CN103163250B - 4-甲基环十五烷酮的气相色谱检测法 - Google Patents
4-甲基环十五烷酮的气相色谱检测法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于药品检测领域，具体涉及一种4-甲基环十五烷酮的气相色谱检测法。该方法包括下述的步骤：色谱柱的选择、柱温的选择、溶剂的选择、色谱条件与系统适应性试验、测定。采用以上的方法对4-甲基环十五烷酮进行检测，此种方法可检出1mg以下的物质；可有效地分离性质极为相近的同分异构体和同位素；可把组分复杂的样品分离成单组分；进行分析时只需十几分钟即可完成，有利于指导和控制生产；分析时即可分析低含量也可分析高含量，不受组分含量的限制；一般样品用量为几毫升；具有高灵敏度、高选择性、高效能、检测速度快、应用范围广、所需试样量少、设备和操作比较简单，仪器价格便宜的优点。
Description
技术领域
本发明属于药品检测领域，具体涉及一种4-甲基环十五烷酮的气相色谱检测法。
背景技术
4-甲基环十五酮的用途是，将其与大环麝香复料十六内酯及十五内酯混合在一起，形成一种混合物，将这种混合物作为香料，用于沐浴液、洗发香波、衣物洗涤剂、漂洗调理剂、织物柔软剂等产品中，在这类产品中，4-甲基环十五酮仅作为替代多环麝香香料而使用。
在检测4-甲基环十五烷酮含量时，首先采用高效液相色谱方法检测，先将其衍生成腙后进行色谱分析，由于该物质为消旋体，色谱峰出现了两个面积相当的峰，且改变各种条件无法分离，因此无法采用该方法鉴别；然后直接进行液相色谱法检测，因4-甲基环十五烷酮属于末端吸收，紫外检测器检测峰面积太小，不容易鉴别该物质；后来改用蒸发光检测器检测，经多次试验结果相差太大，无统计学意义，无法采用。采用气相色谱法检测时，使用甲基聚硅氧烷填充的填充柱，分离效果较差。因此需要发明一种分离效果很好且操作方法简便，快速，结果容易判定的方法，迅速测定这种物质的含量。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种4-甲基环十五烷酮的气相色谱检测法。
4-甲基环十五烷酮的气相色谱检测法，该方法包括下述的步骤：
色谱柱的选择：
选用聚乙二醇20M为固定液的毛细管柱为色谱柱；
柱温的选择：
使用程序升温：起始温度为140℃，维持8分钟，以每分钟5℃的速率升至160℃，维持5分钟，再以每分钟5℃的速率升至200℃，维持5分钟；
溶剂的选择：
使用甲醇、乙醇、环己烷、乙酸乙酯、异丙醇、乙腈中的任一种溶剂溶解样品；
色谱条件与系统适应性试验：以聚乙二醇20M为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为140℃，维持8分钟，以每分钟5℃的速率升至160℃，维持5分钟，再以每分钟5℃的速率升至200℃，维持5分钟；进样口温度220℃；检测器温度250℃；
测定方法：取本品约10mg，精密称定，置10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，精密吸取1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图；另取4-甲基环十五烷酮对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
优选的，上述的溶剂选择中，所述的溶剂为甲醇。
上述的色谱柱其柱长、内径、膜厚分别为30m 、0.32mm、0.25um 。
上述的检测器为氢火焰离子化检测器，氢气流量是30ml/分钟，空气流量是300ml/分钟。
上述的进样为分流进样，其分流比是1:50。
本发明的有益效果在于，采用以上的方法对4-甲基环十五烷酮进行检测，此种方法可检出1mg以下的物质；可有效地分离性质极为相近的同分异构体和同位素；可把组分复杂的样品分离成单组分；进行分析时只需十几分钟即可完成，有利于指导和控制生产；分析时即可分析低含量也可分析高含量，不受组分含量的限制；一般样品用量为几毫升；具有高灵敏度、高选择性、高效能、检测速度快、应用范围广、所需试样量少、设备和操作比较简单，仪器价格便宜的优点。
附图说明
图1为4-甲基环十五烷酮的标准曲线图；
图2为本发明的4-甲基环十五烷酮对照品图谱；
图3为本发明的空白图谱；
图4为本发明的样品图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式来对本发明作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不以此限制本发明。
实验条件的选择
色谱柱的选择
使用甲基聚硅氧烷填充的填充柱，分离效果较差。选用极性较大的聚乙二醇20M为固定液的毛细管柱为色谱柱，分离效果较好，分离度和拖尾因子均符合要求。
柱温的选择
使用160℃、180℃、200℃的柱温，色谱图均不理想，经过多次尝试，最终设定使用程序升温：起始温度为140℃，维持8分钟，以每分钟5℃的速率升至160℃，维持5分钟，再以每分钟5℃的速率升至200℃，维持5分钟。
溶剂的选择
使用甲醇、乙醇、环己烷、乙酸乙酯、异丙醇、乙腈等溶剂溶解样品。乙醇为溶剂时，有浑浊现象出现；甲醇、异丙醇和乙腈为溶剂时，效果相当，考虑到成本，最终将溶剂定为甲醇。
色谱条件与系统适应性试验 以聚乙二醇20M为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为140℃，维持8分钟，以每分钟5℃的速率升至160℃，维持5分钟，再以每分钟5℃的速率升至200℃，维持5分钟；进样口温度220℃；检测器温度250℃。理论板数按4-甲基环十五烷酮峰计算应不低于2000。
测定法 取本品约10mg，精密称定，置10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，精密吸取1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图；另取4-甲基环十五烷酮对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
线性考察
精密称取4-甲基环十五烷酮对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含0.26、0.52、1.04、2.08、4.16、8.32、16.64mg的对照品溶液，分别吸取1μl，按上述色谱条件测定，以峰面积为纵坐标，4-甲基环十五烷酮浓度为横坐标，绘制标准曲线，得一直线，回归方程Y＝6420x+262.1，r＝0.999，结果表明，4-甲基环十五烷酮在0.26-16.64mg范围内具有良好的线性关系。见附图1。
专属性试验
单独溶剂进样，作为空白样品；再按供试液的制备方法制成供试品溶液，依法测定，结果表明，空白对样品测定无干扰。
重复性试验
对同一供试品重复测定6次，计算相对标准偏差，结果4-甲基环十五烷酮RSD为1.68％。表明该方法重复性良好，结果见表1。
表1 重复性试验结果
重现性试验
不同实验人员、不同实验室、不同实验仪器，对同一供试品重复测定6次，计算相对标准偏差，结果4-甲基环十五烷酮RSD为2.48％。表明该方法重复性良好，结果见表2。
表2 重现性试验结果
稳定性试验
取同一供试品溶液，分别在0、2、4、6、8小时进样测定，结果样品在8小时内稳定，4-甲基环十五烷酮相对标准偏差RSD为0.35％。表明该方法稳定性良好，结果见表3。
表3 稳定性试验结果
准确度试验
取4-甲基环十五烷酮对照品约20mg、25mg及30mg各三份，精密称定，分别置5ml量瓶中，分别加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得三种不同浓度的溶液各三份，各取1.0ml分别置10ml容量瓶中；另精密称取4-甲基环十五烷酮对照品适量，用甲醇溶解稀释并制成每1ml中约含5mg 的溶液，分取1.0ml分置上述9个10ml的容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取4-甲基环十五烷酮对照品适量，用甲醇溶解稀释并制成每1ml中约含1mg 的溶液，作为对照品溶液。取上述各溶液各1μl，按上述色谱条件，注入气相色谱仪，计算回收率，结果见表4。
表4回收率试验结果
由表可见，在上述三种浓度下，4-甲基环十五烷酮总回收率分别为98.95%，表明溶剂对其含量测定无干扰，测定结果准确。
上述试验结果表明，本方法回收率良好。
样品测定
三批样品含量测定
依法对3批样品进行了测定，结果见表5。依测定结果，暂定原料药中4-甲基环十五烷酮含量为含C１６H３０O应为98.0%～100.0%。限度制定依据：3批平均含量为98.62。
表5 3批样品的测定结果
Claims (5)
1.4-甲基环十五烷酮的气相色谱检测法，其特征在于，该方法包括下述的步骤：
色谱柱的选择：
选用聚乙二醇20M为固定液的毛细管柱为色谱柱；
柱温的选择：
使用程序升温：起始温度为140℃，维持8分钟，以每分钟5℃的速率升至160℃，维持5分钟，再以每分钟5℃的速率升至200℃，维持5分钟；
溶剂的选择：
使用甲醇、乙醇、环己烷、乙酸乙酯、异丙醇、乙腈中的任一种溶剂溶解样品；
色谱条件与系统适应性试验：以聚乙二醇20M为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为140℃，维持8分钟，以每分钟5℃的速率升至160℃，维持5分钟，再以每分钟5℃的速率升至200℃，维持5分钟；进样口温度220℃；检测器为氢火焰离子化检测器，氢气流量是30ml/分钟，空气流量是300ml/分钟，检测器温度250℃；
测定方法：取本品10mg，精密称定，置10ml容量瓶中，加溶液至刻度，摇匀，精密吸取1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图；另取4-甲基环十五烷酮对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
2.如权利要求1所述的4-甲基环十五烷酮的气相色谱检测法，其特征在于，所述的溶剂选择中，所述的溶剂为甲醇。
3.如权利要求1所述的4-甲基环十五烷酮的气相色谱检测法，其特征在于，所述的色谱柱其柱长、内径、膜厚分别为30m 、0.32mm、0.25μm。
4.如权利要求1所述的4-甲基环十五烷酮的气相色谱检测法，其特征在于，所述的测定方法中进样为分流进样，其分流比是1:40-60。
5.如权利要求4所述的4-甲基环十五烷酮的气相色谱检测法，其特征在于，所述的进样为分流进样，其分流比是1:50。
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| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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Address after: Licheng District 250103 Shandong city of Ji'nan province by ten Road No. 30766 Patentee after: SHANDONG HONGJITANG PHARMACEUTICAL GROUP Co.,Ltd. Address before: Licheng District 250103 Shandong city of Ji'nan province by ten Road No. 30766 Patentee before: JINAN HONGJITANG PHARMACEUTICAL CO.,LTD. |
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Denomination of invention: Determination of 4-methylcyclopentadecanone by gas chromatography Effective date of registration: 20210809 Granted publication date: 20140723 Pledgee: Ji'nan rural commercial bank Limited by Share Ltd. high tech branch Pledgor: SHANDONG HONGJITANG PHARMACEUTICAL GROUP Co.,Ltd. Registration number: Y2021980007434 |
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Date of cancellation: 20220816 Granted publication date: 20140723 Pledgee: Ji'nan rural commercial bank Limited by Share Ltd. high tech branch Pledgor: SHANDONG HONGJITANG PHARMACEUTICAL GROUP Co.,Ltd. Registration number: Y2021980007434 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Gas Chromatography Detection of 4-Methylcyclopentadecanone Effective date of registration: 20220824 Granted publication date: 20140723 Pledgee: Ji'nan rural commercial bank Limited by Share Ltd. high tech branch Pledgor: SHANDONG HONGJITANG PHARMACEUTICAL GROUP Co.,Ltd. Registration number: Y2022370000101 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20230921 Granted publication date: 20140723 Pledgee: Ji'nan rural commercial bank Limited by Share Ltd. high tech branch Pledgor: SHANDONG HONGJITANG PHARMACEUTICAL GROUP Co.,Ltd. Registration number: Y2022370000101 |