CN112174807A - 一种用于2-4-（氯苯基）-3-甲基丁酰氯制备的纯化回收工艺与装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于2‑4‑(氯苯基)‑3‑甲基丁酰氯制备的纯化回收工艺与装置，包括以下步骤：将上层有机相和稀硫酸溶液加入到搅拌罐内，驱动电机转动，带动主动齿轮转动，主动齿轮通过啮合作用带动齿轮盘转动，齿轮盘上通过连接件连接搅拌机构，使得搅拌机构沿着搅拌罐进行搅拌混合，由于主搅拌轴的顶部与连接杆的中部垂直连接，连接杆的两端分别垂直连接有侧搅拌轴，使得搅拌机构对搅拌罐的边缘以及中部进行搅拌，同时，气缸伸缩移动，带动托板和托板上的齿轮盘上下移动，使得带动搅拌机构沿着搅拌罐上下移动，从而使得搅拌机构对搅拌罐全面进行搅拌；本发明提高了2‑4‑(氯苯基)‑3‑甲基丁酰氯纯化的效率。

Description

一种用于2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯制备的纯化回收工艺 与装置
技术领域
本发明属于2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯技术领域，具体为一种用于2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯制备的纯化回收工艺与装置。
背景技术
2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酰氯是重要的精细化工中间体，近年来由于其用途不断被开发和利用，许多下游产品的附加值均很高。国内研究起步较晚，目前主要作为农药中间体，用于生产氰戊菊酯、来福灵等拟除虫菊酯杀虫剂(拟，就是人工仿照、化学合成的生物农药)。一直供不应求，市场潜力巨大。
现有技术中，2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯在纯化过程中通常采用一根搅拌轴，和在搅拌轴上设置搅拌桨的方式对反应液进行纯化处理，而这种传统的搅拌方式存在着搅拌效率低，从而需要花费较多时间去搅拌，从而因搅拌效率的问题导致整个生产周期和工艺时间较长的问题。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决现有技术中，2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯在纯化过程中通常采用一根搅拌轴，和在搅拌轴上设置搅拌桨的方式对反应液进行纯化处理，而这种传统的搅拌方式存在着搅拌效率低，从而需要花费较多时间去搅拌，从而因搅拌效率的问题导致整个生产周期和工艺时间较长的问题，而提出一种用于2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯制备的纯化回收工艺与装置。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种用于2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯制备的纯化回收工艺与装置，包括以下步骤：
第一步、把配好的质量分数为55-60％的氢氧化钠溶液、对氯苯乙腈、十二烷基苯磺酸钠、氯化钠以及2-溴丙烷加热到反应釜中，在温度40-45℃的条件下反应1.5h，停止搅拌，静置分层，取上层有机相并加入到搅拌罐内，然后加入稀硫酸溶液进行洗涤，并洗涤三次，下层水相从搅拌罐底部的卸料管排出，上层有机相送蒸馏釜蒸馏，蒸馏釜的底料为2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯；
第二步、洗涤时，将上层有机相和稀硫酸溶液加入到搅拌罐内，然后，启动气缸和驱动电机工作，驱动电机转动，带动主动齿轮转动，主动齿轮通过啮合作用带动齿轮盘转动，齿轮盘上通过连接件连接搅拌机构，使得搅拌机构沿着搅拌罐进行搅拌混合，由于主搅拌轴的顶部与连接杆的中部垂直连接，连接杆的两端分别垂直连接有侧搅拌轴，使得搅拌机构对搅拌罐的边缘以及中部进行搅拌，同时，气缸伸缩移动，带动托板和托板上的齿轮盘上下移动，使得带动搅拌机构沿着搅拌罐上下移动，从而使得搅拌机构对搅拌罐全面进行搅拌。
一种用于2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯制备的纯化回收装置，包括搅拌驱动装置、搅拌罐；搅拌驱动装置位于搅拌罐的正上方，且搅拌驱动装置通过支架与搅拌罐的顶面连接，搅拌驱动装置的输出端与搅拌机构连接，搅拌罐的顶部设置有开口，搅拌罐的底部设置有卸料管；
搅拌机构包括主搅拌轴、连接杆、侧搅拌轴、侧搅拌桨、主搅拌桨，主搅拌轴通过连接件与搅拌驱动装置连接，主搅拌轴的底部延伸至搅拌罐的内部，且主搅拌轴的顶部与连接杆的中部垂直连接，连接杆的两端分别垂直连接有侧搅拌轴，侧搅拌轴上均匀套设有多组侧搅拌桨，主搅拌轴上均匀套设有多组主搅拌桨；
搅拌驱动装置包括气缸、安装板、转筒、固定筒、顶板、托板、齿轮盘、驱动电机、主动齿轮，安装板的两侧设置有气缸，气缸的输出端与顶板连接，顶板与托板的顶面连接，齿轮盘位于托板的底面上，齿轮盘与托板转动连接，安装板的中部套设有固定筒，转筒位于固定筒内，且转筒沿着固定筒上下移动，转筒沿着固定筒转动，转筒的底端贯穿托板，并与齿轮盘连接，转筒与托板转动连接，托板顶面的一侧设置有驱动电机，驱动电机的输出端延伸至托板的底面，并与主动齿轮连接，主动齿轮与齿轮盘啮合连接，齿轮盘的圆心位置处设置有连接件。
优选的，连接件包括连接套、第一紧固螺栓，连接套设置在齿轮盘底面的圆心位置处，主搅拌轴的顶端位于连接套内。
优选的，第一紧固螺栓沿着连接套对称设置，第一紧固螺栓穿过连接套，并与主搅拌轴的外壁抵接。
优选的，支架包括支板、底座、第二紧固螺栓，支板沿着安装板对称设置，并与安装板连接。
优选的，支板的底部垂直设置有底座，第二紧固螺栓贯穿底座，并与搅拌罐的顶部螺纹连接。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：把配好的质量分数为55-60％的氢氧化钠溶液、对氯苯乙腈、十二烷基苯磺酸钠、氯化钠以及2-溴丙烷加热到反应釜中，在温度40-45℃的条件下反应1.5h，停止搅拌，静置分层，取上层有机相并加入到搅拌罐内，然后加入稀硫酸溶液进行洗涤，并洗涤三次，下层水相从搅拌罐底部的卸料管排出，上层有机相送蒸馏釜蒸馏，蒸馏釜的底料为2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯；
洗涤时，将上层有机相和稀硫酸溶液加入到搅拌罐内，然后，启动气缸和驱动电机工作，驱动电机转动，带动主动齿轮转动，主动齿轮通过啮合作用带动齿轮盘转动，齿轮盘上通过连接件连接搅拌机构，使得搅拌机构沿着搅拌罐进行搅拌混合，由于主搅拌轴的顶部与连接杆的中部垂直连接，连接杆的两端分别垂直连接有侧搅拌轴，使得搅拌机构对搅拌罐的边缘以及中部进行搅拌，同时，气缸伸缩移动，带动托板和托板上的齿轮盘上下移动，使得带动搅拌机构沿着搅拌罐上下移动，从而使得搅拌机构对搅拌罐全面进行搅拌，大大提高了搅拌机构的效率，从而缩短了2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯在纯化过程中因搅拌效率的问题导致整个生产周期和工艺时间较长的问题，使用本发明的搅拌驱动装置以及配套的搅拌机构，使得有机相与稀硫酸溶液搅拌1-2mi n后，便可停止搅拌进行静置，从而提高了2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯纯化的效率，进而大大了2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯的制备效率；
由连接套设置在齿轮盘底面的圆心位置处，主搅拌轴的顶端位于连接套内，第一紧固螺栓沿着连接套对称设置，第一紧固螺栓穿过连接套，并与主搅拌轴的外壁抵接组成的连接件使得搅拌驱动装置与搅拌机构方便进行拆卸，从而对搅拌机构进行清洗。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明中搅拌驱动装置与搅拌罐连接关系的结构示意图。
图2为本发明中搅拌驱动装置的结构示意图。
图3为本发明中搅拌驱动装置的立体结构示意图。
图中：1、搅拌驱动装置；2、搅拌罐；3、主搅拌轴；4、连接杆；5、侧搅拌轴；6、侧搅拌桨；7、主搅拌桨；8、卸料管；9、连接套；10、第一紧固螺栓；11、气缸；12、安装板；13、转筒；14、固定筒；15、顶板；16、托板；17、齿轮盘；18、驱动电机；19、主动齿轮；20、支板；21、底座；22、第二紧固螺栓。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-3所示，一种用于2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯制备的纯化回收工艺与装置，包括以下步骤：
第一步、把配好的55％氢氧化钠溶液、对氯苯乙腈、十二烷基苯磺酸钠、氯化钠以及2-溴丙烷加热到反应釜中，在温度40℃的条件下反应1.5h，停止搅拌，静置分层，取上层有机相并加入到搅拌罐2内，然后加入稀硫酸溶液进行洗涤，并洗涤三次，下层水相从搅拌罐2底部的卸料管8排出，上层有机相送蒸馏釜蒸馏，蒸馏釜的底料为2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯；
第二步、洗涤时，将上层有机相和稀硫酸溶液加入到搅拌罐2内，然后，启动气缸11和驱动电机18工作，驱动电机18转动，带动主动齿轮19转动，主动齿轮19通过啮合作用带动齿轮盘17转动，齿轮盘17上通过连接件连接搅拌机构，使得搅拌机构沿着搅拌罐2进行搅拌混合，由于主搅拌轴3的顶部与连接杆4的中部垂直连接，连接杆4的两端分别垂直连接有侧搅拌轴5，使得搅拌机构对搅拌罐2的边缘以及中部进行搅拌，同时，气缸11伸缩移动，带动托板16和托板16上的齿轮盘17上下移动，使得带动搅拌机构沿着搅拌罐2上下移动，从而使得搅拌机构对搅拌罐2全面进行搅拌。
一种用于2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯制备的纯化回收装置，包括搅拌驱动装置1、搅拌罐2；搅拌驱动装置1位于搅拌罐2的正上方，且搅拌驱动装置1通过支架与搅拌罐2的顶面连接，搅拌驱动装置1的输出端与搅拌机构连接，搅拌罐2的顶部设置有开口，搅拌罐2的底部设置有卸料管8；
搅拌机构包括主搅拌轴3、连接杆4、侧搅拌轴5、侧搅拌桨6、主搅拌桨7，主搅拌轴3通过连接件与搅拌驱动装置1连接，主搅拌轴3的底部延伸至搅拌罐2的内部，且主搅拌轴3的顶部与连接杆4的中部垂直连接，连接杆4的两端分别垂直连接有侧搅拌轴5，侧搅拌轴5上均匀套设有多组侧搅拌桨6，主搅拌轴3上均匀套设有多组主搅拌桨7；
搅拌驱动装置1包括气缸11、安装板12、转筒13、固定筒14、顶板15、托板16、齿轮盘17、驱动电机18、主动齿轮19，安装板12的两侧设置有气缸11，气缸11的输出端与顶板15连接，顶板15与托板16的顶面连接，齿轮盘17位于托板16的底面上，齿轮盘17与托板16转动连接，安装板12的中部套设有固定筒14，转筒13位于固定筒14内，且转筒13沿着固定筒14上下移动，转筒13沿着固定筒14转动，转筒13的底端贯穿托板16，并与齿轮盘17连接，转筒13与托板16转动连接，托板16顶面的一侧设置有驱动电机18，驱动电机18的输出端延伸至托板16的底面，并与主动齿轮19连接，主动齿轮19与齿轮盘17啮合连接，齿轮盘17的圆心位置处设置有连接件。
连接件包括连接套9、第一紧固螺栓10，连接套9设置在齿轮盘17底面的圆心位置处，主搅拌轴3的顶端位于连接套9内。
第一紧固螺栓10沿着连接套9对称设置，第一紧固螺栓10穿过连接套9，并与主搅拌轴3的外壁抵接。
支架包括支板20、底座21、第二紧固螺栓22，支板20沿着安装板12对称设置，并与安装板12连接。
支板20的底部垂直设置有底座21，第二紧固螺栓22贯穿底座21，并与搅拌罐2的顶部螺纹连接。
本发明的工作原理：把配好的质量分数为55-60％的氢氧化钠溶液、对氯苯乙腈、十二烷基苯磺酸钠、氯化钠以及2-溴丙烷加热到反应釜中，在温度40-45℃的条件下反应1.5h，停止搅拌，静置分层，取上层有机相并加入到搅拌罐2内，然后加入稀硫酸溶液进行洗涤，并洗涤三次，下层水相从搅拌罐2底部的卸料管8排出，上层有机相送蒸馏釜蒸馏，蒸馏釜的底料为2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯；
洗涤时，将上层有机相和稀硫酸溶液加入到搅拌罐2内，然后，启动气缸11和驱动电机18工作，驱动电机18转动，带动主动齿轮19转动，主动齿轮19通过啮合作用带动齿轮盘17转动，齿轮盘17上通过连接件连接搅拌机构，使得搅拌机构沿着搅拌罐2进行搅拌混合，由于主搅拌轴3的顶部与连接杆4的中部垂直连接，连接杆4的两端分别垂直连接有侧搅拌轴5，使得搅拌机构对搅拌罐2的边缘以及中部进行搅拌，同时，气缸11伸缩移动，带动托板16和托板16上的齿轮盘17上下移动，使得带动搅拌机构沿着搅拌罐2上下移动，从而使得搅拌机构对搅拌罐2全面进行搅拌，大大提高了搅拌机构的效率，从而缩短了2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯在纯化过程中因搅拌效率的问题导致整个生产周期和工艺时间较长的问题，使用本发明的搅拌驱动装置1以及配套的搅拌机构，使得有机相与稀硫酸溶液搅拌1-2mi n后，便可停止搅拌进行静置，从而提高了2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯纯化的效率，进而大大了2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯的制备效率；
由连接套9设置在齿轮盘17底面的圆心位置处，主搅拌轴3的顶端位于连接套9内，第一紧固螺栓10沿着连接套9对称设置，第一紧固螺栓10穿过连接套9，并与主搅拌轴3的外壁抵接组成的连接件使得搅拌驱动装置1与搅拌机构方便进行拆卸，从而对搅拌机构进行清洗。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (6)

1.一种用于2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯制备的纯化回收工艺，其特征在于：包括以下步骤：
第一步、把配好的质量分数为55-60％的氢氧化钠溶液、对氯苯乙腈、十二烷基苯磺酸钠、氯化钠以及2-溴丙烷加热到反应釜中，在温度40-45℃的条件下反应1.5h，停止搅拌，静置分层，取上层有机相并加入到搅拌罐(2)内，然后加入稀硫酸溶液进行洗涤，并洗涤三次，下层水相从搅拌罐(2)底部的卸料管(8)排出，上层有机相送蒸馏釜蒸馏，蒸馏釜的底料为2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯；
第二步、洗涤时，将上层有机相和稀硫酸溶液加入到搅拌罐(2)内，然后，启动气缸(11)和驱动电机(18)工作，驱动电机(18)转动，带动主动齿轮(19)转动，主动齿轮(19)通过啮合作用带动齿轮盘(17)转动，齿轮盘(17)上通过连接件连接搅拌机构，使得搅拌机构沿着搅拌罐(2)进行搅拌混合，由于主搅拌轴(3)的顶部与连接杆(4)的中部垂直连接，连接杆(4)的两端分别垂直连接有侧搅拌轴(5)，使得搅拌机构对搅拌罐(2)的边缘以及中部进行搅拌，同时，气缸(11)伸缩移动，带动托板(16)和托板(16)上的齿轮盘(17)上下移动，使得带动搅拌机构沿着搅拌罐(2)上下移动，从而使得搅拌机构对搅拌罐(2)全面进行搅拌。
2.一种用于2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯制备的纯化回收装置，其特征在于，包括搅拌驱动装置(1)、搅拌罐(2)；搅拌驱动装置(1)位于搅拌罐(2)的正上方，且搅拌驱动装置(1)通过支架与搅拌罐(2)的顶面连接，搅拌驱动装置(1)的输出端与搅拌机构连接，搅拌罐(2)的顶部设置有开口，搅拌罐(2)的底部设置有卸料管(8)；
搅拌机构包括主搅拌轴(3)、连接杆(4)、侧搅拌轴(5)、侧搅拌桨(6)、主搅拌桨(7)，主搅拌轴(3)通过连接件与搅拌驱动装置(1)连接，主搅拌轴(3)的底部延伸至搅拌罐(2)的内部，且主搅拌轴(3)的顶部与连接杆(4)的中部垂直连接，连接杆(4)的两端分别垂直连接有侧搅拌轴(5)，侧搅拌轴(5)上均匀套设有多组侧搅拌桨(6)，主搅拌轴(3)上均匀套设有多组主搅拌桨(7)；
搅拌驱动装置(1)包括气缸(11)、安装板(12)、转筒(13)、固定筒(14)、顶板(15)、托板(16)、齿轮盘(17)、驱动电机(18)、主动齿轮(19)，安装板(12)的两侧设置有气缸(11)，气缸(11)的输出端与顶板(15)连接，顶板(15)与托板(16)的顶面连接，齿轮盘(17)位于托板(16)的底面上，齿轮盘(17)与托板(16)转动连接，安装板(12)的中部套设有固定筒(14)，转筒(13)位于固定筒(14)内，且转筒(13)沿着固定筒(14)上下移动，转筒(13)沿着固定筒(14)转动，转筒(13)的底端贯穿托板(16)，并与齿轮盘(17)连接，转筒(13)与托板(16)转动连接，托板(16)顶面的一侧设置有驱动电机(18)，驱动电机(18)的输出端延伸至托板(16)的底面，并与主动齿轮(19)连接，主动齿轮(19)与齿轮盘(17)啮合连接，齿轮盘(17)的圆心位置处设置有连接件。
3.根据权利要求2所述的一种用于2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯制备的纯化回收装置，其特征在于，连接件包括连接套(9)、第一紧固螺栓(10)，连接套(9)设置在齿轮盘(17)底面的圆心位置处，主搅拌轴(3)的顶端位于连接套(9)内。
4.根据权利要求3所述的一种用于2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯制备的纯化回收装置，其特征在于，第一紧固螺栓(10)沿着连接套(9)对称设置，第一紧固螺栓(10)穿过连接套(9)，并与主搅拌轴(3)的外壁抵接。
5.根据权利要求2所述的一种用于2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯制备的纯化回收装置，其特征在于，支架包括支板(20)、底座(21)、第二紧固螺栓(22)，支板(20)沿着安装板(12)对称设置，并与安装板(12)连接。
6.根据权利要求5所述的一种用于2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯制备的纯化回收装置，其特征在于，支板(20)的底部垂直设置有底座(21)，第二紧固螺栓(22)贯穿底座(21)，并与搅拌罐(2)的顶部螺纹连接。
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张正等: "取代苯乙酸醋型拟除虫菊醋的合成", 《南京大学学报》 *

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