CN103224796A - 利用恒沸盐酸制备碱性蚀刻液的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种利用恒沸盐酸制备碱性蚀刻液的方法，将恒沸盐酸用水调至Cl－含量为185—195g/L的酸液，酸液吸收氨气形成氯化铵溶液；氯化铵溶液中加入过氧化氢水溶液和活性炭，搅拌后过滤；滤液中加入滤液硝酸钾和磷酸氢二钾，再吸收氨气，得碱性蚀刻液，使稀废盐酸变废为宝。

Description

利用恒沸盐酸制备碱性蚀刻液的方法
技术领域
本发明涉及环保工程，具体是利用浓盐酸制备过程中产生的稀废盐酸制备碱性蚀刻液的方法。 
背景技术
精细化工行业中采用粗盐酸或工业盐酸制备浓盐酸。浓盐酸生产过程会出现大量的稀废盐酸，这种稀废盐酸人们称之为恒沸盐酸，其HCl含量为21±0.5%。对于生产37%的盐酸而言，每生产3吨浓盐酸就有近2吨恒沸盐酸产生，且含有大量的杂质金属离子，其中铁含量＞0.18%，铅含量＞0.002%，铜含量＞0.004%。恒沸盐酸作为腐蚀性液体废弃物不可直接排放，中和后排放会造成能源、物料和资源的极大浪费，因此对恒沸盐酸的处理是精细化工企业的一大难题。 
CN1562732A公开一种稀废盐酸半连续萃取蒸馏制取浓盐酸的方法，以硫酸作萃取剂，稀废盐酸半连续加入沸腾的硫酸水溶液中并使硫酸水溶液始终处于沸腾状态，进行常压或减压萃取蒸馏，馏出物为气态氯化氢，经稀盐酸吸收后为浓盐酸，该方法能耗大。 
CN101955157A公开一种含NaCl的低浓度废盐酸进行回收利用的方法，将含NaCl的废盐酸，进行一次蒸馏除盐，得到不含NaCl的稀盐酸，将稀盐酸投入二次蒸馏釜中，加入CaCl2·2H2O，进行二次蒸馏，用一次蒸馏的稀盐酸吸收二次蒸馏的前馏份，得到浓度较高的盐酸，该方法HCl的回收率低。 
发明内容
本发明的目的是提供一种高效回收利用恒沸盐酸的方法，将恒沸盐酸转化为新的化学品，使稀废盐酸变废为宝。 
本发明方法包括以下步骤： 
A．将恒沸盐酸用水调至Cl－含量为185—195 g/L的酸液；
B．酸液吸收氨气形成pH=6—7的氯化铵溶液；
C．氯化铵溶液中加入过氧化氢水溶液和活性炭，搅拌后过滤；
D．滤液中加入滤液重量0.03—0.15%的硝酸钾和0.03—0.1%的磷酸氢二钾，再吸收氨气至溶液pH=10±0.2，过滤，得碱性蚀刻液。
上述步骤C中，过氧化氢水溶液的质量浓度优选为20—40%，更优选为30—35%，添加量为氯化铵溶液质量的0.001—0.05%。 
上述步骤C中，活性炭的添加量为氯化铵溶液质量的0.001—0.02%。 
本发明将稀废盐酸用来吸收氨气，形成以氯化铵为主要成分的碱性蚀刻液，稀废盐酸中的杂质离子在生产过程中被自然有效除去，碱性蚀刻液中Cl－的浓度为170±5g/L，pH=10±0.2，有害杂质含量低，可用于印刷线路板上的蚀刻，具有蚀刻效率及精度高的优点。本发明使碱性蚀刻液的制造成本大大降低，并使稀废盐酸变废为宝，减少环境污染。 
具体实施方式
实施例1 
配酸：将工业恒沸盐酸（HCl重量含量21%）16吨泵入20立方米的酸液储罐中，用水调节酸液浓度至Cl－含量为190g/L。
中和：酸液在喷淋状态下经过吸收塔，吸收塔通入氨气，形成pH=6.5的氯化铵溶液。 
除杂：在上述氯化铵溶液中加入2升质量浓度为30%的过氧化氢水溶液和1千克活性炭，泵打循环30分钟，再用板框机过滤至定量槽中。 
合成：在滤液中加入14千克硝酸钾和12千克磷酸氢二钾，再继续喷淋吸收氨气至溶液pH=10±0.2，将溶液过滤，得约20吨碱性蚀刻液。 
产品检验结果如下： 
实施例2
配酸：将HCl重量含量20.3%的工业恒沸盐酸16.37吨泵入20立方米的酸液储罐中，用水调节酸液至Cl－含量为188 g/L。
中和：酸液在喷淋状态下经过吸收塔，吸收塔通入氨气，形成pH=6.7的氯化铵溶液。  
除杂：在氯化铵溶液中加入2升质量浓度30%的过氧化氢水溶液和1千克活性炭，泵打循环30分钟，再用板框机过滤至定量槽中。
合成：在滤液中加入14千克硝酸钾和12千克磷酸氢二钾，再经吸收塔继续喷淋吸收氨气至溶液pH=10±0.2，将溶液过滤，得约20吨碱性蚀刻液。 
产品检验结果如下： 
Figure 1

Claims (5)

1.一种利用恒沸盐酸制备碱性蚀刻液的方法，其特征在于，依次包括下列步骤：
A．将恒沸盐酸用水调至Cl－含量为185—195 g/L的酸液；
B．酸液吸收氨气形成pH=6—7的氯化铵溶液；
C．氯化铵溶液中加入过氧化氢水溶液和活性炭，搅拌后过滤；
D．滤液中加入滤液重量0.03—0.15%的硝酸钾和0.03—0.1%的磷酸氢二钾，再吸收氨气至溶液pH=10±0.2，过滤，得碱性蚀刻液。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤C中，过氧化氢水溶液的质量浓度为20—40%。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤C中，过氧化氢水溶液的添加量为氯化铵溶液质量的0.001—0.05%。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤C中，过氧化氢水溶液的质量浓度为30—35%。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤C中，活性炭的添加量为氯化铵溶液质量的0.001—0.02%。
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