CN102286764A - 在钛种植体表面制备阶段性可吸收ha/acp复合涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种在钛种植体表面制备阶段性可吸收HA/ACP复合涂层的方法。以铂作为阳极、金属钛基体作为阴极，先将两电极浸没在含有羟基磷灰石构成元素的电解液的容器中，使金属钛基体表面发生阴极还原反应，由此在所述金属钛基体表面先沉积一层HA涂层；后将两电极取出再浸没于含有无定形磷酸钙构成元素和无定形磷酸钙的稳定离子的电解液的容器中，使所述金属钛基体表面继续发生阴极还原反应，由此在HA涂层的表面再沉积一层ACP涂层，从而在金属钛基体表面沉积HA/ACP复合涂层；后清洗去除金属钛基体表面附着的电解液，在干燥箱中干燥。本发明形成的复合涂层具有更好的生物活性，可在种植体植入期间全程调控生物反应。

Description

在钛种植体表面制备阶段性可吸收HA/ACP复合涂层的方法
技术领域
 本发明涉及一种在钛种植体表面制备生物活性HA/ACP复合磷酸钙涂层的电化学方法，属于生物医用材料领域。
背景技术
羟基磷灰石（HA）涂层具有优异的生物活性和化学稳定性，植入人体后，能与骨组织发生化学键性结合，HA溶解度低，前期与骨的整合速率慢，但其在长期的治愈过程中作用明显。而无定型磷酸钙（ACP）涂层具有良好的生物性能和高的生物降解性，高的生物降解性使其在植入前期能迅速与骨组织发生反应，同时也很容易在生物效应发生前就全部溶解。但单一HA涂层和ACP涂层均不能满足整个治愈过程中对涂层生物效应的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种在钛种植体表面制备阶段性可吸收HA/ACP复合涂层的方法，以解决单一HA涂层和ACP涂层生物性能的不足，使涂层在有高的生物活性的同时具备阶段性与骨整合的特性。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：在钛种植体表面制备阶段性可吸收HA/ACP复合涂层的方法包括以下步骤：
（1）在第一容器中加入含有羟基磷灰石构成元素的第一电解液，并将第一容器放入恒温加热系统中，温度设定为60~85℃；以铂作为阳极、金属钛基体作为阴极，并将两电极之间的直流电压设为3.0V，两电极之间的距离控制为2cm；将两电极浸没在第一电解液中，使所述金属钛基体表面发生阴极还原反应15~60min ，由此在所述金属钛基体表面先沉积一层HA涂层；
（2）在第二容器中加入含有无定形磷酸钙构成元素和无定形磷酸钙的稳定离子的第二电解液，并将第二容器放入恒温加热系统中，温度设定为37~60℃；将经步骤（1）处理的两电极取出再浸没于所述第二电解液中，使所述金属钛基体表面继续发生阴极还原反应15~60min，由此在所述HA涂层的表面再沉积一层ACP涂层；
（3）将表面沉积了HA/ACP复合涂层的金属钛基体取出清洗，去除其表面附着的电解液，在干燥箱中干燥。
    进一步地，本发明所述羟基磷灰石构成元素包括Ca2+ 和PO4 3-，所述Ca2+的浓度为0.6～2.4mmol/L，PO4 3- 的浓度为0.36～1.44mmol/L，且Ca2+的浓度与PO4 3- 的浓度的比值为1.67。
    进一步地，本发明所述含有无定形磷酸钙构成元素包括Ca2+ 和PO4 3-，其中，Ca2+的浓度为0.6～2.4mmol/L，PO4 3- 的浓度为0.36～1.44mmol/L；无定形磷酸钙的稳定离子为浓度为0.072~0.6mmol/L的SiO3 2-、cit3-、Mg2+中的任一种或任几种的组合。
本发明相对于现有技术的优点是：（1）本发明所得到的HA/ACP复合涂层，要比纯HA和纯ACP涂层具有更好的生物活性和更适合体内环境的生物降解性，使种植体与骨组织直接结合、更稳定的存在于生物体内；（2）所制备的HA/ACP复合涂层结合了ACP速度快和HA降解速度适中的双重优点，在种植体植入期间全程调控生物反应，前期ACP可加速骨细胞的粘附、增殖和分化，中期HA优秀的骨传导性可诱导骨在种植体表面生长，从而达到更好的治愈效果；（3）本发明所制备的HA/ACP复合涂层中HA与ACP含量比可调节，容易操作；（4）本发明可在制备的HA/ACP复合涂层中引入如Mg、Si、F微量掺杂元素，进一步提高涂层的生物活性；（5）本发明所制备的HA/ACP复合涂层可应用于目前临床主流的喷砂+酸蚀微粗糙表面（SLA）的螺纹型钛金属牙齿种植体上，在SLA表面上实现可吸收、抗刮擦的薄复合涂层，在植入骨组织初期ACP迅速降解行使促进骨组织生长的功能，中期HA行使促进骨组织生长的功能，最后涂层被吸收后粗糙钛金属表面可以牢固地与骨组织结合。
附图说明
图1是本发明实施例1所制得的HA/ACP涂层的扫描电镜照片；
图2是本发明实施例2所制得的HA/ACP涂层的扫描电镜照片；
图3是本发明实施例3所制得的HA/ACP涂层的扫描电镜照片；
图4是本发明实施例4所制得的HA/ACP涂层的扫描电镜照片。
具体实施方式
本发明利用传统的电化学沉积方法，先将电极浸入含有HA构成元素的电解液中于金属钛基体表面沉积一层HA层，再将电极取出放入含有ACP构成元素的电解液中继续沉积，于HA涂层表面再沉积一层ACP涂层。所制备的复合涂层中，HA与ACP稳定地共存于复合涂层中，HA未发生溶解后消失，ACP未发生向晶体转变。目前尚无有相关报道该复合涂层制备，其难度在于ACP极不稳定容易发生转变，特别是是在水溶液环境中，且无法控制ACP与HA的相对含量。本发明可很好地解决上述难点，获得ACP与HA相对含量可控的HA/ACP复合涂层。
下面根据具体的实施例详细说明本发明。
实施例1
在金属钛表面电化学方法制备的HA/ACP复合涂层的方法包括以下步骤：
（1）配制含HA构成元素的电解液。其中HA构成元素由CaCl2和NH4H2PO4提供，其导电剂为NaCl；Ca2+的浓度为0.6mmol/L，PO4 3-的浓度为0.36mmol/L，NaCl浓度为0.1mol/L。按上述浓度要求将分析纯的各种试剂逐一溶解于蒸馏水中，后用氨水或者盐酸溶液将电解液的pH值调至6。
（2）配制含ACP构成元素的电解液。其中，ACP构成元素由CaCl2和NH4H2PO4提供，导电剂为NaCl，ACP的稳定离子为cit3-；Ca2+的浓度为0.6mmol/L，PO4 3-的浓度为0.36mmol/L，cit3-的浓度为0.072 mmol/L, NaCl浓度为0.1mol/L。按上述浓度要求将分析纯的各种试剂逐一溶解于蒸馏水中，后用氨水或者盐酸溶液将电解液的pH值调至6。
（3）在容器A中加入步骤（1）配制得到的电解液后，将容器A放入恒温加热系统并将其加热到60℃后恒温。
（4）在容器B中加入步骤（2）配制得到的电解液后，将容器B放入恒温加热系统并将其加热到37℃后恒温。
（5）将铂作为阳极，金属钛基体作为阴极，阳极和阴极完全浸没在容器A的电解液中，两电极之间直流电压设为3.0V，两电极间距离为2cm，使金属钛基体表面发生阴极还原反应。经过15min沉积后，在金属钛基体表面先沉积一层HA涂层。后将两电极取出浸没在容器B的电解液中，两电极之间直流电压设为3.0V，两电极间距离为2cm，经过15min沉积后，在HA涂层的表面再沉积了一层ACP涂层。由此，在金属钛基体的表面形成HA/ACP复合涂层。
（6）将表面沉积了HA/ACP复合涂层的金属钛基体取出清洗，去除表面附着的电解液，在干燥箱中干燥。
如图1所示，利用本实施例1方法，在金属钛的表面得到表面为片状的均匀HA/ACP复合涂层。
实施例2
在金属钛表面电化学方法制备的HA/ACP复合涂层包括以下步骤：
（1）配制含HA构成元素的电解液。其中，HA构成元素由CaCl2和NH4H2PO4提供，导电剂为NaCl；Ca2+的浓度为2.4mmol/L，PO4 3-的浓度为1.44mmol/L，NaCl浓度为0.1mol/L。按上述浓度要求将分析纯的各种试剂逐一溶解于蒸馏水中，后用氨水或者盐酸溶液将该电解液的pH值调至6。
（2）配制含ACP构成元素和ACP的稳定离子的电解液。其中，ACP构成元素由CaCl2和NH4H2PO4提供，ACP的稳定离子为SiO3 2-和cit3-，导电剂为NaCl；Ca2+的浓度为2.4mmol/L，PO4 3-浓度为1.44mmol/L，SiO3 2-浓度为0.6 mmol/L，cit3-浓度为0.6mmol/L, NaCl浓度为0.1mol/L。按上述浓度要求将分析纯的各种试剂逐一溶解于蒸馏水中，后用氨水或者盐酸溶液将该电解液的pH值调至6。
（3）在容器A中加入步骤（1）配制得到的电解液，将容器A放入恒温加热系统并将其加热到85℃后恒温。
（4）在容器B中加入步骤（2）配制得到的电解液，将容器B放入恒温加热系统并将其加热到60℃后恒温。
（5）将铂作为阳极，金属钛基体作为阴极，阳极和阴极完全浸没在容器A的电解液中，两电极之间直流电压设为3.0V，两电极间距离为2cm，金属钛基体表面发生阴极还原反应。经过60min沉积后，在金属钛基体表面先沉积一层HA涂层。后将两电极取出浸没在容器B的电解液中，两电极之间直流电压设为3.0V，两电极间距离为2cm，经过60min沉积后，在HA涂层的表面再沉积了一层ACP涂层。由此，在金属钛基体表面形成HA/ACP复合涂层。
（6）将表面沉积了复合涂层的金属钛基体取出清洗，去除表面附着的电解液，在干燥箱中干燥。
  如图2所示，利用本实施例2方法，在金属钛表面得到均匀的HA/ACP复合涂层，该复合涂层由针状物质和胶状物质组成。
实施例3
在金属钛表面电化学方法制备的HA/ACP复合涂层包括以下步骤：
（1）配制含HA构成元素的电解液。其中HA构成元素由CaCl2和NH4H2PO4提供，导电剂为NaCl； Ca2+的浓度为1.2mmol/L，PO4 3-的浓度为0.72mmol/L，NaCl浓度为0.1mol/L。按上述浓度要求将分析纯的各种试剂逐一溶解于蒸馏水中，后用氨水或者盐酸溶液将电解液的pH值调至6。
（2）配制含ACP构成元素的电解液。其中，ACP构成元素由CaCl2和NH4H2PO4提供，导电剂为NaCl，ACP稳定离子为Mg2+；Ca2+的浓度为1.2mmol/L，PO4 3-的浓度为0.72mmol/L，Mg2+的浓度为0.24 mmol/L，NaCl浓度为0.1mol/L。按上述浓度要求将分析纯的各种试剂逐一溶解于蒸馏水中，后用氨水或者盐酸溶液将电解液的pH值调至6。
（3）在容器A中加入步骤（1）配制得到的电解液，将容器A放入恒温加热系统并将电解液加热到85℃后恒温。
（4）在容器B中加入步骤（2）配制得到的电解液，将容器B放入恒温加热系统并将电解液加热到37℃后恒温。
（5）将铂作为阳极，金属钛基体作为阴极，阳极和阴极完全浸没在容器A的电解液中，两电极之间直流电压设为3.0V，两电极间距离为2cm，金属钛基体表面发生阴极还原反应。经过60min沉积后，在金属钛基体表面先沉积一层HA涂层。后将电极取出浸没在容器B的电解液中，两电极之间直流电压设为3.0V，两电极间距离为2cm，经过60min沉积后，在HA涂层的表面再沉积了一层ACP涂层。由此，在金属钛基体表面形成HA/ACP复合涂层。
（6）将表面沉积了复合涂层的金属钛基体取出清洗，去除表面附着的电解液，在干燥箱中干燥。
  如图3所示，利用本实施例3方法，在金属钛表面得到表面为花状的均匀HA/ACP复合涂层。
实施例4
在喷砂+酸蚀微粗糙表面（SLA）金属钛表面电化学方法制备的HA/ACP复合涂层包括以下步骤：
（1）配制含HA构成元素的电解液。其中HA构成元素由CaCl2和NH4H2PO4提供，导电剂为NaCl；Ca2+的浓度为1.2mmol/L，PO4 3-的浓度为0.72mmol/L，NaCl浓度为0.1mol/L。按上述浓度要求将分析纯的各种试剂逐一溶解于蒸馏水中，后用氨水或者盐酸溶液将电解液的pH值调至6。
（2）配制含ACP构成元素的电解液。其中，ACP构成元素由CaCl2和NH4H2PO4提供，导电剂为NaCl，ACP的稳定离子为SiO3 2-和cit3-；Ca2+的浓度为1.2mmol/L，PO4 3-的浓度为0.72mmol/L，SiO3 2-的浓度为0.144 mmol/L， cit3-的浓度为0.6 mmol/L，NaCl浓度为0.1mol/L。按上述浓度要求将分析纯的各种试剂逐一溶解于蒸馏水中，后用氨水或者盐酸溶液将电解液的pH值调至6。
（3）在容器A中加入步骤（1）配制得到的电解液，将容器A放入恒温加热系统并将电解液加热到85℃后恒温。
（4）在容器B中加入步骤（2）配制得到的电解液，将容器B放入恒温加热系统并将电解液加热到60℃后恒温。
（5）将铂作为阳极，金属钛基体作为阴极，阳极和阴极完全浸没在容器A的电解液中，两电极之间直流电压设为3.0V，两电极间距离为2cm，金属钛基体表面发生阴极还原反应。经过60min沉积后，在金属钛基体表面先沉积一层HA涂层。后将电极取出浸没在容器B的电解液中，两电极之间直流电压设为3.0V，两电极间距离为2cm，经过60min沉积后，在HA涂层的表面再沉积了一层ACP涂层。由此，在金属钛基体SLA表面形成HA/ACP复合涂层。
（6）将表面沉积了复合涂层的金属钛基体取出清洗，去除表面附着的电解液，在干燥箱中干燥。
 如图4所示，利用本实施例4方法，在金属钛SLA上得到表面为针状的均匀的HA/ACP复合涂层。

Claims (3)

1.一种在钛种植体表面制备阶段性可吸收HA/ACP复合涂层的方法，包括以下步骤：
（1）在第一容器中加入含有羟基磷灰石构成元素的第一电解液，并将第一容器放入恒温加热系统中，温度设定为60~85℃；以铂作为阳极、金属钛基体作为阴极，并将两电极之间的直流电压设为3.0V，两电极之间的距离控制为2cm；将两电极浸没在第一电解液中，使所述金属钛基体表面发生阴极还原反应15~60min ，由此在所述金属钛基体表面先沉积一层HA涂层；
（2）在第二容器中加入含有无定形磷酸钙构成元素和无定形磷酸钙的稳定离子的第二电解液，并将第二容器放入恒温加热系统中，温度设定为37~60℃；将经步骤（1）处理的两电极取出再浸没于所述第二电解液中，使所述金属钛基体表面继续发生阴极还原反应15~60min，由此在所述HA涂层的表面再沉积一层ACP涂层；
（3）将表面沉积了HA/ACP复合涂层的金属钛基体取出清洗，去除其表面附着的电解液，在干燥箱中干燥。
2.根据权利要求1所述的在钛种植体表面制备阶段性可吸收HA/ACP复合涂层的方法，其特征在于：所述羟基磷灰石构成元素包括Ca2+ 和PO4 3-，所述Ca2+的浓度为0.6～2.4mmol/L，PO4 3- 的浓度为0.36～1.44mmol/L，且Ca2+的浓度与PO4 3- 的浓度的比值为1.67。
3.根据权利要求1所述的在钛种植体表面制备阶段性可吸收HA/ACP复合涂层的方法，其特征在于：所述含有无定形磷酸钙构成元素包括Ca2+ 和PO4 3-，其中，Ca2+的浓度为0.6～2.4mmol/L，PO4 3- 的浓度为0.36～1.44mmol/L；无定形磷酸钙的稳定离子为浓度为0.072~0.6mmol/L的SiO3 2-、cit3-、Mg2+中的任一种或任几种的组合。
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