CN103193215A - 一种β-磷酸钙粉体的制备方法 - Google Patents

一种β-磷酸钙粉体的制备方法 Download PDF

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闫志峰
林福东
柴兴旺
沈生龙
陈东辉
王宝刚
刘玉成
马圣胜
彭杰
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Abstract

本发明公开了一种β-磷酸钙粉体的制备方法，该方法以水溶性钙盐提供钙源，以2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸（PBTC）提供磷源，两种原料按照钙磷原子比为1.45-1.55:1进行混合，放入去离子水中用磁力搅拌器在85℃-95℃条件下进行反应，2小时以后将得到的胶状混合物放入烘干炉中脱水，温度为150℃，脱水后放入马弗炉中进行烧结，升温速度3℃/min，烧结24小时后，便可得到仿生材料β-磷酸钙粉体（β-TCP）；它可以应用于硬组织替代材料、骨填充材料、牙齿等。本发明工艺简单、材料组成均匀、无杂相，制造成本低。

Description

一种β-磷酸钙粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种仿生粉体材料的制备方法，特别涉及一种β-磷酸钙粉体的制备方法。
背景技术
β-磷酸钙（β-TCP）粉体因其化学组成与自体骨相似而具有良好的生物相容性、生物活性及生物降解性，所以被广泛应用于骨组织缺损填充材料、骨组织替代材料、牙齿替代材料以及生物基因载体等。目前，β-磷酸钙（β-TCP）粉体传统的制备方法有干法和湿法两大类。其中，湿法主要包括可溶性钙盐和磷酸盐反应工艺、酸碱中和反应工艺和水热法等；而干法相对较少，比较成熟的主要是固相合成法，以上方法要么工艺复杂，不好控制，要么组成不均匀，有杂相存在，很难制得单一纯晶体，且成本较高。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有方法存在的工艺复杂、组成不均匀和有杂相存在的问题，而提供一种工艺简单、组成均匀和无杂相的β-磷酸钙粉体的制备方法 。
本发明之方法包括如下步骤：
一、以可溶性钙盐为钙源，以2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸（PBTC）作为磷源，用去离子水将原料可溶性钙盐为钙源和2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸混合加热2小时，加热温度为85℃-95℃，用磁力搅拌器进行搅拌，得到第一产物；
所用可溶性钙盐为硝酸钙，磷源为2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸（分子式：C7H11O9P），加热搅拌使溶液最终化成胶体；
所述的可溶性钙盐和2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸按照钙元素和磷元素的摩尔比为1.45-1.55:1，进一步优选为1.48:1.52，最优选为1.5:1。
二、将步骤一所得第一产物放入烘箱中脱水，温度为150℃，前40分钟每10分钟搅拌一次放气，40分钟后每20分钟放气一次，一个半小时以后，在炉中干燥12小时，便可得到第二产物。
三、将第二产物放入马弗炉中进行煅烧，温度为1000-1100℃，煅烧时间为24小时，煅烧时升温速度为3℃/min，最终可得β-磷酸钙（β-TCP）粉体。
本发明的有益效果：
本发明工艺简单、材料组成均匀、无杂相，制造成本低。
附图说明
图1是本发明所得产物的XRD衍射图。
具体实施方式
本发明之方法包括如下步骤：
一、以可溶性钙盐为钙源，以2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸（PBTC）作为磷源，用去离子水将原料可溶性钙盐为钙源和2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸混合加热2小时，加热温度为85℃-95℃，用磁力搅拌器进行搅拌，得到第一产物。
所用可溶性钙盐为硝酸钙，磷源为2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸（分子式：C7H11O9P），加热搅拌使溶液最终化成胶体。
二、将步骤一所得第一产物放入烘箱中脱水，温度为150℃，前40分钟每10分钟搅拌一次放气，40分钟后每20分钟放气一次，一个半小时以后，在炉中干燥12小时，便可得到第二产物。
三、将第二产物放入马弗炉中进行煅烧，温度为1000-1100℃，煅烧时间为24小时，煅烧时升温速度为3℃/min，最终可得β-磷酸钙（β-TCP）粉体。
为了使得到的β-磷酸钙（β-TCP）粉体粉体更为纯净，原料混合物中，所述的可溶性钙盐用量和2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸用量按照钙元素和磷元素的摩尔比为1.45-1.55:1进行混合，进一步优选为1.48:1.52，最优选为1.5:1。
其中所述溶液中，去离子水的用量没有特别要求，只要是能将原料混合物溶解即可。
所述溶液中可溶性钙盐为硝酸钙，去离子水的用量是使得硝酸钙的摩尔浓度为1.3-1.5mol/L，进一步优选为1.35-1.45mol/L.
从图1中可以看出，最终得到的产物是β-磷酸钙（β-TCP）。

Claims (6)

1.一种β-磷酸钙粉体的制备方法，该方法包括以下步骤：
（一）、以可溶性钙盐为钙源，以2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸作为磷源，用去离子水将原料可溶性钙盐和2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸混合加热，加热温度85℃-95℃，用磁力搅拌器进行搅拌，得到第一产物；所述的可溶性钙盐和2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸按照钙元素和磷元素的摩尔比为1.45-1.55:1；
（二）、将步骤（一）所得第一产物放入烘箱中脱水，温度为150℃，前40分钟每10分钟搅拌一次放气，40分钟后每20分钟放气一次，一个半小时以后，在炉中干燥12小时，便可得到第二产物；
（三）、将第二产物放入马弗炉中进行煅烧，温度为1000-1100℃，煅烧时间为24小时，煅烧时升温速度为3℃/min，最终可得β-磷酸钙粉体。
2.根据权利要求1所述的一种β-磷酸钙粉体的制备方法，其特征在于：所述的可溶性钙盐为硝酸钙。
3.根据权利要求1所述的一种β-磷酸钙粉体的制备方法，其特征在于：所述的可溶性钙盐和2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸按照钙元素和磷元素的摩尔比为1.48:1.52。
4.根据权利要求1所述的一种β-磷酸钙粉体的制备方法，其特征在于：所述的可溶性钙盐和2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸按照钙元素和磷元素的摩尔比为1.5:1。
5.根据权利要求1所述的一种β-磷酸钙粉体的制备方法，其特征在于：所述去离子水的用量是使得硝酸钙的摩尔浓度为1.3-1.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种β-磷酸钙粉体的制备方法，其特征在于：所述去离子水的用量是使得硝酸钙的摩尔浓度为1.35-1.45mol/L。
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