CN103205705A - 镁及镁合金表面可控降解生物相容性涂层的制备方法 - Google Patents

镁及镁合金表面可控降解生物相容性涂层的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103205705A
CN103205705A CN201310148205XA CN201310148205A CN103205705A CN 103205705 A CN103205705 A CN 103205705A CN 201310148205X A CN201310148205X A CN 201310148205XA CN 201310148205 A CN201310148205 A CN 201310148205A CN 103205705 A CN103205705 A CN 103205705A
Authority
CN
China
Prior art keywords
magnesium
preparation
coating
biocompatible coating
magnesium alloy
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201310148205XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN103205705B (zh
Inventor
唐莎巍
胡津
刘广义
于玉城
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Harbin Institute of Technology
Original Assignee
Harbin Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Harbin Institute of Technology filed Critical Harbin Institute of Technology
Priority to CN201310148205.XA priority Critical patent/CN103205705B/zh
Publication of CN103205705A publication Critical patent/CN103205705A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103205705B publication Critical patent/CN103205705B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Materials For Medical Uses (AREA)

Abstract

镁及镁合金表面可控降解生物相容性涂层的制备方法，它涉及镁及镁合金表面改性，腐蚀防护以及生物相容性可降解植入材料领域。它为了解决现有镁及镁合金耐蚀性差，在人体内会迅速地发生腐蚀破坏的问题。方法：一、镁及镁合金打磨至1500#，超声；二、采用真空蒸镀法在镁及镁合金表面沉积非晶态的偏磷酸钙涂层，得试样；三、试样置于真空炉中晶化处理，即完成。本发明是在镁及镁合金表面涂覆一层非晶态偏磷酸钙层，这种生物相容性涂层可提高镁及镁合金的耐蚀性，并且可以通过改变晶化处理的工艺，进而控制涂层的结晶状态以及组织结构，调节涂层和基体镁及镁合金的降解速度，进而使其作为植入材料应用于人体的不同部位。

Description

镁及镁合金表面可控降解生物相容性涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及镁及镁合金表面改性，腐蚀防护以及生物相容性可降解植入材料领域。
背景技术
镁及其合金比曾多次激起医学领域科研工作者的研究热情，将其作为植入材料用于临床医学。这源于其良好的生物相容性，可降解性以及对人体无毒性。但是镁本身非常活泼，化学性质极其不稳定，在体内会迅速地发生腐蚀破坏，从而引起一系列问题，而限制了镁及其合金能成功地作为植入材料进行应用。因此腐蚀问题一旦得到有效地控制，那么镁及其合金的在医学领域应用前景将相当可观。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有镁及镁合金耐蚀性差，在人体内会迅速地发生腐蚀破坏的问题，而提供镁及镁合金表面可控降解生物相容性涂层的制备方法。
镁及镁合金表面可控降解生物相容性涂层的制备方法，是按照以下步骤进行的：
一、将镁及镁合金试样用砂纸打磨至1500#，无水乙醇超声清洗10min，冷风吹干；
二、将2～5g的磷酸钙粉体置于钼舟上，采用真空蒸镀法在打磨后的镁及镁合金表面沉积非晶态的偏磷酸钙涂层，真空蒸镀的次数为1～10次，获得有涂层的镁及镁合金试样；
三、将有涂层的镁及镁合金试样置于真空炉中，在400～500℃下晶化处理30～100h，即完成镁及镁合金表面可控降解生物相容性涂层的制备。
本发明是在镁及镁合金表面涂覆一层非晶态偏磷酸钙层，这种生物相容性涂层可提高镁及镁合金的耐蚀性(腐蚀电流密度降低一个数量级)，并且可以通过改变晶化处理的工艺，进而控制涂层的结晶状态以及组织结构，调节涂层和基体镁及镁合金的降解速度，进而使其作为植入材料应用于人体的不同部位。
附图说明
图1为实施例中所得纯镁表面可控降解生物相容性涂层，其具有的非晶态偏磷酸钙涂层的形貌图；
图2为实施例中所得的可控降解生物相容性涂层涂覆前后纯镁的动电位极化曲线，其中曲线1表示涂覆后，曲线2表示涂覆前。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式镁及镁合金表面可控降解生物相容性涂层的制备方法，是按照以下步骤进行的：
一、将镁及镁合金试样用砂纸打磨至1500#，无水乙醇超声清洗10min，冷风吹干；
二、将2～5g的磷酸钙粉体置于钼舟上，采用真空蒸镀法在打磨后的镁及镁合金表面沉积非晶态的偏磷酸钙涂层，真空蒸镀的次数为1～10次，获得有涂层的镁及镁合金试样；
三、将有涂层的镁及镁合金试样置于真空炉中，在400～500℃下晶化处理30～100h，即完成镁及镁合金表面可控降解生物相容性涂层的制备。
本实施方式中真空蒸镀的次数为1～10次，目的是通过连续真空蒸镀的方法改变涂层的厚度。
本实施方式中镁及镁合金表面可控降解生物相容性涂层，由于具有良好生物相容性的偏离酸钙既可以以晶态形式存在也可以以非晶态形式存在。非晶态形式的偏磷酸钙有一定的溶解性，晶态的偏磷酸钙没有溶解性。因此本实施方式中通过热处理改变涂层的晶化程度，进而调整涂层的降解速率，最终控制镁及镁合金在生物体内的降解。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同是：步骤一中超声清洗的超声频率为40kHz。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同是：步骤二中3g的磷酸钙粉体置于钼舟上。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同是：步骤二中4g的磷酸钙粉体置于钼舟上。其它步骤及参数与具体实施方式一或二之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同是：步骤二中真空蒸镀的次数为5次。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同是：步骤三中在450℃下晶化处理50h。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
实施例：
镁表面可控降解生物相容性涂层的制备方法，是按照以下步骤进行的：
一、将纯镁试样用砂纸打磨至1500#，无水乙醇超声清洗10min，冷风吹干；
二、将3g的磷酸钙粉体置于钼舟上，采用真空蒸镀法在打磨后的纯镁表面沉积非晶态的偏磷酸钙涂层，真空蒸镀的次数为1次，获得有涂层的纯镁试样；
三、将有涂层的纯镁试样置于真空炉中，在450℃下晶化处理50h，即完成镁表面可控降解生物相容性涂层的制备。
本实施例中所得纯镁表面可控降解生物相容性涂层，如图1所示，具有非晶态偏磷酸钙涂层的形貌；如图2所示为在生理盐水中极化曲线测试，结果表明，涂覆后纯镁相比于涂覆前纯镁，点蚀电位提高了120mV，腐蚀电流密度降低一个数量级。

Claims (6)

1.镁及镁合金表面可控降解生物相容性涂层的制备方法，其特征在于镁及镁合金表面可控降解生物相容性涂层的制备方法，是按照以下步骤进行的：
一、将镁及镁合金试样用砂纸打磨至1500#，无水乙醇超声清洗10min，冷风吹干；
二、将2～5g的磷酸钙粉体置于钼舟上，采用真空蒸镀法在打磨后的镁及镁合金表面沉积非晶态的偏磷酸钙涂层，真空蒸镀的次数为1～10次，获得有涂层的镁及镁合金试样；
三、将有涂层的镁及镁合金试样置于真空炉中，在400～500℃下晶化处理30～100h，即完成镁及镁合金表面可控降解生物相容性涂层的制备。
2.根据权利要求1所述的镁及镁合金表面可控降解生物相容性涂层的制备方法，其特征在于步骤一中超声清洗的超声频率为40kHz。
3.根据权利要求1或2所述的镁及镁合金表面可控降解生物相容性涂层的制备方法，其特征在于步骤二中3g的磷酸钙粉体置于钼舟上。
4.根据权利要求1或2所述的镁及镁合金表面可控降解生物相容性涂层的制备方法，其特征在于步骤二中4g的磷酸钙粉体置于钼舟上。
5.根据权利要求4所述的镁及镁合金表面可控降解生物相容性涂层的制备方法，其特征在于步骤二中真空蒸镀的次数为5次。
6.根据权利要求5所述的镁及镁合金表面可控降解生物相容性涂层的制备方法，其特征在于步骤三中在450℃下晶化处理50h。
CN201310148205.XA 2013-04-25 2013-04-25 镁及镁合金表面可控降解生物相容性涂层的制备方法 Expired - Fee Related CN103205705B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310148205.XA CN103205705B (zh) 2013-04-25 2013-04-25 镁及镁合金表面可控降解生物相容性涂层的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310148205.XA CN103205705B (zh) 2013-04-25 2013-04-25 镁及镁合金表面可控降解生物相容性涂层的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103205705A true CN103205705A (zh) 2013-07-17
CN103205705B CN103205705B (zh) 2015-06-03

Family

ID=48753107

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310148205.XA Expired - Fee Related CN103205705B (zh) 2013-04-25 2013-04-25 镁及镁合金表面可控降解生物相容性涂层的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103205705B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110042327A (zh) * 2019-05-28 2019-07-23 北方民族大学 一种降解速率大范围可控的生物镁合金
CN110475901A (zh) * 2017-03-15 2019-11-19 佳能奥普特龙株式会社 亲水性蒸镀膜以及蒸镀材料
CN112877679A (zh) * 2021-01-07 2021-06-01 江苏君嘉新材料科技有限公司 一种高强度可降解的镁合金缝合线及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101357239A (zh) * 2008-08-29 2009-02-04 广东省人民医院 偏磷酸钙作为非硬组织工程材料的用途
CN101565825A (zh) * 2009-06-03 2009-10-28 哈尔滨工业大学 镁或镁合金表面的处理方法
CN102220551A (zh) * 2011-05-27 2011-10-19 华南理工大学 镁合金表面等离子喷涂Ca-P生物活性涂层的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101357239A (zh) * 2008-08-29 2009-02-04 广东省人民医院 偏磷酸钙作为非硬组织工程材料的用途
CN101565825A (zh) * 2009-06-03 2009-10-28 哈尔滨工业大学 镁或镁合金表面的处理方法
CN102220551A (zh) * 2011-05-27 2011-10-19 华南理工大学 镁合金表面等离子喷涂Ca-P生物活性涂层的方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110475901A (zh) * 2017-03-15 2019-11-19 佳能奥普特龙株式会社 亲水性蒸镀膜以及蒸镀材料
CN110475901B (zh) * 2017-03-15 2022-08-09 佳能奥普特龙株式会社 亲水性蒸镀膜以及蒸镀材料
CN110042327A (zh) * 2019-05-28 2019-07-23 北方民族大学 一种降解速率大范围可控的生物镁合金
CN112877679A (zh) * 2021-01-07 2021-06-01 江苏君嘉新材料科技有限公司 一种高强度可降解的镁合金缝合线及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103205705B (zh) 2015-06-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US9402933B2 (en) Structured coatings for implants and process for the preparation thereof
Usinskas et al. Sol-gel derived porous and hydrophilic calcium hydroxyapatite coating on modified titanium substrate
Zhang et al. Sr/ZnO doped titania nanotube array: an effective surface system with excellent osteoinductivity and self-antibacterial activity
CN105903084B (zh) 一种具有抗菌功能涂层的3d打印多孔支架及其制备方法
WO2010057949A3 (en) Methods and systems of controlled coating of nanoparticles onto micro-rough implant surfaces and associated implants
CN102743789B (zh) 具有微纳米分级拓扑表面结构的人工牙根及其制备方法
CN109385658B (zh) 钛基表面多种元素共掺杂的羟基磷灰石纳米棒阵列构型化涂层及其制备方法和应用
Lee et al. Hydroxyapatite coating on micropore-formed titanium alloy utilizing electrochemical deposition
CN104083802A (zh) 提高医用镁合金表面医用生物涂层结合强度的方法
Mozafari et al. Thin films for tissue engineering applications
CN103205705B (zh) 镁及镁合金表面可控降解生物相容性涂层的制备方法
CN105597157A (zh) 一种可促进血管形成与抗感染生物活性涂层及其制备方法和应用
CN107261202A (zh) 一种钛金属骨科内植物表面制备抗菌生物复合涂层的方法
CN110732039A (zh) 一种抗菌肽仿生磷酸钙涂层及其制备方法和应用
Abdal-hay et al. In vitro bioactivity of implantable Ti materials coated with PVAc membrane layer
Ciobanu et al. SEM and EDX studies of bioactive hydroxyapatite coatings on titanium implants
CN213388862U (zh) 一种用于不锈钢表面沉积的涂层
CN108070900B (zh) 钛基纳米管表面原位形成六方片状磷灰石涂层的制备方法
CN102813964B (zh) 医用金属植入体表面的磷酸钙/二氧化钛纳米棒阵列复合多孔涂层及其制备方法
CN102286764A (zh) 在钛种植体表面制备阶段性可吸收ha/acp复合涂层的方法
WO2010082985A3 (en) Medical devices with nanotextured titanium coating
WO2014020446A2 (en) Hydroxyapatite coating process using microwave technology
Lee Surface properties, crystallinity and optical properties of anodised titanium in mixture of β-glycerophosphate (β-GP) and calcium acetate (CA)
Chuan et al. Effect of applied voltage on surface properties of anodised titanium in mixture of β-glycerophosphate (β-GP) and calcium acetate (CA)
CN104962970A (zh) 一种医用镁合金的表面改性方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20150603

Termination date: 20160425