JP6950934B2 - 蛍光体、その製造方法、および、それを用いた発光素子 - Google Patents
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Description
前記β型Si3N4結晶と同一の結晶構造をもつ結晶は、β型サイアロンであってもよい。
前記酸素含有量は、0.05質量%以上0.15質量%以下の範囲であってもよい。
前記発光のピークの半値幅は、48nm以下であってもよい。
EuaSibAlcOdNeの組成で示されてもよい。ただし、パラメータa、b、c、d、eは、元素の比であり、次の条件を満たす数値である。
a+b+c+d+e=1
0.0005 ≦ a ≦ 0.011
0.402 ≦ b ≦ 0.425
0.005 ≦ c ≦ 0.025
0.0008 ≦ d ≦ 0.0025
0.56 ≦ e ≦ 0.57
前記パラメータcとdとは、
0.005 ≦ c ≦ 0.007
0.0008 ≦ d ≦ 0.002
の条件を満たしてもよい。
EuaSibAlcOdNeの組成で示されてもよい。ただし、パラメータa、b、c、d、eは、元素の比であり、次の条件を満たす数値である。
a+b+c+d+e=1
d < 2×a
前記β型サイアロンは、一般式Si6-zAlzOzN8-z(ただし、0< z <0.06)で示されてもよい。
前記結晶は、一般式EuxSi6-yAlyOzN8-zで示されるセラミックスであって、パラメータx、yおよびzは、
0.01< x <0.3
0.07< y < 0.61
0.007< z < 0.06
2x + 4(6−y) + 3y = 2z + 3(8 − z)
を満たしてもよい。
本発明の上記蛍光体の製造方法は、窒化ケイ素粉末と、窒化アルミニウム粉末と、ユーロピウム化合物と、必要に応じて酸化アルミニウム粉末とを含む混合粉末を調製し、前記混合粉末を窒素含有雰囲気中において、1200℃以上2200℃以下の温度範囲で、酸素含有量が0.3質量%以下となるまで焼成し、これにより上記課題を解決する。
前記ユーロピウム化合物は、窒化ユーロピウムであってもよい。
前記窒化ケイ素粉末は、酸素含有量が0.5質量%以下のβ型窒化ケイ素であってもよい。
前記窒化ケイ素粉末は、酸素含有量が0.2質量%以下のβ型窒化ケイ素であってもよい。
前記混合粉末の調製に先立って、α型窒化ケイ素粉末を、窒素含有雰囲気中において、1800℃以上2200℃以下の温度範囲で、酸素含有量が0.5質量%以下かつβ型窒化ケイ素粉末となるまで焼成してもよい。
出発原料に酸化物を含まなくてもよい。
金属イオンの量がEux(Si,Al)6OzN8-z(ただし、0.01<x<0.3、0.007≦z≦0.12)を満たすように、前記窒化ケイ素粉末と、前記窒化アルミニウム粉末と、前記ユーロピウム化合物と、必要に応じて前記酸化アルミニウム粉末とを含む混合粉末を調製してもよい。
本発明の窒化ケイ素粉末は、上記蛍光体の製造に使用され、β型窒ケイ素からなり、酸素含有量は、0.5質量%以下であり、これにより上記課題を解決する。
前記窒化ケイ素粉末に含有される酸素含有量は、0.2質量%以下であってもよい。
本発明の発光素子は、少なくとも330〜500nmの波長の光を発する発光ダイオード(LED)またはレーザダイオード(LD)と、上記蛍光体とを含み、これにより上記課題を解決する。
前記レーザダイオード(LD)は、440nm以上470nm以下の波長に発光ピークをもつ青色レーザダイオードであり、前記蛍光体に加えて、600nm以上670nm以下の波長に発光ピークをもつ蛍光体をさらに含んでもよい。
Si6-zAlzOzN8-z (0 < z ≦4.2)・・・(1)
で表される。通常、蛍光体の母体結晶としてβ型サイアロンを使用する場合、zは、0.1≦ z ≦0.5が採用される。
EuxSi6-yAlyOzN8-z・・・(2)
で表され、パラメータx、y、zの間には、
2x+4(6−y)+3y=2z+3(8−z)・・・(3)
の関係がある。(3)式は、
y=2x+z
なので、(2)式は
EuxSi6-2x-zAl2x+zOzN8-z・・・(4)
とも表される。
0.01< x <0.3
0.07< y < 0.61
0.007< z < 0.06
2x + 4(6−y) + 3y = 2z + 3(8 − z)
を満たす。これにより、半値幅が小さい蛍光体となる。
a+b+c+d+e=1
0.0005 ≦ a ≦ 0.011
0.402 ≦ b ≦ 0.425
0.005 ≦ c ≦ 0.025
0.0008 ≦ d ≦ 0.0025
0.56 ≦ e ≦ 0.57
a+b+c+d+e=1
0.0005 ≦ a ≦ 0.011
0.402 ≦ b ≦ 0.425
0.005 ≦ c ≦ 0.007
0.0008 ≦ d ≦ 0.002
0.56 ≦ e ≦ 0.57
a+b+c+d+e=1
d < 2×a
用いた原料粉末は、比表面積11.2m2/gの粒度の、酸素含有量1.29重量%、α型含有量95%の窒化ケイ素粉末(宇部興産(株)製のSN−E10グレード)と、比表面積3.3m2/gの粒度の、酸素含有量0.82重量%の窒化アルミニウム粉末((株)トクヤマ製のEグレード)と、比表面積13.2m2/gの粒度の酸化アルミニウム粉末(大明化学工業製タイミクロン)と、窒化ユーロピウム(純度99%(株)マテリオン製)である。
α型窒化ケイ素粉末を窒化ホウ素製のるつぼに入れた。このとき嵩密度は40%以下であった。るつぼを黒鉛抵抗加熱方式の電気炉にセットした。焼成操作は、まず、拡散ポンプにより焼成雰囲気を真空とし、室温から800℃まで毎時500℃の速度で加熱し、800℃で純度が99.999体積%の窒素を導入して圧力を0.9MPaとし、毎時500℃で2000℃まで昇温し、その温度で2時間保持した。合成した試料を窒化ケイ素の乳鉢と乳棒を用いて粉末に粉砕し、CuのKα線を用いた粉末X線回折測定(XRD)を行った。その結果、得られた粉末中の結晶相は全てβ型窒化ケイ素構造でありα型窒化ケイ素は検出されなかった。合成粉末20mgをスズカプセルに入れて、LECO社製TC−436型酸素窒素分析装置を用いて、試料中の酸素含有量を測定した。酸素含有量は、0.11質量%であり、原料として用いたα型窒化ケイ素粉末中の酸素含有量1.29質量%から減少した。
Eu付活βサイアロン蛍光体について、z値とEu付活量(x値)を表1の通り組成設計した。設計組成は、
Eux(Si,Al)6OzN8-z
である。
EuxSi6-2x-zAl2x+zOzN8-z
の式に従って計算した。結果を表4に示す。このパラメータで表される組成が、合成物の実際の組成である。
表1に示す設計パラメータで、表2に示す混合組成で、実施例と同様の方法で合成した。合成物の酸素含有量を表3に、合成物の組成を表4に示す。発光特性は表5であった。
次に、本発明の蛍光体を用いた発光素子について図1を用いて説明する。
12、13.リードワイヤ
14.青色発光ダイオード素子
15.金細線
16、18.樹脂
17.蛍光体混合物
19.アルミナセラミックス基板
20.壁面部材
Claims (16)
- β型サイアロンにEuおよび必要に応じて酸素を含んだ結晶であり、
前記結晶中の酸素量含有量は0.3質量%以下であり、
Eu a Si b Al c O d N e の組成で示され、ただし、パラメータa、b、c、d、eは、元素の比であり、次の条件を満たす数値であり、
a+b+c+d+e=1
0.0005 ≦ a ≦ 0.011
0.402 ≦ b ≦ 0.425
0.005 ≦ c ≦ 0.007
0.0008 ≦ d ≦ 0.002
0.56 ≦ e ≦ 0.57、
励起源を照射することにより波長520nmから530nmの範囲の波長に発光のピーク波長を持つ可視光を発する、蛍光体。 - 前記酸素含有量は、0.05質量%以上0.15質量%以下の範囲である、請求項1に記載の蛍光体。
- 前記発光のピークの半値幅は、48nm以下である、請求項1または2に記載の蛍光体。
- 前記パラメータaおよびdは、次の条件を満たす数値である、請求項1〜3のいずれかに記載の蛍光体。
a+b+c+d+e=1
d < 2×a - 前記結晶は、一般式EuxSi6−yAlyOzN8−zで示されるセラミックスであって、パラメータx、yおよびzは、
0.01< x <0.3
0.07< y < 0.61
0.007< z < 0.06
2x + 4(6−y) + 3y = 2z + 3(8 − z)
を満たす、請求項1〜4のいずれかに記載の蛍光体。 - β型サイアロンにEuおよび必要に応じて酸素を含んだ結晶であり、前記結晶中の酸素量含有量は0.3質量%以下であり、励起源を照射することにより波長520nmから530nmの範囲の波長に発光のピーク波長を持つ可視光を発する蛍光体の製造方法であって、
α型窒化ケイ素粉末を、窒素含有雰囲気中において、1800℃以上2200℃以下の温度範囲で、酸素含有量が0.5質量%以下であるβ型窒化ケイ素粉末となるまで焼成し、
前記β型窒化ケイ素粉末と、窒化アルミニウム粉末と、ユーロピウム化合物と、必要に応じて酸化アルミニウム粉末とを含む混合粉末を調製し、
前記混合粉末を窒素含有雰囲気中において、1200℃以上2200℃以下の温度範囲で、酸素含有量が0.3質量%以下となるまで焼成する、方法。 - 前記ユーロピウム化合物は、窒化ユーロピウムである、請求項6に記載の方法。
- 前記β型窒化ケイ素粉末は、酸素含有量が0.2質量%以下である、請求項6または7に記載の方法。
- 出発原料に酸化物を含まない、請求項6〜8のいずれかに記載の方法。
- 金属イオンの量がEux(Si,Al)6OzN8−z(ただし、0.01<x<0.3、0.007≦z≦0.12)を満たすように、前記β型窒化ケイ素粉末と、前記窒化アルミニウム粉末と、前記ユーロピウム化合物と、必要に応じて前記酸化アルミニウム粉末とを含む混合粉末を調製する、請求項6に記載の方法。
- 前記β型窒化ケイ素粉末となるまで焼成することは、前記α型窒化ケイ素粉末の嵩密度を40%以下で保持したまま焼成する、請求項6〜10のいずれかに記載の方法。
- 前記β型窒化ケイ素粉末となるまで焼成することは、前記α型窒化ケイ素粉末を真空中で加熱し、次いで、窒素を導入し、1800℃以上2200℃以下の温度範囲まで加熱し、0.5時間以上12時間以下の時間焼成する、請求項6〜11のいずれかに記載の方法。
- 前記β型窒化ケイ素粉末となるまで焼成することは、前記α型窒化ケイ素粉末を真空中で800℃の温度まで加熱する、請求項12に記載の方法。
- 前記β型窒化ケイ素粉末となるまで焼成することは、前記α型窒化ケイ素粉末を、窒素含有雰囲気中、0.5時間以上2時間以下の時間焼成する、請求項12または13に記載の方法。
- 少なくとも330〜500nmの波長の光を発する発光ダイオード(LED)またはレーザダイオード(LD)と、請求項1に記載の蛍光体とを含む発光素子。
- 前記レーザダイオード(LD)は、440nm以上470nm以下の波長に発光ピークをもつ青色レーザダイオードであり、
前記蛍光体に加えて、600nm以上670nm以下の波長に発光ピークをもつ蛍光体をさらに含む、請求項15に記載の発光素子。
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