CN103157590B - 一种基于锌的超疏水表面及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于锌的超疏水表面及其制备方法。该超疏水性表面是在锌基底表面生长出的片状微纳米结构表面化学修饰后的产物，片状微纳米结构的厚度为0.03～5 m m，尺寸大小为0.5~10 m m，对水的静态接触角超过150°。制备方法是以锌为基底，室温下利用可溶性的锌盐溶液进行化学反应，在锌片表面构建一种特殊的粗糙结构，再在此结构表面用具有低表面能的物质进行化学修饰，就得到了基于锌的超疏水表面。不需要氟化处理，方法简单，易于操作。经测试，该基于锌的超疏水表面与锌基底相比，其疏水性均有显著的提高。本方法对于常见的可溶性锌盐溶液均适用。
Description
技术领域
本发明属于固体表面制备微米或/和纳米结构领域，具体涉及基于金属锌的超疏水表面的制备方法。
背景技术
浸润性是固体表面的重要特征之一，而超疏水性能为其中的一种表现方式，在防结冰、自清洁、流体减阻降噪、金属防腐蚀等方面显示出非常重要的潜在应用价值，已引起了科研人员的广泛关注并取得了较大的成绩。
通常，提高固体表面疏水性的方法主要有两种：一是用具有低表面能的物质如含氟化合物对粗糙表面进行化学修饰；二是增加低表面能物质表面的粗糙程度。金属锌作为一种重要的工程材料，在人们的日常生活及生产中具有重要的作用。目前，在金属锌基底上制备超疏水表面的文献报道有：《Mater. Chem. Phys.》2012，134,657~653发表了题为“Fabrication of CuZn5-ZnO-CuO micro-nano binary superhydrophobic surfaces of Cassie-Baxter and Gecko model on zinc substrates”的论文 (Xiaofeng Shi, Shixiang Lu, Wenguo Xu. Mater. Chem. Phys.) 将锌片浸泡在CuCl2水溶液中，然后在干燥的空气中退火获得CuZn5-ZnO微纳米超疏水表面。此方法为溶液浸泡法，但后处理需要退火，条件较为麻烦。《ACS Appl. Mater. Interfaces》2009, 1, 2086~2091发表了题为“Preparation of superhydrophobic coatings on Zinc, Silicon, and Steel by a solution-immersion technique”的论文（Hongqin Liu, Sabine Szunerits, Marcin Pisarek, Wenguo Xu, Rabah Boukherroub.ACS Appl. Mater. Interfaces），将锌基底浸泡在水解的氟硅烷溶液中得到了具有超疏水性的固体表面，但该方法使用了氟硅烷，对环境造成一定程度的污染。《Langmuir》2009, 25, 3640-3645发表了题为“From superhydrophilic to superhydrophobic: controlling wettability of hydroxide zinc carbonate film on zinc plates”的论文（Bin Su, Mei Li, Zhengyu Shi, and Qinghua Lu. Langmuir），利用锌基底与尿素的水与有机溶剂的混合液在80℃水热反应制备了超疏水表面，但该方法所用水热法较为麻烦。《Langmuir》2005，21， 9007~9009发表了题为“Fabrication of superhydrophobic surfaces by dislocation-selective chemical etching on aluminum, copper, and zinc substrates”的论文（Baitai Qian, Ziqiu Shen. Langmuir），利用盐酸位错刻蚀法制备了锌基超疏水表面，该过程相对较简单，但是采用的是氟硅烷进行表面化学修饰，对环境具有一定程度的污染。专利CN102407220中提到利用锌片基底与甲酰胺水溶液反应制备棒状氧化锌，经化学修饰后达到超疏水性，该方法制备的棒状氧化锌与本发明制备的片状微纳米结构有所不同。专利CN102423755A中提到用氢氟酸刻蚀锌片的方法制备了超疏水表面，但氢氟酸对人体有一定的危险性。
2011年石彦龙等（应用化学，第28卷，第4期，403-407）以玻璃片为基底，在硝酸锌和等浓度的六次甲基四胺混合液浸泡制备ZnO微纳米薄膜，但是需要浸泡2次，过程相对复杂。2009年周思斯、管自生等（物理化学学报，第25卷，第8期，1593-1598）以锌为基底，并将其放入乙二胺水溶液于高压反应釜中反应，制得蛋糕形、荷叶乳突状、棒状和仙人球等多种微纳米结构的ZnO表面。但该过程需要在反应釜中进行，温度较高，需要外界提供较多的能量。
因此，寻找一种基于金属锌的操作简单、重复性好、成本低且适合大面积制备超疏水薄膜的方法，来制备微米或/和纳米超疏水结构仍然是需要研究和解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的问题是：提供一种基于锌的超疏水表面及其制备方法。
本发明对要解决的问题所采取的技术方案是：
一种基于锌的超疏水表面，其特征是：所述的超疏水性表面是在锌基底表面生长出的片状微纳米结构表面化学修饰后的产物，片状微纳米结构的厚度为0.03～5μm，尺寸大小为0.5~10μm，对水的静态接触角超过150°。
本发明在锌基底上制备具有片状微纳米结构的超疏水表面，以锌片为基底，以可溶性锌盐为腐蚀剂，在基底膜表面构建具有片状微纳米结构的粗糙表面，然后进行化学修饰，得到具有片状微纳米结构的超疏水表面。
本发明的一种基于锌的超疏水表面的制备方法，包括以下步骤：
1）基底锌片处理，将锌片用砂纸对其表面进行打磨，无水乙醇擦洗后在去离子水中超声清洗10min，然后放入1 mol·L-1HNO3中10s后取出，再以去离子水清洗锌片表面并用氮气吹干；
2）将步骤1）处理后的锌片，放入可溶性锌盐溶液中反应，然后在烘箱或真空烘箱中干燥后，得到具有片状微纳米结构粗糙表面的锌片；
3）将步骤2）所得的具有片状微纳米结构粗糙表面的锌片放入修饰剂溶液中进行化学修饰，清洗干净后在烘箱或真空烘箱中干燥后，即得到基于锌的超疏水表面；
其中，所用的修饰剂为硬脂酸、十八烷基硫醇。
本发明的制备方法步骤1）中基底锌片为厚度0.15～2mm、纯度为99~99.99%的锌片。
本发明的制备方法中，所述的可溶性锌盐溶液为硝酸锌、硫酸锌、氯化锌的溶液。所述的可溶性锌盐溶液浓度为0.001～5 mol·L-1.，优选浓度为0.005～1mol·L-1.。
本发明的制备方法中，在可溶性锌盐溶液中反应温度为5~60℃，反应时间为0.5h~5d；优选反应温度为15~35℃，反应时间为1h~3d。
本发明的制备方法中，所用的优选修饰剂为硬脂酸的乙醇溶液、十八烷基硫醇的乙醇溶液。进行化学修饰所用的修饰剂浓度为0.0001~0.1 mol·L-1，优选浓度0.001~0.01 mol·L-1，修饰时间为3~24h。修饰次数为一次以上。
本发明的优点：
1. 本发明的制备方法简单，易于操作，所用的仪器和药品廉价易得，制备的片状微纳米结构超疏水表面，不需要氟化处理，从而避免了含氟化合物对人体的伤害。
2. 本发明的基于锌的超疏水表面，实现了固体表面超疏水的表面形态结构，其疏水性能比其光滑表面有显著的提高。该种具有片状微纳米结构的表面对水的接触角均超过150°。
3. 本发明的基于锌的超疏水表面可以应用于锌的表面处理。通过锌的表面形态结构的控制，使锌表面达到超疏水性，将固体表面的疏水性和锌的功能性有机结合，能充分拓宽金属和器件的应用范围和使用寿命。
附图说明
图1. 本发明实施例1制备的基于锌的超疏水表面的扫描电镜照片；
图2. 本发明实施例2制备的基于锌的超疏水表面的扫描电镜照片；
图3. 本发明实施例3制备的基于锌的超疏水表面的扫描电镜照片；
图4. 本发明实施例3制备的基于锌的超疏水表面的XRD图像；
图5. 本发明实施例5制备的基于锌的超疏水表面的扫描电镜照片；
图6. 本发明实施例5制备的基于锌的超疏水表面的静态接触角照片；
图7. 本发明实施例10制备的基于锌的超疏水表面的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明的一种基于锌的超疏水表面及其制备方法。
实施例1
（1）配制硫酸锌溶液，浓度为0.01 mol·L-1；
（2）取厚度为0.15mm～0.25mm、纯度为99.99%的锌片（国药集团生产）为基底，以1 mol·L-1的硝酸去除氧化膜，时间为10s；
（3）将步骤（2）处理后的锌片用去离子水洗净，然后在温度为23℃下浸泡在步骤（1）的硫酸锌溶液中3d，然后在烘箱中进行干燥，得到具有片状微纳米结构的固体表面；
（4）进行表面化学修饰。将步骤（3）所得的具有片状微纳米结构的锌片在0.001 mol·L-1硬脂酸的乙醇溶液中浸泡24h，然后在烘箱或真空烘箱中进行干燥，干燥后得到具有片状微纳米结构的超疏水性表面。在烘箱进行干燥时的温度为60℃。
经SEM测定，该样品为片状微纳米结构表面，片状结构厚度为0.05～0.6μm，该表面对水的静态接触角平均为151.4°。固体表面的扫描电镜照片见附图1。
实施例2
（1）配制硫酸锌溶液，浓度为0.01 mol·L-1；
（2）取厚度为0.15mm～0.25mm、纯度为99.99%的锌片（国药集团生产）为基底，以1 mol·L-1的硝酸去除氧化膜，时间为10s；
（3）将步骤（2）处理后的锌片用去离子水洗净，然后在温度为23℃下浸泡在步骤（1）的硫酸锌溶液中2.5d，在烘箱进行干燥，得到具有片状微纳米结构的固体表面。
（4）进行表面化学修饰，将步骤（3）所得的具有片状微纳米结构的锌片在0.001 mol·L-1硬脂酸的乙醇溶液中浸泡24h，然后在烘箱或真空烘箱中进行干燥，干燥后得到基于锌的超疏水表面。在烘箱中进行干燥时的温度为60℃。
经SEM测定，该样品为片状微纳米结构表面，片状结构厚度为0.05～0.5μm，该表面对水的静态接触角平均为154.1°。固体表面的扫描电镜照片见附图2。
实施例3
（1）配制硫酸锌溶液，浓度为0.01 mol·L-1；
（2）取厚度为0.15mm～0.25mm、纯度为99.99%的锌片（国药集团生产）为基底，以1 mol·L-1的硝酸去除氧化膜，时间为10s；
（3）将步骤（2）处理后的锌片用去离子水洗净，然后在温度为23℃下浸泡在步骤（1）中的硫酸锌溶液中2d，在烘箱中进行干燥，得到具有片状微纳米结构的固体表面。
（4）进行表面化学修饰，将步骤（3）所得的具有微米片状结构在0.001 mol·L-1硬脂酸的乙醇溶液中浸泡23h，然后在烘箱或真空烘箱中进行干燥，干燥后得到基于锌的超疏水表面。在烘箱中进行干燥时的温度为50℃。
经SEM测定，该样品为片状微纳米结构，片状结构厚度为0.04～0.5μm，该表面对水的静态接触角平均为150.3°。固体表面的扫描电镜照片见附图3，XRD图像见附图4。
实施例4
（1）配制硫酸锌溶液，浓度为0.01 mol·L-1；
（2）取厚度为0.15mm～0.25mm、纯度为99.99%的锌片（国药集团生产）为基底，以1 mol·L-1的硝酸去除氧化膜，时间为10s；
（3）将步骤（2）处理后的锌片用去离子水洗净，然后在温度为23℃下浸泡在步骤（1）的硫酸锌溶液中1d，在烘箱中进行干燥，得到具有微纳米片状结构的固体表面；
（4）进行表面化学修饰，将步骤（3）所得的具有微纳米片状结构在0.001 mol·L-1硬脂酸的乙醇溶液中浸泡17h，然后在烘箱或真空烘箱中进行干燥，干燥后得到基于锌的超疏水表面。在烘箱中进行干燥时的温度为60℃。
经SEM测定，该样品为微米级片状结构表面，片状结构厚度为0.04～0.3μm，该表面对水的静态接触角平均为152.6°。固体表面的扫描电镜照片与附图3相似。
实施例5
（1）配制硝酸锌溶液，浓度为1 mol·L-1；
（2）取厚度为0.15mm～0.25mm、纯度为99.99%的锌片（国药集团生产）为基底，以1 mol·L-1的硝酸去除氧化膜，时间为10s；
（3）将步骤（2）处理后的锌片用去离子水洗净，然后在温度为23℃下浸泡在步骤（1）的硝酸锌溶液中1h，在烘箱中进行干燥，得到具有微纳米片状结构的固体表面；
（4）进行表面化学修饰，将步骤（3）所得的具有微纳米片状结构在0.001 mol·L-1十八硫醇的乙醇溶液中浸泡24h，然后在烘箱或真空烘箱中进行干燥，干燥后得到该种基于锌的超疏水表面。在烘箱中进行干燥时的温度为80℃。
经SEM测定，该样品为微米级片状结构表面，片状结构厚度为0.05～0.4μm，该表面对水的静态接触角平均为：163.7°。固体表面的扫描电镜照片见附图5。制备的基于锌的超疏水表面的静态接触角照片见附图6。
实施例6
（1）配制硫酸锌溶液，浓度为0.01 mol·L-1；
（2）取厚度为0.15mm～0.25mm、纯度为99.99%的锌片（国药集团生产）为基底，以1 mol·L-1的硝酸去除氧化膜，时间为10s；
（3）将步骤（2）处理后的锌片用去离子水洗净，然后在温度为30℃下浸泡在步骤（1）的硫酸锌溶液中2d，在烘箱中进行干燥，得到具有微纳米片状结构的固体表面；
（4）进行表面化学修饰，将步骤（3）所得的具有微纳米片状结构在0.001 mol·L-1十八硫醇的乙醇溶液中浸泡17h，然后在烘箱中进行干燥，干燥后得到该种基于锌的超疏水表面。在烘箱或真空烘箱中进行干燥时的温度为60℃。
经SEM测定，该样品为微纳米片状结构表面，片状结构厚度为0.05～0.5μm，该表面对水的静态接触角平均为：154.2°。固体表面的扫描电镜照片与附图2相似。
实施例7
（1）配制硫酸锌溶液，浓度为0.01 mol·L-1；
（2）取厚度为0.15mm～0.25mm、纯度为99.99%的锌片（国药集团生产）为基底，以1 mol·L-1的硝酸去除氧化膜，时间为10s；
（3）将步骤（2）处理后的锌片用去离子水洗净，然后在温度为30℃下浸泡在步骤（1）的硫酸锌溶液中1d，在烘箱中进行干燥，得到具有微纳米片状结构的固体表面；
（4）进行表面化学修饰，将步骤（3）所得的具有微纳米片状结构在0.001 mol·L-1十八硫醇的乙醇溶液中浸泡18h，然后在烘箱中进行干燥，干燥后得到该种基于锌的超疏水表面。在烘箱中进行干燥时的温度为60℃。
经SEM测定，该样品为微米级片状结构表面，片状结构厚度为0.05～0.4μm，该表面对水的静态接触角平均为：155.3°。固体表面的扫描电镜照片与附图3相似。
实施例8
（1）配制硫酸锌溶液，浓度为0.01 mol·L-1；
（2）取厚度为0.15mm～0.25mm、纯度为99.99%的锌片（国药集团生产）为基底，以1 mol·L-1的硝酸去除氧化膜，时间为10s；
（3）将步骤（2）处理后的锌片用去离子水洗净，然后在温度为30℃下浸泡在步骤（1）的硫酸锌溶液中12h，在烘箱或真空烘箱中进行干燥，得到具有微纳米片状结构的固体表面；
（4）进行表面化学修饰，将步骤（3）所得的具有微纳米片状结构在0.001 mol·L-1十八烷基硫醇的乙醇溶液中浸泡24h，然后在烘箱中进行干燥，干燥后得到该种基于锌的超疏水表面。在烘箱中进行干燥时的温度为60℃。
经SEM测定，该样品为微米级片状结构表面，片状结构厚度为0.04～0.4μm，该表面对水的静态接触角平均为：150.4°。固体表面的扫描电镜照片与附图3相似。
实施例9
（1）配制硫酸锌溶液，浓度为0.01 mol·L-1；
（2）取厚度为0.15mm～0.25mm、纯度为99.99%的锌片（国药集团生产）为基底，以1 mol·L-1的硝酸进行去氧化膜，时间为10s；
（3）将步骤（2）处理后的锌片用去离子水洗净，然后在温度为15℃下浸泡在步骤（1）的硫酸锌溶液中3d，在烘箱中进行干燥，得到具有微纳米片状结构的固体表面；
（4）进行表面化学修饰，将步骤（3）所得的具有微纳米片状结构在0.001 mol·L-1十八烷基硫醇的乙醇溶液中浸泡16h，然后在烘箱或真空烘箱中进行干燥，干燥后得到该种基于锌的超疏水表面。在烘箱中进行干燥时的温度为60℃。
经SEM测定，该样品为微米级片状结构表面，片状结构厚度为0.05～0.6μm，该表面对水的静态接触角平均为：151.9°。固体表面的扫描电镜照片与附图1相似。
实施例10
（1）配制氯化锌溶液，浓度为0.05mol·L-1；
（2）取厚度为0.15mm～0.25mm、纯度为99.99%的锌片（国药集团生产）为基底，以1 mol·L-1的硝酸去除氧化膜，时间为10s，温度为23℃；
（3）将步骤（2）处理后的锌片用去离子水洗净，然后在常温下浸泡在步骤（1）的氯化锌溶液中41h，在真空烘箱中进行干燥，得到具有微纳米片状结构的固体表面；
（4）进行表面化学修饰，将步骤（3）所得的具有微纳米片状结构在0.005 mol·L-1硬脂酸的乙醇溶液中浸泡15h，然后在真空烘箱中进行干燥，干燥后得到该种基于锌的超疏水表面。在真空烘箱中进行干燥时的温度为60℃。
经SEM测定，该样品为微米级片状结构，片状结构厚度为0.1～0.6μm，该表面对水的静态接触角平均为：150.2°。固体表面的扫描电镜照片见附图7。
实施例11
（1）配制氯化锌溶液，浓度为0.05 mol·L-1；
（2）取厚度为0.15mm～0.25mm、纯度为99.99%的锌片（国药集团生产）为基底，以1 mol·L-1的硝酸去除氧化膜，时间为10s；
（3）将步骤（2）处理后的锌片用去离子水洗净，然后在温度为25℃下浸泡在步骤（1）的氯化锌溶液中3 d，在烘箱中进行干燥，得到具有微纳米片状结构的固体表面；
（4）进行表面化学修饰，将步骤（3）所得的具有微纳米片状结构在0.005 mol·L-1硬脂酸的乙醇溶液中浸泡17h，然后在烘箱或真空烘箱中进行干燥成薄膜，干燥后得到该种基于锌的超疏水表面。在烘箱中进行干燥时的温度为60℃。
经SEM测定，该样品为微米级片状结构，片状结构厚度为0.1～0.7μm，该表面对水的静态接触角平均为：151.4°。固体表面的扫描电镜照片与附图7相似。
实施例12
（1）配制氯化锌溶液，浓度为0.05 mol·L-1；
（2）取厚度为0.15mm～0.25mm、纯度为99.99%的锌片（国药集团生产）为基底，以1 mol·L-1的硝酸去除氧化膜，时间为10s；
（3）将步骤（2）处理后的锌片用去离子水洗净，然后在温度为15℃下浸泡在步骤（1）的氯化锌溶液中2d，在烘箱中进行干燥，得到具有微纳米片状结构的固体表面；
（4）进行表面化学修饰，将步骤（3）所得的具有微纳米片状结构在0.001 mol·L-1硬脂酸的乙醇溶液中浸泡17h，然后在烘箱中进行干燥成薄膜，干燥后得到该种基于锌的超疏水表面。在烘箱中进行干燥时的温度为60℃。
经SEM测定，该样品为微米级片状结构，片状结构厚度为0.2～0.6μm，该表面对水的静态接触角平均为：151.5°。固体表面的扫描电镜照片与附图7相似。
Claims (8)
1. 一种基于锌的超疏水表面，其特征是：所述的超疏水性表面是在锌基底表面生长出的片状微纳米结构表面化学修饰后的产物，片状微纳米结构的厚度为0.03～5μm，尺寸大小为0.5~10μm，对水的静态接触角超过150°，其制备方法包括以下步骤：
1）基底锌片处理，将锌片用砂纸对其表面进行打磨，无水乙醇擦洗后在去离子水中超声清洗10min，然后放入1 mol·L-1HNO3中10s后取出，再以去离子水清洗锌片表面并用氮气吹干；
2）将步骤1）处理后的锌片，放入可溶性锌盐溶液中反应，然后在烘箱或真空烘箱中干燥后，得到具有片状微纳米结构粗糙表面的锌片；
3）将步骤2）所得的具有片状微纳米结构粗糙表面的锌片放入修饰剂溶液中进行化学修饰，清洗干净后在烘箱或真空烘箱中干燥后，即得到基于锌的超疏水表面；
其中，所用的修饰剂为硬脂酸、十八烷基硫醇；
步骤1）中基底锌片为厚度0.15～2mm、纯度为99~99.99%的锌片；
所述的可溶性锌盐溶液浓度为0.001～5 mol·L-1.；
步骤2）中在可溶性锌盐溶液中反应温度为5~60℃，反应时间为0.5h~5d。
2. 如权利要求1所述的一种基于锌的超疏水表面的制备方法，其特征是包括以下步骤：
1）基底锌片处理，将锌片用砂纸对其表面进行打磨，无水乙醇擦洗后在去离子水中超声清洗10min，然后放入1 mol·L-1HNO3中10s后取出，再以去离子水清洗锌片表面并用氮气吹干；
2）将步骤1）处理后的锌片，放入可溶性锌盐溶液中反应，然后在烘箱或真空烘箱中干燥后，得到具有片状微纳米结构粗糙表面的锌片；
3）将步骤2）所得的具有片状微纳米结构粗糙表面的锌片放入修饰剂溶液中进行化学修饰，清洗干净后在烘箱或真空烘箱中干燥后，即得到基于锌的超疏水表面；
其中，所用的修饰剂为硬脂酸、十八烷基硫醇。
3. 根据权利要求2所述的一种基于锌的超疏水表面的制备方法，其特征是：所述的可溶性锌盐溶液为硝酸锌、硫酸锌、氯化锌的溶液。
4. 根据权利要求3所述的一种基于锌的超疏水表面的制备方法，其特征是：所述的可溶性锌盐溶液浓度为0.005～1mol·L-1.。
5. 根据权利要求2或4所述的一种基于锌的超疏水表面的制备方法，其特征是：在可溶性锌盐溶液中反应温度为15~35℃，反应时间为1h~3d。
6. 根据权利要求2所述的一种基于锌的超疏水表面的制备方法，其特征是：所用的修饰剂为硬脂酸的乙醇溶液、十八烷基硫醇的乙醇溶液。
7. 根据权利要求2或6所述的一种基于锌的超疏水表面的制备方法，其特征是：进行化学修饰所用的修饰剂浓度为0.0001~0.1 mol·L-1，修饰时间为3~24h，修饰一次以上。
8. 根据权利要求7所述的一种基于锌的超疏水表面的制备方法，其特征是：所用的修饰剂浓度为0.001~0.01 mol·L-1，修饰时间为3~24h，修饰一次以上。
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