CN103159678B - 一种用于荷叶碱提取的碱析出剂及荷叶碱提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于荷叶碱提取的碱析出剂及荷叶碱提取方法，碱析出剂由C1～C5短链醇，碱金属或碱土金属碱溶液和脱脂溶剂组成；荷叶碱的提取方法是将粉碎过的荷叶原料用甲醇和/或乙醇提取，得到提取混合物；将得到的提取混合物经过滤，滤液浓缩至荷叶原料体积的1/2～2倍，静置后干燥，得荷叶粗提取物；荷叶粗提取物经粉碎后加入荷叶粗提取物5～10倍体积的碱析出剂，在50～80℃搅拌5～10h后，冷却析晶，过滤干燥后得到荷叶碱粗晶；将得到粗晶经重结晶后，即得；该碱析出剂原料廉价，能促使荷叶碱从溶剂中高产率、高纯度析晶，提取方法操作简单、设备为常规设备，能高产率、高纯度获得何叶碱，使荷叶碱的成本降低很多，有利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于荷叶碱提取的碱析出剂及荷叶碱提取方法，属于天然药物提取领域。
背景技术
荷叶碱：荷叶中的一种阿朴啡型生物碱，为荷叶中的主要降脂活性成分。
英文名称：Nuciferin
拉丁名称：folium nelumbinis
分子式：C19H21NO2
分子量：295.376
分子结构：
性状：90%以上的荷叶碱为米黄色至类白色结晶性粉末，纯度越高，色泽越浅。
荷叶，又名莲叶、藕叶，为睡莲科植物莲（Ne1umbo nucifera Gaertn）的叶。性味苦涩而平，功能解暑清热，升发清阳，止血，利水。荷叶为国家卫生部确定的药食两用品种。历代本草文献以及现代临床对其食疗作用均有记载或验证。如《本草再新》谓其“清凉解暑，止渴生津，治泻痢，解火热”。《本草纲目》谓其“生发元气，裨助脾胃，涩精浊，散瘀血，消肿痛，发痘疮”。临床主要用于暑热烦渴，暑湿泄泻，水气浮肿，吐衄出血，崩中下血，产后血晕等。
国际上铭文划分80%浓度的荷叶碱为高纯度荷叶碱，而高纯度荷叶碱提取工艺及其复杂，国内大部分荷叶碱制备企业都无法自主提取。大部分高纯度荷叶碱需求企业只能依赖进口。日企一般采用专利的微波粉碎技术，在第一道荷叶碱提取工序之后实施粉碎，但成本极高。
国内有些厂家也陆续发表了一些关于荷叶碱纯化的专利，比如陈剑锋（CN200710009464.9）将含有荷叶碱的溶液，用阳离子交换树脂吸附至饱和，分别用纯水和一定浓度的亲水性有机溶剂洗去，未发生离子交换的残留料液和吸附力较荷叶碱弱的杂质，再用含有一定浓度阳离子的洗脱剂洗脱荷叶碱，洗脱液回收部分溶剂后加入荷叶碱溶解度调节剂,缓慢冷却洗脱液至开始析出荷叶碱晶体，低温静置养晶，过滤,得荷叶碱结晶。荷叶碱结晶还可进一步在室温条件下,用亲水性有机溶剂重结晶,分别用水和石油醚洗晶除杂,得高纯度荷叶碱晶体。杨中铎（CN200910117596.2）取10g荷叶总生物碱提取物，用甲醇溶解后MCl-gel（CHP20P75-150μm）柱，甲醇梯度洗脱得到流分B上YMC柱再进行梯度洗脱得到高纯度荷叶碱。李法庆（CN201010500116.3）将荷叶原料粉碎,加入原料的8～15倍量酸性水溶液，加热提取2～3次，提取液加入大孔树脂柱和阳离子树脂柱，水洗阳离子树脂中性，再用4～7倍量氯化钠溶液洗脱有效成分，得洗脱液,加入纳滤膜浓缩，得浓缩液，调节pH8～10沉淀，沉淀物用乙醇结晶2-3次，干燥得产品。以上的几种方法不仅操作复杂，设备昂贵，而且收率较低。
发明内容
本发明的一个目的是在于提供一种原料廉价，能促使荷叶碱从溶剂中高产率、高纯度析晶的碱析出剂。
本发明针对现有技术中从荷叶中提取荷叶碱的工艺操作复杂，设备昂贵，而且收率较低的缺陷，另一个目的是在于提供一种高产率、低成本从荷叶中提取高纯度荷叶碱的方法。
本发明提供了一种用于荷叶碱提取的碱析出剂，该碱析出剂由以下组分组成：
C1～C5短链醇30～60wt.%；
碱金属或碱土金属的碱溶液10～20wt.%；
脱脂溶剂20～50wt.%；
所述碱金属或碱土金属的碱溶液中碱金属碱或碱土金属碱的含量为1～10wt.%。
所述的C1～C5短链醇优选为甲醇、正丁醇、乙醇或正丙醇中一种或几种。
所述的碱金属或碱土金属的碱溶液优选为氢氧化钠溶液、氢氧化钙溶液、氢氧化钡溶液或氢氧化钾溶液中一种或几种。
所述的脱脂溶剂优选为石油醚或二氯甲烷中一种或两种。
本发明还提供了一种用上述碱析出剂从荷叶中提取荷叶碱的方法，该方法是将粉碎过的荷叶原料用甲醇和/或乙醇提取，得到提取混合物；将得到的提取混合物经过滤，滤液浓缩至荷叶原料体积的1/2～2倍，静置后干燥，得荷叶粗提取物；荷叶粗提取物经粉碎后加入荷叶粗提取物5～10倍体积的碱析出剂，在50～80℃搅拌5～10h后，冷却析晶，过滤干燥后得到荷叶碱粗晶；将得到粗晶经重结晶后，即得。
所述的提取是用荷叶原料质量的7～10倍的质量浓度为60～95%的甲醇和/或乙醇，在65-85℃下，提取1～3h。
所述的提取是将荷叶原料反复用质量浓度为60～95%的甲醇和/或乙醇提取2～4次，即，第一次提取后，过滤，收集滤液，将滤渣再用甲醇和/或乙醇进行第二次提取，或者再在此基础上重复上述操作进行第三次或第四次提取，每一次甲醇和/或乙醇的用量为荷叶原料质量的8～10倍，提取完成后，合并滤液。
所述的荷叶粗提取物粉碎到颗粒粒径为60～100目。
搅拌速度为50～100r/min。
所述的重结晶是用质量浓度为90～99%的甲醇或乙醇加热将荷叶碱粗晶溶解后，冷却到0～10℃析晶。
所述析晶时间为10～48h。
本发明的有益效果：国际上铭文划分浓度80wt%的荷叶碱为高纯度荷叶碱，而高纯度荷叶碱提取工艺及其复杂；现有技术要么无法提取高纯度高产率的荷叶碱，要么就采用成本昂贵的进口仪器，成本极高；而本发明通过反复试验得到廉价的荷叶碱的碱析出剂，通过本发明方法进行提取，得到的荷叶碱的纯度不低于98%，提取效率最高可达1.76g荷叶碱/kg荷叶，并且工艺简单只需要通过常规仪器操作，成本低廉，适合工业化生产。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明。
实施例1
取10kg荷叶，粉碎，加入100L80wt.%乙醇，提取2h，过滤，收集滤液，滤渣加入100L80wt.%的乙醇，提取2h，过滤，收集滤液，滤渣加入80L80wt.%乙醇，提取2h，过滤，合并三次滤液，减压浓缩体积为10L，静置，离心干燥得荷叶粗提取物；将荷叶粗提取物粉碎过筛筛取80目左右颗粒，加入10L荷叶碱析出剂（正丁醇45wt.%；氢氧化钾溶液15wt.%，其中，氢氧化钾含量为10wt.%；二氯甲烷40wt.%），加热到50℃，60r/min搅拌5h，静置离心干燥得荷叶碱粗晶；用0.5L90wt%甲醇溶解荷叶碱粗晶，4℃下放置10小时，析晶，过滤干燥，得荷叶碱15.5g，纯度为98.1%。
实施例2
取20kg荷叶，粉碎，200L90wt.%乙醇，提取2h，过滤，收集滤液，滤渣加入200L90wt.%乙醇，提取2h，过滤，收集滤液，合并两次滤液，浓缩体积为10L，静置，离心干燥得荷叶粗提取物；将荷叶粗提取物粉碎过筛筛取70目左右颗粒，加入20L荷叶碱析出剂（乙醇55wt.%；氢氧化钠溶液8wt.%，其中，氢氧化钠的含量为5wt.%；石油醚35wt.%），加热到55℃，80r/min搅拌10h，静置离心干燥得荷叶碱粗晶；用1L90wt%甲醇溶解荷叶碱粗晶，4℃下放置10小时，析晶，过滤干燥，得荷叶碱25.5g，纯度为98.2%。
实施例3
取40kg荷叶，粉碎，400L90wt.%甲醇，提取1.5h，过滤，收集滤液，滤渣加入400L90wt.%甲醇，提取1.5h，过滤，收集滤液，320L90wt.%甲醇，提取1.5h，过滤，收集滤液，合并三次滤液，减压浓缩体积为20L，静置，离心干燥得荷叶粗提取物；将荷叶粗提取物粉碎过筛筛取90目左右颗粒，加入40L荷叶碱析出剂（乙醇35wt.%；氢氧化钡溶液10wt.%，其中，氢氧化钡的含量为5wt%；石油醚55wt.%），加热到65℃，90r/min搅拌10h，静置离心干燥得荷叶碱粗晶；用2L90wt.%甲醇溶解荷叶碱粗晶，4℃下放置10小时，析晶，过滤干燥，得荷叶碱70.5g，纯度为98.2%。
实施例4
取30kg荷叶，粉碎，300L90wt.%乙醇，提取3h，过滤，收集滤液液，滤渣加入240L90wt.%乙醇，提取3h，过滤，收集滤液，合并两次滤液，减压浓缩体积为15L，静置，离心干燥得荷叶粗提取物；将荷叶粗提取物粉碎过筛筛取90目左右颗粒，加入30L荷叶碱析出剂（甲醇45wt.%；氢氧化钠溶液20wt.%，其中，氢氧化钠的含量为2wt%；二氯甲烷35wt.%），加热到65℃，100r/min搅拌10h，静置离心干燥得荷叶碱粗晶；用2L90wt.%甲醇溶解荷叶碱粗晶，4℃下放置10小时，析晶，过滤干燥，得荷叶碱50.3g，纯度为98.0%。
Claims (10)
1.一种用于荷叶碱提取的碱析出剂，其特征在于，由以下组分组成：
C1～C5短链醇30～60wt.%；
碱金属或碱土金属的碱溶液10～20wt.%；
脱脂溶剂20～50wt.%；
所述碱金属或碱土金属的碱溶液中碱金属碱或碱土金属碱的含量为1～10wt.%。
2.如权利要求1所述的碱析出剂，其特征在于，所述的C1～C5短链醇为甲醇、正丁醇、乙醇或正丙醇中一种或几种。
3.如权利要求1所述的碱析出剂，其特征在于，所述的碱金属或碱土金属的碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钙溶液、氢氧化钡溶液或氢氧化钾溶液中一种或几种。
4.如权利要求1所述的碱析出剂，其特征在于，所述的脱脂溶剂为石油醚或二氯甲烷中一种或两种。
5.一种用权利要求1～4任一项所述碱析出剂从荷叶中提取荷叶碱的方法，其特征在于，将粉碎过的荷叶原料用甲醇和/或乙醇提取，得到提取混合物；将得到的提取混合物经过滤，滤液浓缩至荷叶原料体积的1/2～2倍，静置后干燥，得荷叶粗提取物；荷叶粗提取物经粉碎后加入荷叶粗提取物5～10倍体积的碱析出剂，在50～80℃搅拌5～10h后，冷却析晶，过滤干燥后得到荷叶碱粗晶；将得到粗晶经重结晶后，即得。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的提取是用荷叶原料质量的7～10倍的质量浓度为60～95%的甲醇和/或乙醇，在65-85℃下，提取1～3h。
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的荷叶粗提取物粉碎到颗粒粒径为60～100目。
8.如权利要求5所述的方法，其特征在于，搅拌速度为50～100r/min。
9.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的重结晶是用质量浓度为90～99%的甲醇或乙醇加热将荷叶碱粗晶溶解后，冷却到0～10℃析晶。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述析晶时间为10～48h。
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