CN103159645B - 制备2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酰氯的烷基化反应方法 - Google Patents

制备2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酰氯的烷基化反应方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备2-4-（氯苯基）-3-甲基丁酰氯的烷基化反应方法，把配好的1000-1050重量份55-60%氢氧化钠溶液和650-700重量份的对氯苯乙腈、0.3-0.5重量份的十二烷基苯磺酸钠、3-5重量份的氯化钠，吸入烷基化釜内，在35～38℃时向釜内滴加530-550重量份的2-溴丙烷反应，生成2-（4-氯苯基）-3-甲基丁腈，增加了分散剂，提高了反应效率，反应时间节省50%以上。

Description

制备2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酰氯的烷基化反应方法
技术领域
本发明涉及一种化合物制备领域，具体是一种制备2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酰氯的烷基化反应方法改进。
发明内容
2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酰氯是重要的精细化工中间体，近年来由于其用途不断被开发和利用，许多下游产品的附加值均很高。国内研究起步较晚，目前主要作为农药中间体，用于生产氰戊菊酯、来福灵等拟除虫菊酯杀虫剂(拟，就是人工仿照、化学合成的生物农药)。一直供不应求，市场潜力巨大。
现有的2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酰氯生产单元主要包括：烷基化、水解、中和分离、酸化分离、酰化等工序。其中烷基化反应过于复杂，收率不高，急需改进。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酰氯的烷基化反应方法，反应条件温和，反应效率大大提高，缩短了反应时间。
本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明采用氢氧化钠溶液和对氯苯乙腈、2-溴丙烷、增加了分散剂，提高了反应效率，反应时间节省50％以上。
具体实施方式
把配好的1000公斤60％氢氧化钠溶液和670公斤的对氯苯乙腈、0.3公斤的十二烷基苯磺酸钠、4公斤的氯化钠，吸入烷基化釜内，在35～38℃时向釜内滴加530公斤的2-溴丙烷，同时搅拌，保温3小时，停止搅拌，静置20-25分钟分层，上层为中间产品2-(4-氯苯基)-3-甲基丁腈，以下简称丁腈，下层为副产品溴化钠混合溶液，分去下层水相，上层油相转入水洗釜，加入650公斤5％稀硫酸至水洗釜，搅拌后静置分层，分出下层水相，上层油相送蒸镏釜蒸馏，回收过量的2-溴丙烷，蒸馏釜釜底剩余物即为丁腈，丁腈重量为837公斤，将丁腈转入丁腈高位槽待用。
本发明中增加十二烷基苯磺酸钠、氯化钠作为分散剂，提高了反应效率，反应时间节省50％以上。

Claims (1)

1.一种制备2-（4-氯苯基）-3-甲基丁腈的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
把配好的1000-1050重量份55-60%氢氧化钠溶液和650-700重量份的对氯苯乙腈、0.3-0.5重量份的十二烷基苯磺酸钠、3-5重量份的氯化钠，吸入烷基化釜内，在35～38℃时向釜内滴加530-550重量份的2-溴丙烷，同时搅拌，保温2-3小时，停止搅拌，静置20-25分钟分层，上层为中间产品2-（4-氯苯基）-3-甲基丁腈，以下简称丁腈，下层为副产品溴化钠混合溶液，分去下层水相，上层油相转入水洗釜，加入600-700重量份的5-10%稀硫酸至水洗釜，搅拌后静置分层，分出下层水相，上层油相送蒸镏釜蒸馏，回收过量的2-溴丙烷，蒸馏釜釜底剩余物即为丁腈，将丁腈转入丁腈高位槽待用。
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CN112174807A (zh) * 2020-10-28 2021-01-05 安徽海顺化工有限公司 一种用于2-4-（氯苯基）-3-甲基丁酰氯制备的纯化回收工艺与装置
CN112321419A (zh) * 2020-11-10 2021-02-05 安徽海顺化工有限公司 一种用于制备2-4-（氯苯基）-3-甲基丁酰氯的中间体的分离干燥工艺

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JPS5163145A (en) * 1974-11-26 1976-06-01 Sumitomo Chemical Co 33 mechiru 22 * 44 harogenofueniru * buchironitoriruno seizoho
CN1239473C (zh) * 2003-10-23 2006-02-01 南开大学 氰戊菊酯的制备方法
CN101696176B (zh) * 2009-10-28 2012-04-18 浙江龙盛染料化工有限公司 一种苯胺类中间体的烷基化制备方法

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Denomination of invention: Alkylation of 2- (4- chlorophenyl) -3- methyl butyric chloride

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Denomination of invention: Alkylation Method for Preparation of 2- (4-Chlorophenyl) -3-Methyl Butyryl chloride

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Granted publication date: 20160120

Pledgee: Industrial and Commercial Bank of China Limited Hexian sub branch

Pledgor: ANHUI HAISHUN CHEMICAL CO.,LTD.

Registration number: Y2023980046237