CN1951981A - 一种尺寸均一的可降解聚合物线模板的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米材料和功能高分子材料技术领域，具体为一种尺寸均一的可降解聚合物线模板的制备方法。其特征在于通过用溶液浸渍多孔模板的方法，制备可降解聚合物纳米纤维阵列，得到的可降解聚合物纳米纤维阵列尺寸均一，直径50－200nm，可用作线模板用于制备内径均一的聚合物纳米管。

Description

一种尺寸均一的可降解聚合物线模板的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料和功能高分子材料技术领域，具体涉及一种尺寸均一的可降解聚合物线模板的制备方法。
背景技术
聚合物纳米管的制备通常有三种办法：多孔模板法、线模板法、自组装法。线模板法即在聚合物纳米纤维等线模板表面包覆一层聚合物，而后刻蚀掉线模板即得纳米管。聚合物纳米纤维的制备方法主要有静电纺丝法、自组装法和多孔模板法。其中多孔模板法由于操作简单，所得纳米纤维/管孔径均一，已经用于制备聚苯乙烯(PS)(Steinhart M.，Wendorff J.H.，Greiner A.，et al，Science，2002，296(14)：1997.)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)(Cepak V.M.，Martin C.R.，Chem.Mater.，1999，11：1363.)、聚吡咯(PPY)(Joo J.，Park K.T.，Kim B.H.，et al，Synthetic Metals，2003，79：135.)、聚四氟乙烯(PTFE)(Steinhart M.，Wendorff J.H.，Greiner A.，et al，Science，2002，296(14)：1997.)等纳米管和纳米纤维，但用此类纳米管和纳米纤维作线模板，模板本身不易除去。
发明内容
本发明的目的在于提供一种直径纳米级、尺寸均一的可降解聚合物线模板的制备方法。
本发明所述的一种尺寸均一的可降解聚合物线模板的制备方法，依次包括四个步骤：材料预备、真空抽滤、热处理、模板刻蚀，具体如下：
材料预备，包括模板预处理，溶液配制两方面。模板采用孔径为50-200nm多孔氧化铝(AAO)，分别在去离子水、无水乙醇、丙酮或环己烷中超声处理25-40min；将可降解聚合物制成重量浓度为2％-5％的溶液。
这里的可降解聚合物，可生物或化学降解，易溶于水或有机溶剂，如聚乳酸(PLA)、聚乙烯醇(PVA)、聚己内酯(PCL)或聚乙二醇(PVA)等，但不仅限于此。
真空抽滤，将AAO模板放入一真空抽滤漏斗内，四周用聚四氟乙烯、真空油脂等严格密封；然后对其进行真空抽滤，同时将可降解聚合物溶液逐渐滴入AAO模板；
热处理，将样品在90-110℃下烘干处理40-70分钟。
模板刻蚀，将AAO模板表面的聚合物去除，可用细砂纸打磨，用1mol/L的磷酸、硫酸等中强酸浸泡1-15h；最后用孔径为0.2-0.4μm的纤维素膜过滤，再用去离子水冲洗，真空箱中烘干。
本发明利用溶液浸渍多孔模板的方法，制备可降解聚合物的纳米纤维阵列，所得的纤维阵列尺寸均一，直径50-200nm，可作为制备纳米管的线模板，用来制备内径均一的纳米管。此方法文献中未有报道。
附图说明
图1聚乳酸纳米纤维阵列的扫描电镜图(模板刻蚀一小时)。
图2聚乳酸纳米纤维阵列的扫描电镜图(模板刻蚀三小时)。
具体实施方式
以下实施例是仅为更进一步具体说明本发明，在不违反本发明的主旨下，本发明应不限于以下实验例具体明示的内容。
所用原材料如下：
聚乳酸                      型号6400         Natural Work
聚己内酯                                     Aldrich公司产品
AAO模板                     孔径50-200nm     采用电化学沉积法自制
二氯甲烷                    分析纯           国药集团化学试剂有限公司
N，N-二甲基甲酰胺(DMF)      分析纯           国药集团化学试剂有限公司
实施例1
所用原材料如下：
聚乳酸的二氯甲烷溶液       5％(质量比)
AAO模板                    100nm(孔径)
聚乳酸纳米纤维阵列的制备方法：将聚乳酸溶在二氯甲烷里，配成5％的溶液，将AAO模板分别在去离子水、无水乙醇、丙酮和环己烷中超声处理30min。将真空抽滤漏斗里铺一层滤纸，中间挖空，将AAO模板刚好嵌入，上面再铺几层滤纸，中间挖空，四周用聚四氟乙烯带、真空油脂等严格密封。进行抽滤，用滴管逐渐滴加聚合物溶液，如滴2-3滴，隔五分钟，再滴加2-3滴，反复5-10次。将模板取下，表面用细砂纸打磨，除去表面聚合物，恒温烘箱里100℃烘1h。将模板放入蒸发皿中，滴管往表面滴加1mol/L的磷酸，浸泡1h。再用0.22μm纤维素膜过滤，用去离子水清洗3-5次。
聚乳酸纳米纤维阵列的形貌测试：将部分刻蚀的AAO模板，表面喷金，采用场发射扫描电镜(Quanta 200 FEG)测试其表面形貌，结果如图1所示。
实施例2
所用原料的配比如下：
聚乳酸的二氯甲烷溶液          3％(质量百分比)
AAO模板                       200nm(孔径)
聚乳酸纳米纤维阵列的制备方法
将聚乳酸溶在二氯甲烷里，配成3％的溶液，将AAO模板分别在去离子水、无水乙醇、丙酮和环己烷中超声处理35min。将真空抽滤漏斗里铺一层滤纸，中间挖空，将AAO模板刚好嵌入，上面再铺几层滤纸，中间挖空，四周用聚四氟乙烯带、真空油脂等严格密封。进行抽滤，用滴管逐渐滴加聚合物溶液，滴3-4滴，隔五分钟，再滴加3-4滴，反复7次。将模板取下，表面用细砂纸打磨，除去表面聚合物，恒温烘箱里100℃烘1h。将模板放入蒸发皿中，滴管往表面滴加1mol/L的磷酸，浸泡3h。最后，用纤维素膜过滤，用去离子水冲洗3-5次。
其场发射扫描电镜测试与实例1类似，结果如图2所示。
实施例3
所用原料的配比如下：
聚乳酸的二氯甲烷溶液           2％(质量百分比)
AAO模板                        50nm(孔径)
聚乳酸纳米纤维阵列的制备方法：将聚乳酸溶在二氯甲烷里，配成2％的溶液，将AAO模板分别在去离子水、无水乙醇、丙酮、环己烷中超声处理30min.。将真空抽滤漏斗里铺一层滤纸，中间挖空，将AAO模板刚好嵌入，上面再铺几层滤纸，中间挖空，四周用聚四氟乙烯带、真空油脂等严格密封。进行抽滤，用滴管逐渐滴加聚合物溶液，滴4-5滴，隔4-6分钟，再滴加4-5滴，反复4次。将模板取下，表面用细砂纸打磨，除去表面聚合物，恒温烘箱里100℃烘1h。将模板放入蒸发皿中，滴管往表面滴加1mol/L的磷酸，浸泡15h。最后，用纤维素膜过滤，用去离子水冲洗3-5次。
其场发射扫描电镜测试的表面形貌与实例2所示类似。
实施例4
所用原材料如下：
聚己内酯的DMF溶液        5％(质量比)
AAO模板                  100nm(孔径)
聚己内酯纳米纤维阵列的制备方法：将聚己内酯溶在DMF里，配成5％的溶液，将AAO模板分别在去离子水、无水乙醇、丙酮、环己烷中超声处理30min。将真空抽滤漏斗里铺一层滤纸，中间挖空，将AAO模板刚好嵌入，上面再铺几层滤纸，中间挖空，四周用聚四氟乙烯带、真空油脂等严格密封。进行抽滤，用滴管逐渐滴加聚合物溶液，滴2-3滴，隔6分钟，再滴加2-3滴，反复5次。将模板取下，表面用细砂纸打磨，除去表面聚合物，恒温烘箱里100℃烘1h。将模板放入蒸发皿中，滴管往表面滴加1mol/L的磷酸，浸泡12h。再过滤，清洗。
其场发射扫描电镜测试的表面形貌与实例2所示类似。
上述实施例中，各组份原料和用量以及制备过程的参数，仅是为了描述发明而选取的代表。实际上大量的实验表明，在发明内容部分所限定的范围内，均能获得上述实施例相类似的质子交换膜。

Claims (2)

1、一种尺寸均一的可降解聚合物线模板的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
材料预备，模板采用孔径为50-200nm多孔氧化铝，分别在去离子水、无水乙醇、丙酮或环己烷中超声处理25-40min；将可降解聚合物制成重量浓度为2％-5％的溶液；这里的可降解聚合物，可生物或化学降解，易溶于水或有机溶剂；
真空抽滤，将多孔氧化铝模板放入一真空抽滤漏斗内，四周用聚四氟乙烯和真空油脂严格密封；然后对其进行真空抽滤，同时将可降解聚合物溶液逐渐滴入多孔氧化铝模板；
热处理，将样品在90-110℃下烘干处理40-70分钟；
模板刻蚀，将多孔氧化铝模板表面的聚合物去除，用1mol/L的磷酸、硫酸浸泡1-15h；最后用孔径为0.2-0.4μm的纤维素膜过滤，再用去离子水冲洗，真空箱中烘干。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的可降解聚合物为聚乳酸、聚乙烯醇、聚己内酯或聚乙二醇。
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