CN105269727A - 一种基于热塑性硫化胶的柔性超疏水材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于热塑性硫化胶的柔性超疏水材料的制备方法，所用热塑性硫化胶中HDPE、POE与EPDM的质量比为1.0:0.3～0.6:0.8～2.4；该制备方法包括以下步骤：(1)通过动态硫化获得HDPE/POE/EPDM共混型热塑性硫化胶样品，将片状样品置于平板硫化机的片材模具中预热塑化；(2)将金相砂纸迅速地置于预热塑化后样品的表面，立即合模，加压并保压1.0～3.0分钟；(3)达到预定保压时间后，卸压启模，取出样品，待表层温度低于HDPE熔点，立即揭下样品表面的砂纸。本发明采用质量可靠、价格低廉的模板，在没有任何低表面能(含氟材料或硅烷)组分的后期修饰下，即实现了热塑性硫化胶的表面超疏水特性，表面水接触角超过150°，滚动角小于10°；具有表面结构稳定性和自身柔性。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于热塑性硫化胶的柔性超疏水材料的制备方法，具体地说，涉及一种通过模塑法而获得具有表面超疏水特征、自身具有柔性的超疏水材料的制备方法，属于功能型热塑性硫化胶的制备与性能研究。
背景技术
超疏水表面是指与水的静态接触角大于150°，滚动角小于10°的表面。因其具有超疏水、自清洁、防冰雾、防尘等特点，有着广泛的应用前景。超疏水材料的表面具有低表面能及微纳米粗糙结构，其制备方法通常是在低表面能材料表面构建微纳米粗糙结构，或在微纳米粗糙结构表面修饰低表面能材料；目前大部分已经报道的关于超疏水表面的实验结果不是使用了具有低表面能的价格昂贵的材料(如含氟材料、硅烷等)，就是使用很复杂且费时的处理工艺来获得合适的表面粗糙度。超疏水材料的实际应用必须要解决两个关键问题：价格要有竞争力，材料要有足够好的机械强度。采用模塑法构筑超疏水表面，工艺简单，适于大面积制作，具有突出的优势；但对于模塑法制备超疏水材料的实际应用而言，存在几个关键问题，其一，具有规则纳米孔洞的陶瓷材料、荷叶及一些植物的叶子虽然可用作超疏水表面制备的模板，但精细的纳米结构脱模困难，限制了模板使用寿命，寻找成本低廉、质量可靠的模板成为模塑法应用的关键，而且要求模塑速度快，效率高；其二，超疏水表面容易被磨损，在使用过程中其表面的粗糙度会逐渐降低，继而丧失超疏水性，提高超疏水材料的机械强度、耐久性和可循环成型加工使用性显得非常重要；其三，对于具有超疏水性能的材料，如果使用场合是曲面，则需其自身具有一定的柔性和可变形性。因此，发明一种超疏水性强、采用低成本高可靠性模板、工艺简单、生产效率高、能大批量生产的具有柔性和可重复成型加工的超疏水材料的制备方法，是超疏水高分子材料研究的关键问题。
热塑性硫化胶是热塑性弹性体家族中的一种，热塑性硫化胶不仅具有类似传统硫化橡胶的力学行为，而且具有热塑性材料的成型特征。热塑性硫化胶具有较高的机械强度，在具有低表面能的热塑性硫化胶的表面构建微纳米粗糙结构，在受力过程中可产生可恢复的高弹变形，避免或减轻了表面结构的破坏，超疏水层的耐久性可获提高；热塑性硫化胶自身为弹性体，赋予了超疏水材料自身的柔性；热塑性硫化胶具有良好的热塑性行为，则赋予了超疏水材料的可重复成型加工性。国内外迄今未见基于热塑性硫化胶的超疏水材料的研究报道。
发明内容
本发明针对目前模塑法超疏水材料制备中存在的模板可靠性差、超疏水材料可重复成型加工性差、超疏水块体材料自身柔性差及超疏水材料批量生产效率低的弊病，提供了一种采用低成本高可靠性模板、制备工艺和设备简单、易于批量生产、具有超疏水性表面、自身为柔性、可重复成型加工的基于热塑性硫化胶的超疏水材料的制备方法。
本发明选用低成本的低表面能的热塑性树脂高密度聚乙烯(HDPE)、聚烯烃弹性体(POE)和三元乙丙橡胶(EDPM)的动态硫化产物HDPE/POE/EPDM共混型热塑性硫化胶作为超疏水材料的基材，在其表面通过模塑法构建微纳米粗糙结构，在受力过程中会产生可恢复的高弹性变形，耐久性获得提高；热塑性硫化胶自身为弹性体，赋予了超疏水材料自身的柔性；热塑性硫化胶具有的热塑性行为，则赋予了超疏水材料的可重复成型加工性。选用金相砂纸作为模塑法的模板，由于金相砂纸上的磨粒粒度较为均匀，而且磨粒和纸质强韧的原纸粘接牢固，这使得采用金相砂纸作为模板，具有可靠的微纳米模板结构；将热塑性硫化胶预热塑化后，通过模塑法可快速获超疏水表面结构。因此，本发明是通过一种简单易行的方法来制备超疏水表面，不仅成本低廉，而且综合性能优异，具有重要的科学意义和应用前景。
本发明目的通过如下技术方案实现：
一种基于热塑性硫化胶的柔性超疏水材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)通过动态硫化获得HDPE/POE/EPDM共混型热塑性硫化胶样品，将片状样品置于平板硫化机的片材模具中预热塑化；
(2)将金相砂纸迅速地分别置于预热塑化后样品的表面，立即合模，加压并保压1.0～3.0分钟；
(3)达到预定保压时间后，卸压启模，取出样品，采用热电偶测温仪测试其表层温度，待低于HDPE熔点，立即揭下样品表面的砂纸；
其中，所述热塑性硫化胶中HDPE、POE与EPDM的质量比为1.0:0.3～0.6:0.8～2.4；作为模塑法模板的金相砂纸的目数为400～1000，所对应的磨粒尺寸范围为5.0～28.0μm。
上述技术方案中，HDPE是非极性的热塑性树脂，POE是非极性的热塑性弹性体，EPDM是非极性的橡胶；制备热塑性硫化胶选用的是硫磺硫化体系或酚醛树脂硫化体系。在动态硫化过程中的温度场和剪切力场作用下，EPDM混炼胶在硫化的同时被撕裂成EPDM硫化胶粒子并分散于HDPE连续相中；在动态硫化中加入POE，POE和HDPE共同起到了热塑性连续相的作用，使得EPDM硫化胶粒子更容易均匀分散到连续相中；在室温条件下，HDPE/POE/EPDM共混型热塑性硫化胶中的POE则起到了弹性体作用，赋予热塑性硫化胶更优异的高弹性和柔性。
将HDPE/POE/EPDM共混型热塑性硫化胶的片状样品置于平板硫化机的片材模具中预热塑化，预热温度为165℃，预热时间为5.0～8.0分钟，可使热塑性硫化胶的树脂相进入到粘流态，获得模塑法所需要的可塑性；如果预热不充分，则体系的可塑性不足，在模塑过程中，难以完美地复制模板上的微纳米粗糙结构；但如果预热过了，则体系会可能发生流延，材料变形严重；通常来说，由于HDPE具有良好的可塑性，因此热塑性硫化胶中HDPE的含量越高，则所需预热时间越短。将金相砂纸置于预热塑化后样品的表面，立即合模加压，通过模塑过程中的压力驱使，可使具有可塑性的热塑性硫化胶进入模板表层的微纳米粗糙结构，将其复制下来；如果保压时间过短，则不能够很好地复制模板表面的微纳米粗糙结构；但保压时间过长，会导致模塑后脱模困难，且易破坏模板。达到预定保压时间后，卸压启模，取出样品，待表面温度低于HDPE熔点，即揭下样品表面的金相砂纸；如果模塑后，立刻揭下金相砂纸，则此时热塑性硫化胶由于仍处于粘流态，表面极容易变形甚至发生流动，无法获得良好的微纳米粗糙结构；样品表面的温度略低于熔点时，揭下金相砂纸，可获得良好的微纳米粗糙结构，而且可避免样品温度过低时模板难以揭下来的难题。
本发明与现有技术相比，具有显著的积极效果和先进性：
(1)本发明制备基于热塑性硫化胶的超疏水表面，选用价格低廉、质量可靠的金相砂纸为模板，采用模塑法，能够完好地在热塑性硫化胶表面构建微纳米粗糙结构；不需要采用任何低表面能(含氟材料或硅烷)组分进行后期修饰，即可实现热塑性硫化胶表面超疏水特性。
(2)本发明的超疏水材料是一类在室温下具有橡胶弹性而在高温下具有可塑性的热塑性硫化胶，该基材具有高弹性、高形变、高强度、易加工的特性，赋予了超疏水材料优异的耐久性和综合性能，可重复成型加工使用；其自身具有柔性，在应用过程中，如使用场合为曲面，可发挥其柔性和可变形性的优势。
(3)本发明的制备工艺简单，制备效率高，对热塑性硫化胶的基材进行预热塑化后，进行短时间的模塑，降温后揭下样品表面的砂纸即可获得超疏水表面，具有广泛的应用前景。
本发明制得的基于热塑性硫化胶的柔性超疏水材料可用于需要超疏水、且需要超疏水材料具有可重复成型使用性、柔性的场合；在不需要任何低表面能组分的后期修饰情况下，即具备了很好的表面结构稳定性和表面超疏水特性。
附图说明
图1为本发明实施例1获得的基于热塑性硫化胶的柔性超疏水材料表面的扫描电子显微镜(SEM)表面形貌图。
图2为本发明实施例1获得的基于热塑性硫化胶的柔性超疏水材料表面与水接触角测试图。
具体实施方式：
通过下面给出的本发明的具体实施例可以进一步清楚地理解本发明，但下述实施例并不是对本发明的限定。
实施例1：基于热塑性硫化胶的柔性超疏水材料的制备
(1)先将EPDM和S、TMTD、CZ、ZnO、Hst、RD等组分在室温下混炼均匀(配方见表1)，制得混炼胶；之后将HDPE、POE及EPDM混炼胶在高温下动态硫化，然后将产物经过预热、模压、冷压定型，获得表面平整的片状HDPE/POE/EPDM共混型热塑性硫化胶样品；将片状样品根据尺寸需要进行裁剪后，置于平板硫化机的片材模具中预热塑化，塑化温度为165℃，时间为5.0分钟；
(2)预热时间结束后，将磨粒粒度为400目的金相砂纸迅速地置于预热塑化后样品的表面，立即合模，加压并保压1.0分钟；为了模塑后容易揭下金相砂纸，金相砂纸的尺寸要略大于热塑性硫化胶片状样品的尺寸；
(3)达到保压时间后，卸压启模，取出样品，将热电偶测温仪的探头置于样品表面，测试其表层温度，待温度降至低于HDPE熔点135℃之后，立即揭下样品表面的砂纸；获得基于HDPE/POE/EPDM共混型热塑性硫化胶的超疏水材料。
按GB/T528-2009和GB/T529-2008测试试样的拉伸强度、扯断伸长率和撕裂强度；按GB/T531-2008测试邵尔A硬度；采用接触角测定仪测试样品表面与水接触的接触角和滚动角。
基于HDPE/POE/EPDM共混型热塑性硫化胶的超疏水材料的配方、物理机械性能和超疏水性能见表1。
实施例2：基于热塑性硫化胶的柔性超疏水材料的制备
HDPE、POE、EPDM、S、TMTD、CZ、ZnO、Hst、RD等组分的配比见表1；模塑法超疏水表面构建时的预热时间为6.0分钟；保压时间为1.5分钟；金相砂纸的磨粒粒度为600目。其余与实施1相同。
实施例3：基于热塑性硫化胶的柔性超疏水材料的制备
HDPE、POE、EPDM、S、TMTD、CZ、ZnO、Hst、RD等组分的配比见表1；模塑法超疏水表面构建时的预热时间为7.0分钟；保压时间为2.0分钟；金相砂纸的磨粒粒度为800目。其余与实施1相同。
实施例4：基于热塑性硫化胶的柔性超疏水材料的制备
HDPE、POE、EPDM、S、TMTD、CZ、ZnO、Hst、RD等组分的配比见表1；模塑法超疏水表面构建时的预热时间为8.0分钟；保压时间为3.0分钟；金相砂纸的磨粒粒度为1000目。其余与实施1相同。
表1基于热塑性硫化胶的柔性超疏水材料的组成、物理机械性能和超疏水性能
表中，HDPE为高密度聚乙烯树脂，POE是聚烯烃弹性体，EPDM是三元乙丙橡胶，S是硫化剂硫磺，TMTD是促进剂二硫化四甲基秋兰姆，CZ是促进剂N-环已基-2-苯骈噻唑次磺酰胺，ZnO是活化剂氧化锌，Hst是活化剂硬脂酸，RD是防老剂RD(2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体)。
显然，本发明上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所做的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (3)
1.一种基于热塑性硫化胶的柔性超疏水材料的制备方法，包括下列顺序步骤：
(1)通过动态硫化获得HDPE/POE/EPDM共混型热塑性硫化胶样品，将片状样品置于平板硫化机的片材模具中预热塑化；
(2)将金相砂纸迅速地置于预热塑化后样品的表面，立即合模，加压并保压；
(3)达到预定保压时间后，卸压启模，取出样品，采用热电偶测温仪测试其表层温度，待低于HDPE熔点，立即揭下样品表面的砂纸；
其中，所述热塑性硫化胶中HDPE、POE与EPDM的质量比为1.0:0.3～0.6:0.8～2.4。
2.根据权利要求1所述的一种基于热塑性硫化胶的柔性超疏水材料的制备方法，其特征在于：HDPE/POE/EPDM共混型热塑性硫化胶的片状样品的预热温度为165℃，预热时间为5.0～8.0分钟；保压时间为1.0～3.0分钟。
3.根据权利要求1所述的一种基于热塑性硫化胶的柔性超疏水材料的制备方法，其特征在于：作为制作超疏水表面的模板，金相砂纸表面磨粒的尺寸在5.0～28.0μm；金相砂纸的尺寸略大于塑性硫化胶片状样品的尺寸。
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| CN1827729A (zh) * | 2006-01-25 | 2006-09-06 | 厦门大学 | 固体材料超疏水性表面的制备方法 |
| CN101982490A (zh) * | 2010-10-29 | 2011-03-02 | 华东理工大学 | 一种超疏水自清洁材料的制备方法 |
| CN103231528A (zh) * | 2012-10-15 | 2013-08-07 | 青岛科技大学 | 一种复合膜层间剥离制备超疏水表面的方法 |
-
2015
- 2015-11-21 CN CN201510812225.1A patent/CN105269727A/zh active Pending
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