CN103168086B - β 型赛隆的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的是提供具有更高荧光强度的β型赛隆的制备方法。本发明的β型赛隆的制备方法具有：对含有硅、铝及铕的原料粉末进行混合的混合工序；将混合得到的原料在惰性气体或非氧化性气体的气氛中进行烧成，生成由通式：Si6－zAlzOzN8－z:Eu（0＜z＜4.2）表示的β型赛隆的烧成工序；对生成的β型赛隆进行退火处理的退火工序；对退火处理后的β型赛隆进行酸处理的酸处理工序。退火处理在以下条件下进行：还原性气氛中、气氛压力为100kPa以上至10MPa以下、气氛温度为1200℃以上至1600℃以下、并且处理时间为1小时以上至24小时以下。

Description

β 型赛隆的制备方法
技术领域
本发明涉及用作荧光体的β型赛隆的制备方法，所述荧光体可用于使用了蓝色发光二极管或紫外线发光二极管的发光装置中。
背景技术
在真空中或氮气分压低的惰性气氛中，将一次合成的β型赛隆进行加热处理，并进行酸处理，从而能显著提高β型赛隆的亮度（专利文献1）。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2008/062781号说明书
发明内容
本发明的目的在于，提供具有更高荧光强度的β型赛隆的制备方法。
本发明提供β型赛隆的制备方法，该制备方法具有：混合工序，对含有硅、铝及铕的原料粉末进行混合；烧成工序，将混合得到的原料在惰性气体或非氧化性气体的气氛中进行烧成，并生成由通式：Si6－zAlzOzN8－z：Eu（0＜z＜4.2）表示的β型赛隆；退火工序，对生成的β型赛隆进行退火处理；酸处理工序，将退火处理后的β型赛隆浸在酸溶液中，其中，退火处理在以下条件下进行：还原性气氛中、气氛压力为1kPa以上至10MPa以下、气氛温度为1200℃以上至1600℃以下、并且处理时间为1小时以上至24小时以下。
所述还原性气氛优选为氢气。还原性气氛优选是还原性气体和惰性气体的混合气体，并且优选该混合气体中的氢气浓度以体积计为1%以上。
所述酸处理工序的酸溶液优选是至少含有氢氟酸和硝酸的混酸。
优选烧成在温度为1850℃以上的气氛中进行。
本发明通过控制β型赛隆的制备方法中退火工序的气氛气体种类、气氛的压力和温度、以及处理时间，而得到具有更高荧光强度的β型赛隆。
附图说明
图1是表示实施例1及比较例1的利用波长为455nm的外部激发光的荧光光谱图。
具体实施方式
本发明是一种β型赛隆的制备方法，其具有以下工序：混合工序，对含有硅、铝及铕的原料粉末进行混合；烧成工序，将混合得到的原料在惰性气体或非氧化性气体的气氛中进行烧成，并生成由通式：Si6－zAlzOzN8－z：Eu（0＜z＜4.2）表示的β型赛隆；退火工序，对烧成后的β型赛隆进行退火处理，并且退火处理在以下条件下进行：1KPa以上（减压气氛）至10MPa（加压气氛）的还原性气氛中、气氛温度为1200℃以上至1600℃以下、并且处理时间为1小时以上至24小时以下。
当烧成工序的气氛温度低于1800℃以下时，有时难以得到足够的荧光强度。因此，烧成时的气氛温度优选为1850℃以上。
将退火工序的气氛设为还原性气氛，是因为还原性气体作用于β型赛隆中的局部未保持电中性的晶体缺陷，从而使结晶性提高。结晶性的提高使得β型赛隆的荧光强度提高。
还原性气体由氨气、烃气、一氧化碳气体、氢气中的任一种单独的气体构成或者由混合气体构成，其中，由于分子尺寸小的氢气对提高结晶性是有效的，所以优选。
还原性气体可以与惰性气体混合。惰性气体是指，元素周期表第18族元素的稀有气体或氮气，作为稀有气体，可以举出氩或氦。当还原性气氛是混合气体，并且其中的还原性气体是氢气时，由于混合气体中的还原性气体的浓度如果过低，则难以提高结晶性，所以优选混合气体中的还原性气体的浓度以体积计为1%以上。
虽然可以在从减压到加压的宽范围的气氛压力下发挥退火工序的特性提高效果，但是，由于利用压力低于1kPa的气氛所产生的还原效果小，特性提高不明显，并且促进β型赛隆的分解，所以不优选。另外，通过增加气氛压力，能够放宽为了体现退火效果所需要的其他条件（低温下、时间的缩短），但是，即使气氛压力很高，退火效果也不再提高，并且需要特殊且昂贵的退火装置，所以，考虑到批量生产率，气氛压力优选在10MPa以下，更优选低于1MPa。
由于退火工序的气氛温度如果过低，则结晶性提高效果会降低，如果过高则导致β型赛隆分解，所以气氛温度在1200℃以上至1600℃以下。
由于退火工序的处理时间如果过短，则结晶性提高效果会降低，如果过长则退火效果也不再提高，所以处理时间为1小时以上至24小时以下，并且优选为2小时以上至10小时以下。
在上述退火工序后，通过将β型赛隆浸在酸溶液中进行酸处理工序，能够进一步提高荧光体的特性。
酸处理工序优选具有以下工序：将β型赛隆浸在酸溶液中，利用过滤器等分离β型赛隆和酸，并对分离后的β型赛隆进行水洗。通过酸处理，能够除去退火工序时产生的β型赛隆晶体的分解物，由此使荧光特性提高。作为酸处理中使用的酸，可以举出单独的氢氟酸、硫酸、磷酸、盐酸或硝酸，或者上述酸的混合体，优选由适于除去分解物的氢氟酸和硝酸组成的混酸。酸处理时的酸溶液的温度可以是室温，但为了提高酸处理效果，优选加热到50℃以上至90℃以下的温度。
由于烧成工序后的β型赛隆为块状，所以优选组合对其进行碎解、粉碎、以及根据情况进行分级的操作，从而形成规定尺寸的粉末。为了使β型赛隆适合用作白色LED用荧光体，优选使其平均粒径为6μm～30μm。β型赛隆的平均粒径的调整工序可以在本发明的烧成工序后、退火工序后、酸处理工序后的任一时间点进行。
实施例
将本发明的实施例与比较例进行对比，同时进行详细说明。
在本实施例中进行了以下工序：对含有硅、铝及铕的原料粉末进行混合的混合工序；将混合得到的原料在惰性气体或非氧化性气体的气氛中进行烧成，并生成由通式：Si6－zAlzOzN8－z：Eu（0＜z＜4.2）表示的β型赛隆的烧成工序；对烧成后的β型赛隆进行退火处理的退火工序。
＜混合工序＞
混合工序是对作为原料粉末的α型氮化硅（宇部兴产株式会社制造，SN－E10等级、含氧量为1.0质量%）、氮化铝粉末（Tokuyama株式会社制造，F等级，含氧量为0.8质量%）、氧化铝粉末（大明化学株式会社制造，TM－DAR等级）、氧化铕粉末（信越化学工业株式会社制造，RU等级）进行混炼的工序。对混炼时的混合比进行设计，以使得在除去了氧化铕后，在β型赛隆的通式：Si6－zAlzOzN8－z中，z＝0.24，氧化铕占原料整体的0.8质量%。
混合工序时，利用氮化硅制的钵以及滚珠（ball），并通过以乙醇为溶剂的湿式球磨机，混合上述原料粉末。混合后除去溶剂，进行干燥，然后使其全部通过网眼为150μm的筛，除去凝聚物，由此得到原料。
＜烧成工序＞
在烧成工序中，将得到的原料填充到带盖的圆筒型氮化硼制容器（电气化学工业株式会社制造，N－1等级），使用碳加热器的电炉，在0.85MPa的加压氮气气氛中，于2000℃的环境下放置14小时，生成β型赛隆。
生成的β型赛隆缓慢凝聚，并成为块状。因此，将生成的β型赛隆轻度碎解后，利用超音速喷射式粉碎机（日本Pneumatic工业公司制造，PJM-80SP）进行粉碎，并形成粉末状。
＜退火工序＞
将β型赛隆填充到圆筒型氮化硼制容器中，并利用钨加热器的炉内全部为金属（炉内部件由高熔点金属钨及钼构成）的电炉，进行退火工序。将β型赛隆置于电炉后，对电炉内进行真空抽气，直至达到5Pa以下，在真空状态下以20℃/分钟升温至1000℃后，向电炉内导入氢气，并使电炉内达到0.15MPa。进一步向电炉内导入氢气，在气氛压力保持恒定的状态下，以5℃/分钟升温至1500℃，并在1500℃保持4小时，然后使电炉内冷却至室温。
＜酸处理工序＞
利用氢氟酸和硝酸的混酸的酸溶液，对退火后的β型赛隆进行酸处理。酸溶液的温度设定为70℃。反复进行倾析（decantation）操作，直至溶液呈中性为止，所述倾析操作是使该酸处理后的β型赛隆沉淀，除去上清液及微粉，再加入蒸馏水，进行搅拌后静置，并除去上清液及微粉。将最终得到的沉淀物进行过滤、干燥，由此得到实施例1的β型赛隆。
使用Cu的Kα线，对所得到的β型赛隆进行粉末X射线衍射（XRD）测定，结果是，结晶相是β型赛隆单相。利用激光衍射散射法的粒度分布测定装置求出的平均粒径是13.5μm。
实施例1的β型赛隆的荧光特性是，通过使用日立High-Technologies公司制造的荧光分光光度计（F7000），测定蓝色激发光（波长455nm）的荧光光谱而得到的。所得到的荧光光谱如图1所示。
表1示出各条件、以及作为荧光峰值强度的荧光强度中的峰值。
[表1]
所述退火工序的气氛如下：在含有还原性气体的还原性气氛中，气氛压力是1kPa以上，气氛温度为1200℃以上至1600℃以下，并且处理时间是1小时以上至24小时以下，所述还原性气氛优选为氢气。
（比较例1）
在比较例1中，除了将退火处理的气氛变成氩气以外，利用与实施例1完全相同的方法制备β型赛隆。XRD测定的结果为，结晶相是β型赛隆单相，利用上述粒度分布测定装置求出的平均粒径是13.8μm。
利用与实施例1相同的方法对所得到的β型赛隆进行测定，其荧光光谱如图1所示。荧光光谱由于因测定装置和条件而发生变化，所以在与实施例1相同的条件下，以与实施例1的测定无时间间隔的方式进行测定。如图1所示，通过使烧成后的退火处理的气氛为还原性氢气，从而使荧光强度提高。
（比较例2及3）
在比较例2中，除了退火工序的气氛压力是低于1kPa的0.5kPa以外，其他条件与实施例1相同而制备β型赛隆。在比较例3中，除了退火工序的温度是大于1600℃的1650℃以外，其他条件与实施例1相同而制备β型赛隆。在比较例2及3中，在退火工序中的一部分β型赛隆进行分解，从而使荧光特性大幅度下降。
（实施例2至5）
在实施例2至5中，除了表1所示的内容之外，在与实施例1完全相同的条件下制备β型赛隆。
实施例2至5中的荧光峰值强度都高于比较例1。
虽然未记载在表中，但将实施例1的还原性气体分别置换为氨气、烃气、一氧化碳气体时，也能够制备具有与实施例1大致相同的荧光光谱的β型赛隆。
产业上的可利用性
利用本发明得到的β型赛隆，由于在从紫外到蓝色光的宽波长内能够被激发，并显示出高亮度的绿色发光，所以，能够适合用作成为蓝色或紫外光光源的白色LED的荧光体。

Claims (5)

1.一种β型赛隆的制备方法，包括：混合工序，对含有硅、铝及铕的原料粉末进行混合；烧成工序，将混合得到的原料在惰性气体或非氧化性气体的气氛中进行烧成，并生成由通式：Si6－zAlzOzN8－z：Eu表示的β型赛隆，其中0＜z＜4.2；退火工序，对生成的β型赛隆进行退火处理；酸处理工序，将退火处理后的β型赛隆浸在酸溶液中，其中， 
退火处理在以下条件下进行：还原性气氛中、气氛压力为150kPa以上至10MPa以下、气氛温度为1200℃以上至1600℃以下、并且处理时间为1小时以上至24小时以下。 
2.根据权利要求1所述的β型赛隆的制备方法，其中，所述还原性气氛是氢气。 
3.根据权利要求1所述的β型赛隆的制备方法，其中，所述还原性气氛是还原性气体和惰性气体的混合气体，并且，混合气体中的氢气浓度以体积计为1％以上。 
4.根据权利要求1所述的β型赛隆的制备方法，其中，所述酸处理工序的酸溶液是至少含有氢氟酸和硝酸的混酸。 
5.根据权利要求1至4中任一项所述的β型赛隆的制备方法，其中，烧成是在温度为1850℃以上的气氛中进行。 
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