性物质污染，使得疏水性变差。开发具有表面微结构可修复的超疏水表面及实现超双疏水功能(既疏水又疏油)可能是解决实际应用问题的最佳方案。
此外，从理论分析角度考虑，对于表面微结构的几何形貌、尺寸与表面浸润性，尤其是与滞后直接联系的定量研究还有待深入。
最后，超疏水表面的应用领域还有待拓展，尤其是在生物领域中。在超疏水表面上具有生物活性物质如细胞、蛋白等的生长、与表面间的相互作用等都将是值得研究的内容。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：基于上述问题，本发明提供一种表面发泡超疏水表面的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是：一种表面发泡超疏水表面的制备方法，具体步骤如下：
a、配制混合物：将线性低密度聚乙烯和偶氮二甲酰胺发泡剂按组分比（87～98%）：（2～13%）混合配制成线性低密度聚乙烯混合物，或将聚丙烯和偶氮二甲酰胺发泡剂按组分比（87～98%）：（2～13%）混合配制成聚丙烯混合物，或将耐冲击性聚苯乙烯和偶氮二甲酰胺发泡剂按组分比（87～98%）：（2～13%）混合配制成耐冲击性聚苯乙烯混合物；
b、混炼：用哈克转矩流变仪将a中配制的线性低密度聚乙烯混合物或聚丙烯混合物或混耐冲击性聚苯乙烯混合物炼成线性低密度聚乙烯样品或聚丙烯样品或耐冲击性聚苯乙烯样品，混炼温度为150～165℃，混炼时间为5～8min，转子转速为60～70r/min；
c、压片：将b中炼成的线性低密度聚乙烯样品或聚丙烯样品或耐冲击性聚苯乙烯样品放在开放式炼胶机上压成线性低密度聚乙烯压片或聚丙烯压片或耐冲击性聚苯乙烯压片；
d、压膜：调节模具厚度为0.5～1.5mm，模压温度为170～175℃，将c中的线性低密度聚乙烯压片或聚丙烯压片或耐冲击性聚苯乙烯压片通过平板硫化机压成线性低密度聚乙烯薄膜或聚丙烯薄膜或耐冲击性聚苯乙烯薄膜；
e、层叠压膜：调节模具模压温度为180～200℃，预热时间为1～5min，保压时间为110～130s，用平板硫化机将线性低密度聚乙烯薄膜与不加发泡剂的聚丙烯薄膜层叠模压在一起，或用平板硫化机将聚丙烯薄膜与不加发泡剂的线性低密度聚乙烯薄膜层叠模压在一起，或用平板硫化机将耐冲击性聚苯乙烯薄膜与不加发泡剂的聚苯乙烯薄膜层叠模压在一起；
f、层间剥离：用钳子将e中模压在一起的线性低密度聚乙烯薄膜与不加发泡剂的聚丙烯薄膜剥离，得到带有气孔的线性低密度聚乙烯薄膜的超疏水表面；或用钳子将e中模压在一起的聚丙烯薄膜与不加发泡剂的线性低密度聚乙烯薄膜剥离，得到带有气孔的聚丙烯薄膜的超疏水表面；或用钳子将e中模压在一起的耐冲击性聚苯乙烯薄膜与不加发泡剂的聚苯乙烯薄膜剥离，得到带有气孔的耐冲击性聚苯乙烯薄膜的超疏水表面；
g、测量超疏水表面的接触角、滚动角：组分比（90～95%）：（5～10%）的线性低密度聚乙烯超疏水表面的接触角﹥150°，其滚动角﹤10°；组分比（90～95%）：（5～10%）的聚丙烯超疏水表面的接触角﹥150°，其滚动角﹤10°；组分比（92.5～95%）：（5～7.5%）的耐冲击性聚苯乙烯超疏水表面的接触角﹥150°，其滚动角﹤10°。
本发明的有益效果是：采用简单发泡方法，制备出了线性低密度聚乙烯、聚丙烯和耐冲击性聚苯乙烯超疏水薄膜，该方法可以与聚合物的压延工艺相结合，大规模、低成本生产各种聚合物超疏水薄膜。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1是组分比39g:1g的线性低密度聚乙烯薄膜表面的扫描电子显微镜图片；
图2是组分比38g:2g的线性低密度聚乙烯薄膜表面的扫描电子显微镜图片；
图3是组分比37g:3g的线性低密度聚乙烯薄膜表面的扫描电子显微镜图片；
图4是组分比36g:4g的线性低密度聚乙烯薄膜表面的扫描电子显微镜图片；
图5是组分比35g:5g的线性低密度聚乙烯薄膜表面的扫描电子显微镜图片；
图6是水滴在倾斜的线性低密度聚乙烯薄膜表面滚动的视频截图一；
图7是水滴在倾斜的线性低密度聚乙烯薄膜表面滚动的视频截图二；
图8是组分比39g:1g的聚丙烯薄膜表面的扫描电子显微镜图片；
图9是组分比38g:2g的聚丙烯薄膜表面的扫描电子显微镜图片；
图10是组分比37g:3g的聚丙烯薄膜表面的扫描电子显微镜图片；
图11是组分比36g:4g的聚丙烯薄膜表面的扫描电子显微镜图片；
图12是组分比35g:5g的聚丙烯薄膜表面的扫描电子显微镜图片；
图13是水滴在倾斜的聚丙烯薄膜表面滚动的视频截图一；
图14是水滴在倾斜的聚丙烯薄膜表面滚动的视频截图二；
图15是组分比39g:1g的耐冲击性聚苯乙烯薄膜表面的扫描电子显微镜图片；
图16是组分比38g:2g的耐冲击性聚苯乙烯薄膜表面的扫描电子显微镜图片；
图17是组分比37g:3g的耐冲击性聚苯乙烯薄膜表面的扫描电子显微镜图片；
图18是组分比36g:4g的耐冲击性聚苯乙烯薄膜表面的扫描电子显微镜图片；
图19是组分比35g:5g的耐冲击性聚苯乙烯薄膜表面的扫描电子显微镜图片；
图20是水滴在倾斜的耐冲击性聚苯乙烯薄膜表面滚动的视频截图一；
图21是水滴在倾斜的耐冲击性聚苯乙烯薄膜表面滚动的视频截图二。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1：
按混合物总量40g，将线性低密度聚乙烯与偶氮二甲酰胺发泡剂按组分比39g:1g或38g:2g或37g:3g或36g:4g或35g:5g配成混合物，用LH60哈克转矩流变仪混炼，混炼温度150℃，混炼时间6min，转子转速60r/min；将混炼好的样品放在开放式炼胶机上压成线性低密度聚乙烯压片；用平板硫化机将线性低密度聚乙烯压片模压成线性低密度聚乙烯薄膜，模具厚度为1mm，模压温度170℃；将线性低密度聚乙烯薄膜与不加发泡剂的聚丙烯薄膜用平板硫化机层叠压膜，模压温度190℃，预热时间3min，保压时间120s；冷却后将模压在一起的线性低密度聚乙烯薄膜与不加发泡剂的聚丙烯薄膜用钳子剥离，获得带有气孔的线性低密度聚乙烯超疏水表面，对线性低密度聚乙烯薄膜进行电镜扫描和接触角、滚动角测量。
组分比为39g：1g的线性低密度聚乙烯薄膜表面泡孔相对较小且稀疏，接触角为148.5°，如图1示。
组分比为38g：2g的线性低密度聚乙烯薄膜表面泡孔密度大，表面微毛刺多，接触角为151°，如图2示。
组分比为37g：3g的线性低密度聚乙烯薄膜表面泡孔密度大，表面微毛刺多，接触角为151°，如图3示。
组分比为36g：4g的线性低密度聚乙烯薄膜表面泡孔密度大，表面微毛刺多，接触角为150°，如图4示。
组分比为35g：5g的线性低密度聚乙烯薄膜表面泡孔直径变大，相邻泡孔破裂融合成大泡孔，微毛刺减少，接触角为130°，如图5示。
综上可见，加入偶氮二甲酰胺发泡剂1g时，线性低密度聚乙烯薄膜表面泡孔相对较小且稀疏，接触角为148.5°，未达到超疏水；当加入偶氮二甲酰胺发泡剂含量在2～4g时，随着偶氮二甲酰胺发泡剂发泡剂含量的增加，泡孔密度增加，表面微毛刺增多，接触角﹥150°，有较好的超疏水性；当加入偶氮二甲酰胺发泡剂含量增加为5g时，泡孔直径变大，相邻泡孔破裂融合成大泡孔，微毛刺减少，接触角减小到130°，丧失超疏水性能。
将组分比为38g：2g或37g：3g或36g:4g的线性低密度聚乙烯薄膜倾斜7°，用摄相机拍摄水滴在薄膜表面滚落的过程，如图6～7示，只要倾斜很小的角度水滴就会从表面滚落，线性低密度聚乙烯薄膜呈现的滚动角﹤10°，线性低密度聚乙烯薄膜具有很好的超疏水性能。
实施例2：
按混合物总量40g，将聚丙烯与偶氮二甲酰胺发泡剂按组分比39g:1g或38g:2g或37g:3g或36g:4g或35g:5g配成混合物，用LH60哈克转矩流变仪混炼，混炼温度165℃，混炼时间6min，转子转速60r/min；将混炼好的样品放在开放式炼胶机上压成聚丙烯压片；用平板硫化机将聚丙烯压片模压成聚丙烯薄膜，模具厚度为1mm，模压温度175℃；将聚丙烯薄膜与不加发泡剂的线性低密度聚乙烯薄膜用平板硫化机层叠压膜，模压温度190℃，预热时间3min，保压时间120s；冷却后将模压在一起的聚丙烯薄膜与不加发泡剂的线性低密度聚乙烯薄膜用钳子剥离，获得带有气孔的聚丙烯超疏水表面，对聚丙烯薄膜进行电镜扫描和接触角、滚动角测量。
组分比为39g：1g的聚丙烯薄膜表面泡孔相对较小且稀疏，接触角为145.5°，如图8示。
组分比为38g：2g的聚丙烯薄膜表面泡孔密度大，表面微毛刺多，接触角为150.1°，如图9示。
组分比为37g：3g的聚丙烯薄膜表面泡孔密度大，表面微毛刺多，接触角为151°，如图10示。
组分比为36g：4g的聚丙烯薄膜表面泡孔密度大，表面微毛刺多，接触角为150.7°，如图11示。
组分比为35g：5g的聚丙烯薄膜表面泡孔直径变大，相邻泡孔破裂融合成大泡孔，微毛刺减少，接触角为147.2°，如图12示。
综上可见，加入偶氮二甲酰胺发泡剂1g时，聚丙烯薄膜表面泡孔相对较小且稀疏，接触角为145.5°，未达到超疏水；当加入偶氮二甲酰胺发泡剂含量在2～4g时，随着偶氮二甲酰胺发泡剂发泡剂含量的增加，泡孔密度增加，表面微毛刺增多，接触角﹥150°，有较好的超疏水性；当加入偶氮二甲酰胺发泡剂含量增加为5g时，泡孔直径变大，相邻泡孔破裂融合成大泡孔，微毛刺减少，接触角减小到147.2°，丧失超疏水性能。
将组分比为38g：2g或37g：3g或36g:4g的聚丙烯薄膜倾斜7°，用摄相机拍摄水滴在薄膜表面滚落的过程，如图13～14示，只要倾斜很小的角度水滴就会从表面滚落，聚丙烯薄膜呈现的滚动角﹤10°，聚丙烯薄膜具有很好的超疏水性能。
实施例3：
按混合物总量40g，将耐冲击性聚苯乙烯与偶氮二甲酰胺发泡剂按组分比39g:1g或38g:2g或37g:3g或36g:4g或35g:5g配成混合物，用LH60哈克转矩流变仪混炼，混炼温度165℃，混炼时间6min，转子转速70r/min；将混炼好的样品放在开放式炼胶机上压成耐冲击性聚苯乙烯压片；用平板硫化机将耐冲击性聚苯乙烯压片模压成耐冲击性聚苯乙烯薄膜，模具厚度为1mm，模压温度175℃；将耐冲击性聚苯乙烯薄膜与不加发泡剂的聚苯乙烯薄膜用平板硫化机层叠压膜，模压温度190℃，预热时间3min，保压时间120s；冷却后将模压在一起的耐冲击性聚苯乙烯薄膜与不加发泡剂的聚苯乙烯薄膜用钳子剥离，获得带有气孔的耐冲击性聚苯乙烯超疏水表面，对耐冲击性聚苯乙烯薄膜进行电镜扫描和接触角、滚动角测量。
组分比为39g：1g的耐冲击性聚苯乙烯薄膜表面泡孔相对较小且稀疏，接触角为146°，如图15示。
组分比为38g：2g的耐冲击性聚苯乙烯薄膜表面泡孔密度大，表面微毛刺多，接触角为153°，如图16示。
组分比为37g：3g的耐冲击性聚苯乙烯薄膜表面泡孔密度大，表面微毛刺多，接触角为152°，如图17示。
组分比为36g：4g的耐冲击性聚苯乙烯薄膜表面泡孔直径变大，相邻泡孔破裂融合成大泡孔，微毛刺减少，接触角为149°，如图18示。
组分比为35g：5g的耐冲击性聚苯乙烯薄膜表面泡孔直径变大，相邻泡孔破裂融合成大泡孔，微毛刺减少，接触角为148°，如图19示。
综上可见，加入偶氮二甲酰胺发泡剂1g时，耐冲击性聚苯乙烯薄膜表面泡孔相对较小且稀疏，接触角为146°，未达到超疏水；当加入偶氮二甲酰胺发泡剂含量在2～3g时，随着偶氮二甲酰胺发泡剂含量的增加，泡孔密度增加，表面微毛刺增多，接触角﹥150°，有较好的超疏水性；当加入偶氮二甲酰胺发泡剂含量增加为4g或5g时，泡孔直径变大，相邻泡孔破裂融合成大泡孔，微毛刺减少，接触角减小到149°或148°，丧失超疏水性能。
将组分比为38g：2g或37g：3g的耐冲击性聚苯乙烯薄膜倾斜7°，用摄相机拍摄水滴在薄膜表面滚落的过程，如图20～21示，只要倾斜很小的角度水滴就会从表面滚落，耐冲击性聚苯乙烯超疏水薄膜呈现的滚动角﹤10°，耐冲击性聚苯乙烯薄膜具有很好的超疏水性能。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (1)
1.一种表面发泡超疏水表面的制备方法，其特征是：具体步骤如下：
a、配制混合物：将线性低密度聚乙烯和偶氮二甲酰胺发泡剂按组分比（87～98%）：（2～13%）混合配制成线性低密度聚乙烯混合物，或将聚丙烯和偶氮二甲酰胺发泡剂按组分比（87～98%）：（2～13%）混合配制成聚丙烯混合物，或将耐冲击性聚苯乙烯和偶氮二甲酰胺发泡剂按组分比（87～98%）：（2～13%）混合配制成耐冲击性聚苯乙烯混合物；
b、混炼：用哈克转矩流变仪将a中配制的线性低密度聚乙烯混合物或聚丙烯混合物或混耐冲击性聚苯乙烯混合物炼成线性低密度聚乙烯样品或聚丙烯样品或耐冲击性聚苯乙烯样品，混炼温度为150～165℃，混炼时间为5～8min，转子转速为60～70r/min；
c、压片：将b中炼成的线性低密度聚乙烯样品或聚丙烯样品或耐冲击性聚苯乙烯样品放在开放式炼胶机上压成线性低密度聚乙烯压片或聚丙烯压片或耐冲击性聚苯乙烯压片；
d、压膜：调节模具厚度为0.5～1.5mm，模压温度为170～175℃，将c中的线性低密度聚乙烯压片或聚丙烯压片或耐冲击性聚苯乙烯压片通过平板硫化机压成线性低密度聚乙烯薄膜或聚丙烯薄膜或耐冲击性聚苯乙烯薄膜；
e、层叠压膜：调节模具模压温度为180～200℃，预热时间为1～5min，保压时间为110～130s，用平板硫化机将线性低密度聚乙烯薄膜与不加发泡剂的聚丙烯薄膜层叠模压在一起，或用平板硫化机将聚丙烯薄膜与不加发泡剂的线性低密度聚乙烯薄膜层叠模压在一起，或用平板硫化机将耐冲击性聚苯乙烯薄膜与不加发泡剂的聚苯乙烯薄膜层叠模压在一起；
f、层间剥离：用钳子将e中模压在一起的线性低密度聚乙烯薄膜与不加发泡剂的聚丙烯薄膜剥离，得到带有气孔的线性低密度聚乙烯薄膜的超疏水表面；或用钳子将e中模压在一起的聚丙烯薄膜与不加发泡剂的线性低密度聚乙烯薄膜剥离，得到带有气孔的聚丙烯薄膜的超疏水表面；或用钳子将e中模压在一起的耐冲击性聚苯乙烯薄膜与不加发泡剂的聚苯乙烯薄膜剥离，得到带有气孔的耐冲击性聚苯乙烯薄膜的超疏水表面；
g、测量超疏水表面的接触角、滚动角：组分比（90～95%）：（5～10%）的线性低密度聚乙烯超疏水表面的接触角﹥150°，其滚动角﹤10°；组分比（90～95%）：（5～10%）的聚丙烯超疏水表面的接触角﹥150°，其滚动角﹤10°；组分比（92.5～95%）：（5～7.5%）的耐冲击性聚苯乙烯超疏水表面的接触角﹥150°，其滚动角﹤10°。
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