CN102351863A - 一种从菘蓝中提取青黛酮的方法 - Google Patents

一种从菘蓝中提取青黛酮的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102351863A
CN102351863A CN2011103036069A CN201110303606A CN102351863A CN 102351863 A CN102351863 A CN 102351863A CN 2011103036069 A CN2011103036069 A CN 2011103036069A CN 201110303606 A CN201110303606 A CN 201110303606A CN 102351863 A CN102351863 A CN 102351863A
Authority
CN
China
Prior art keywords
qingdainone
extracting
ethanolic soln
elutriant
wash
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2011103036069A
Other languages
English (en)
Inventor
刘东锋
吴艳波
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd
Original Assignee
Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd filed Critical Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd
Priority to CN2011103036069A priority Critical patent/CN102351863A/zh
Publication of CN102351863A publication Critical patent/CN102351863A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明提供一种从菘蓝中提取青黛酮的方法,包括以下步骤:将菘蓝叶粉碎,加入适量甲醇或乙醇溶液索氏提取,提取液浓缩至无醇味,上大孔吸附树脂柱或阳离子树脂柱初步分离,洗脱液浓缩,乙醚萃取,萃取液浓缩干燥得青黛酮粗品,再用制备高效液相分离得到青黛酮。本发明工艺简单,得率高,产品质量好、纯度高。

Description

一种从菘蓝中提取青黛酮的方法
技术领域
本发明属于医药技术领域,涉及一种从菘蓝中提取青黛酮的方法。
背景技术
菘蓝,拉丁植物名:Isatis indigotica Fortune,别名:茶蓝、板蓝根、大青叶。性味:味苦,性寒。归经:归肝;胃经。功能:清热解毒,凉血消斑。主治:用于温病发热,发斑,风热感冒,咽喉肿痛。丹毒,流行性乙型脑炎、肝炎和腮腺炎等症。主要分布于内蒙古、陕西、甘肃、河北、山东、江苏、浙江、安徽、贵州等地。
青黛酮,暗紫色细针晶,吲哚类生物碱,化学号:97457-31-3,分子式:C23H13N3O2,分子量:363.38。来源于菘蓝的茎叶,具有抗肿瘤活性。对小鼠Lewis肺癌及黑色素瘤细胞株B16均有抑制作用。
目前,对青黛酮的研究较少,经检索,尚未发现适宜于大量制备青黛酮的工业化方法的公开报道。
发明内容
针对上述情况,本发明的目的是提供一种从菘蓝中提取青黛酮的方法,可有效解决从菘蓝中提取青黛酮的问题。
本发明的技术构思是这样的:将菘蓝叶粉碎,经60-95%乙醇或甲醇溶液浸泡1-2h,加热至80-95℃索氏提取提取2-10h,提取液减压回收至无醇味,加水分散,上柱分离,洗脱液浓缩,用乙醚萃取至萃余液中无生物碱反应,萃取液浓缩干燥得青黛酮粗品,用制备型高效液相色谱精制得到青黛酮对照品,纯度达98%以上。
所述上柱分离可采用大孔树脂柱分离或者离子树脂柱分离。
所述大孔树脂型号可选AB-8、D101、HP20、HZ841、LDA-10等,洗脱溶剂为乙醇溶液,先用10-20%乙醇溶液洗脱,再用60-80%乙醇溶液洗脱,收集60-80%的乙醇洗脱液。
所述离子树脂为羧甲基型弱酸性阳离子树脂,用体积百分比为1-5%的氨水洗脱,洗脱液即为生物碱活性成分。
所述制备型高效液相色谱色谱条件为:流动相为乙腈-水,流速20-50ml/min。
本发明的有益效果是:采用索氏提取,可实现连续提取,同时浓缩提取液,既节约溶剂,又提高了萃取率;通过大孔树脂或离子树脂分离,初步提高了产品的纯度;采用制备型高效液相色谱精制纯化,纯度高达98%以上,所得产品可作为对照品使用,同时可进行大量制备;本发明工艺稳定,可用于工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步说明。
实施例1:
将菘蓝茎叶粉碎,称取1000g,加入相当于原料量3倍的95%甲醇溶液浸泡2h,然后加热至84℃索氏提取6h,收集提取液取液减压回收甲醇至无醇味,加水溶解分散,离心,上清液上HZ841大孔吸附树脂柱,先用20%乙醇溶液冲柱至洗脱液流出无色,再用60%乙醇溶液洗脱,收集60%乙醇洗脱液,减压浓缩,用乙醚反复萃取6次,萃取液浓缩干燥得青黛酮粗品。将青黛酮粗品用甲醇溶解,微孔滤膜滤过,经制备高效液相色谱分离,色谱柱:C18,流动相:乙腈-水(68:32),流速25ml/min,以紫外检测器检测指导产品收集,连续进样,收集含有青黛酮的高纯度流分,浓缩干燥得产品32mg,含量为98.1%。
实施例2:
将菘蓝茎叶粉碎,称取1000g,加入相当于原料量5倍的75%乙醇溶液浸泡2h,然后加热至93℃索氏提取8h,收集提取液取液减压回收乙醇至无醇味,加水溶解分散,离心,上清液上羧甲基型弱酸性阳离子树脂柱,先用水冲柱至洗脱液流出无色,再用体积百分比为5%的氨水洗脱,收集氨水洗脱液,减压浓缩,用乙醚反复萃取5次,萃取液浓缩干燥得青黛酮粗品。将青黛酮粗品用甲醇溶解,微孔滤膜滤过,经制备高效液相色谱分离,色谱柱:C18,流动相:乙腈-水(60:40),流速20ml/min,以紫外检测器检测指导产品收集,连续进样,收集含有青黛酮的高纯度流分,浓缩干燥得产品28mg,含量为98.5%。
实施例3:
将菘蓝茎叶粉碎,称取1000g,加入相当于原料量4倍的60%甲醇溶液浸泡1h,然后加热至85℃索氏提取10h,收集提取液取液减压回收甲醇至无醇味,加水溶解分散,离心,上清液上D101大孔吸附树脂柱,先用10%乙醇溶液冲柱至洗脱液流出无色,再用80%乙醇溶液洗脱,收集75%乙醇洗脱液,减压浓缩,用乙醚反复萃取3次,萃取液浓缩干燥得青黛酮粗品。将青黛酮粗品用甲醇溶解,微孔滤膜滤过,经制备高效液相色谱分离,色谱柱:C18,流动相:乙腈-水(62:38),流速50ml/min,以紫外检测器检测指导产品收集,连续进样,收集含有青黛酮的高纯度流分,浓缩干燥得产品45mg,含量为98.4%。
实施例4:
将菘蓝茎叶粉碎,称取1000g,加入相当于原料量3倍的80%乙醇溶液浸泡1h,然后加热至80℃索氏提取2h,收集提取液取液减压回收乙醇至无醇味,加水溶解分散,离心,上清液上羧甲基型弱酸性阳离子树脂柱,先用水冲柱至洗脱液流出无色,再用体积百分比为1%的氨水洗脱,收集氨水洗脱液,减压浓缩,用乙醚反复萃取4次,萃取液浓缩干燥得青黛酮粗品。将青黛酮粗品用甲醇溶解,微孔滤膜滤过,经制备高效液相色谱分离,色谱柱:C18,流动相:乙腈-水(70:30),流速40ml/min,以紫外检测器检测指导产品收集,连续进样,收集含有青黛酮的高纯度流分,浓缩干燥得产品62mg,含量为98.2%。
实施例5:
将菘蓝茎叶粉碎,称取1000g,加入相当于原料量6倍的70%甲醇溶液浸泡2h,然后加热至95℃索氏提取5h,收集提取液取液减压回收甲醇至无醇味,加水溶解分散,离心,上清液上LDA-10大孔吸附树脂柱,先用15%乙醇溶液冲柱至洗脱液流出无色,再用70%乙醇溶液洗脱,收集70%乙醇洗脱液,减压浓缩,用乙醚反复萃取5次,萃取液浓缩干燥得青黛酮粗品。将青黛酮粗品用甲醇溶解,微孔滤膜滤过,经制备高效液相色谱分离,色谱柱:C18,流动相:乙腈-水(65:35),流速35ml/min,以紫外检测器检测指导产品收集,连续进样,收集含有青黛酮的高纯度流分,浓缩干燥得产品27mg,含量为98.8%。

Claims (5)

1.一种从菘蓝中提取青黛酮的方法,其特征在于包括以下步骤:将菘蓝叶粉碎,经60-95%乙醇或甲醇溶液浸泡1-2h,加热至80-95℃索氏提取提取2-10h,提取液减压回收至无醇味,加水分散,上柱分离,洗脱液浓缩,用乙醚萃取至萃余液中无生物碱反应,萃取液浓缩干燥得青黛酮粗品,用制备型高效液相色谱精制得到青黛酮对照品,纯度达98%以上。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述上柱分离可采用大孔树脂柱分离或者离子树脂柱分离。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述大孔树脂型号可选AB-8、D101、HP20、LDA-10等,洗脱溶剂为乙醇溶液,先用10-20%乙醇溶液洗脱,再用60-80%乙醇溶液洗脱,收集60-80%的乙醇洗脱液。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述离子树脂为羧甲基型弱酸性阳离子树脂,用体积百分比为1-5%的氨水洗脱,洗脱液即为生物碱活性成分。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述制备型高效液相色谱色谱条件为:流动相为乙腈-水,流速20-50ml/min。
CN2011103036069A 2011-10-10 2011-10-10 一种从菘蓝中提取青黛酮的方法 Pending CN102351863A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011103036069A CN102351863A (zh) 2011-10-10 2011-10-10 一种从菘蓝中提取青黛酮的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011103036069A CN102351863A (zh) 2011-10-10 2011-10-10 一种从菘蓝中提取青黛酮的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102351863A true CN102351863A (zh) 2012-02-15

Family

ID=45575531

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2011103036069A Pending CN102351863A (zh) 2011-10-10 2011-10-10 一种从菘蓝中提取青黛酮的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102351863A (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103429249A (zh) * 2011-03-14 2013-12-04 太阳星光齿磨公司 用于制造靛蓝植物叶提取物的方法
CN104926719A (zh) * 2015-07-17 2015-09-23 湖南杰萃生物技术有限公司 一种从火麻仁中提取葫芦巴碱的方法
US10232006B2 (en) * 2015-04-09 2019-03-19 Galderma S.A. Pharmaceutical composition comprising refined indigo naturalis extract and the use thereof
US10251926B2 (en) 2015-04-09 2019-04-09 Galderma S.A. Extract from indigo naturalis and a process for preparing the same
US10668120B2 (en) 2015-04-09 2020-06-02 Galderma Sa Antibacterial indigo naturalis or indigo-producing plant extract and use thereof
CN112999254A (zh) * 2019-12-18 2021-06-22 沈阳药科大学 菘蓝叶总生物碱及其提取方法和用途
CN113387951A (zh) * 2021-06-07 2021-09-14 沈阳药科大学 一种喹啉类生物碱及其制备和应用

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9700556B2 (en) 2011-03-14 2017-07-11 Sunstar Inc. Method for producing indigo-plant leaf extract
CN103429249A (zh) * 2011-03-14 2013-12-04 太阳星光齿磨公司 用于制造靛蓝植物叶提取物的方法
CN103429249B (zh) * 2011-03-14 2015-12-23 太阳星光齿磨公司 用于制造靛蓝植物叶提取物的方法
US10251926B2 (en) 2015-04-09 2019-04-09 Galderma S.A. Extract from indigo naturalis and a process for preparing the same
US10232006B2 (en) * 2015-04-09 2019-03-19 Galderma S.A. Pharmaceutical composition comprising refined indigo naturalis extract and the use thereof
US20190160128A1 (en) 2015-04-09 2019-05-30 Galderma S.A. Pharmaceutical composition comprising refined indigo naturalis extracts and the use thereof
US10555985B2 (en) 2015-04-09 2020-02-11 Galderma S.A. Pharmaceutical composition comprising refined Indigo naturalis extracts and the use thereof
US10668120B2 (en) 2015-04-09 2020-06-02 Galderma Sa Antibacterial indigo naturalis or indigo-producing plant extract and use thereof
US10695391B2 (en) 2015-04-09 2020-06-30 Galderma S.A. Extract from Indigo Naturalis and a process for preparing the same
TWI737602B (zh) * 2015-04-09 2021-09-01 瑞士商高德美公司 藥學組合物及其製劑
US11116811B2 (en) 2015-04-09 2021-09-14 Galderma S.A. Pharmaceutical composition comprising refined indigo naturalis extracts and the use thereof
CN104926719B (zh) * 2015-07-17 2017-07-14 湖南杰萃生物技术有限公司 一种从火麻仁中提取葫芦巴碱的方法
CN104926719A (zh) * 2015-07-17 2015-09-23 湖南杰萃生物技术有限公司 一种从火麻仁中提取葫芦巴碱的方法
CN112999254A (zh) * 2019-12-18 2021-06-22 沈阳药科大学 菘蓝叶总生物碱及其提取方法和用途
CN113387951A (zh) * 2021-06-07 2021-09-14 沈阳药科大学 一种喹啉类生物碱及其制备和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102351863A (zh) 一种从菘蓝中提取青黛酮的方法
CN107011125B (zh) 一种富集大麻二酚的方法
CN102617468A (zh) 一种超声辅助提取高乌甲素的方法
CN104306428B (zh) 一种从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法
CN104045671A (zh) 一种从苹果根皮中提取纯化根皮苷的方法
CN102228515B (zh) 一种分离和富集莲子心总黄酮和总生物碱的方法
CN101704865A (zh) 一种龙胆苦苷的制备方法
CN103833805A (zh) 一种甘草中甘草酸的精制工艺
CN103012346B (zh) 一种柳穿鱼黄素单体的制备方法
CN102250183B (zh) 一种以人参花蕾为原材料制备高纯度人参皂苷Re的方法
CN108997359A (zh) 一种从甜菊糖生产废渣中提取叶绿素的方法
CN104311615B (zh) 从陇蜀杜鹃叶中提取分离金丝桃苷和棉花皮素‑3‑O‑β‑D‑半乳糖苷的方法
CN101817832A (zh) 一种日本莽草素的制备方法
CN102827215A (zh) 一种从紫地黄中制备吉奥诺苷a1的方法
CN107739307A (zh) 一种用稀碱溶液提取‑固相萃取柱纯化原儿茶酸的方法
CN102329266B (zh) 一种蝙蝠葛新林碱的制备方法
CN102267945A (zh) 一种青藤碱的制备方法
CN102329369A (zh) 一种银柴胡素h的制备方法
CN102311446A (zh) 一种从内折香茶菜中提取内折香茶菜乙素的方法
CN102827137A (zh) 一种楠木脂素a的提纯方法
CN104193714A (zh) 一种利用超临界co2萃取花旗松素的方法
CN104961745A (zh) 一种异鸦胆子素b的制备方法
CN104672246B (zh) 一种从石蒜属植物中提取石蒜碱的方法
CN104825533A (zh) 一种苦豆籽总碱的制备方法
CN102920797A (zh) 草乌活性成分的提取纯化工艺

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20120215