CN103149129A - 一种玻璃纤维布浸润性的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玻璃纤维布浸润性的测试方法，包括如下步骤：(1)取至少一张待测试的玻璃纤维布，将所有玻璃纤维布上下层叠在一起，得到玻纤布组合；在所述玻纤布组合的一侧或两侧层叠半固化态树脂，得到叠配组合；(2)在上述叠配组合的两侧层叠隔离层，形成叠合；(3)将上述叠合进行压合操作，得到样品；(4)压合结束后，去除所述隔离层，通过观察样品的次表面的情况来判断此玻璃纤维布浸润性的好坏。本发明可以准确地判断出玻璃纤维布的浸润性的优良程度。
Description
技术领域
本发明涉及一种玻璃纤维布浸润性的测试方法，该玻璃纤维布可用于印制电路板行业。
背景技术
浸润性是玻璃纤维布关键性指标之一，其品质的优劣和稳定性直接关系到覆铜板产品的质量水平和品质一致性。玻纤布增强型覆铜板成型工艺要求玻璃纤维布与树脂基体之间实现充分浸润，保证两者之间拥有良好的界面结合，减少甚至杜绝因含浸不良而导致的基材空洞、树脂空洞等基材内部缺陷的产生。防止板材在高温、高湿环境中因结合不良而产生微裂纹或阳离子迁移，从而导致板材的分层起泡或绝缘可靠性失效。浸润性良好的玻璃纤维织物不仅与树脂基体之间界面结合良好、大幅提升板材的可靠性和质量一致性，减少残次品的产生，还可以提高玻纤布含浸树脂基体的生产效率并保证品质的一致性。因此，测试电子级玻纤布的浸润性对玻纤布和覆铜板厂商均具有着重要的意义和使用价值。
目前，电子级玻璃纤维布和覆铜板行业测试和评估玻璃纤维布浸润性主要有以下方法：(1) 下沉法：在容器中放置一定粘度的树脂或胶液，将标准尺寸的玻纤布样品水平放置在液面之上，记录至玻纤布样品完全下沉时的时间；其缺点是在测试过程中溶剂不断挥发，树脂或胶液粘度逐步增大，造成测试的环境条件变化大且测试终点人为判断，误差大，最终导致测试结果重复性差。(2) 靶心法：在白纸上用铅笔画上类似靶子的线条，将标准尺寸玻纤布样品平放于纸面，将一定量的树脂或胶液滴落于靶心上，记录靶心及线条显现的时间；其缺点：玻璃纤维布本身的透明度不同且胶液或树脂扩散速度慢，显现线条的清晰度也难以确定统一的标准，造成测量结果不准确。(3) 胶液或树脂浸润法：在容器中预先盛放一定粘度的树脂或胶液，将标准尺寸的玻纤布样品平置于液面之上并开始计时，通过肉眼或“显微镜抓图”的方式观察玻纤布的浸润情况；浸润完全的玻纤布会变得完全透明，若浸润程度不足则会呈现出不同程度的白色线条。在额定时间内，白色条纹越多则表示其浸润性越差；或完全浸润即白色条纹完全消失所需时间越短，则表示其浸润性越佳；其缺点：实验过程中溶剂的挥发会影响树脂或胶液的粘度，进而影响测试的结果，树脂或胶液受环境影响大，难以配置标准的测试条件和较长时间保持固定的测试条件。(4) 透光率法：如中国发明专利申请CN101995366A公开了一种玻璃纤维布浸润性测试方法，其通过红外发射光源对玻纤布在树脂中的浸润过程进行透视测试，根据不同时间点上树脂与玻璃纤维布之间的反应和浸润程度的不同，红外光波对玻璃纤维布的透光率的不同。未完全浸透的玻纤布透光率差，完全浸透的样品透光率好，得出测试样品浸润过程中透光率随时间变化的曲线，将数据转化为透光率数据，通过测试、绘制该曲线来分析比较测试玻璃纤维布的浸润性特性；其缺点：树脂与玻纤布之间的浸润性不能完全代表以此树脂配置胶液后的浸润性；同时，因为溶剂的挥发性，配置粘度基本一致的胶液难度相对较大且耗时较长，不适宜快速、大批量使用在检测玻纤布浸润性的场合。(5) 粘结片明度因子法：在色度仪的Yxy系统中，Y是透明因子，取玻纤布浸渍胶液烘烤后制备的半固化片，剪切成标准测试尺寸，利用色度仪测量Y值，对于同类型玻璃纤维布和相同树脂含量条件下，Y值越小表明其中的气泡越少，同时说明浸润性越好；其缺点：此方法测量结果差异性不明显，受其他因素干扰大；同时此方法仅适用于覆铜板制造商，不利用玻纤布制造商的取样和测试。(6) 溶剂渗透法：将玻纤布分别沿经纬向剪切成标准的长条状测试尺寸，在下端指定位置处用铅笔沿宽度方向画线标记，然后将测试条两端用夹子夹住，垂直悬挂，将下端浸入盛有溶剂的容器中至液面与标记平齐，开始计时，到1分钟后将样品升离液面并晾1分钟，立即测试并记录溶剂渗透上去的高度；其缺点：溶剂无法替代或代表实际胶液与玻纤布之间的浸润性，对应性不佳，且测试对玻纤布样品的方正性要求较高，经纬向切斜对测试结果影响较大。
综上所述，现有的玻璃纤维布测试方法在一定程度上可表征玻纤布的浸润性，但在测试过程中均会在不同程度上受到溶剂对玻纤布浸润性的影响，与其实际使用过程的差距较大，难于用于指导实际生产。因此，上述现有的测试方法不能完全的表征玻璃纤维布的浸润性。
发明内容
本发明目的是提供一种玻璃纤维布浸润性的测试方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种玻璃纤维布浸润性的测试方法，包括如下步骤：
(1) 取至少一张待测试的玻璃纤维布，将所有玻璃纤维布上下层叠在一起，得到玻纤布组合；在所述玻纤布组合的一侧或两侧层叠半固化态树脂，得到叠配组合；
所述半固化态树脂为固化度为0.5~70%的半固化态的树脂；
(2) 在上述叠配组合的两侧层叠隔离层，形成叠合；
(3) 将上述叠合进行压合操作，得到样品；
所述压合温度为100~230℃，压力为3~50 kg/cm2，时间为5~200min；
(4) 压合结束后，去除所述隔离层，通过观察样品的次表面情况来判断此玻璃纤维布浸润性的好坏；
若样品的次表面无织纹显露，则表明玻璃纤维布的浸润性较好；
若样品的次表面有织纹显露，则表明玻璃纤维布的浸润性较差。
上文中，所述玻璃纤维布为电子级玻璃纤维布，如E玻璃纤维，S玻璃纤维或D玻璃纤维。
所述步骤(2)中的叠合又称book。
所述步骤(1)得到的叠配组合可以是半固化态树脂+待测试玻璃纤维布，或半固化态树脂+待测试玻璃纤维布+半固化态树脂，或半固化态树脂+待测试玻璃纤维布+待测试玻璃纤维布+半固化态树脂等。
所述步骤(4)中，可以采用目视观察或采用放大镜或显微镜或制作切片观察，织纹显露的部分越少表示玻璃纤维布的浸润性越好。
上述技术方案中，所述半固化态树脂选自层压板用预浸料、半固化树脂粉、半固化树脂片和覆树脂金属箔中的一种。
所述半固化态树脂为高温下熔融后再固化的树脂材料。也可以是热固性树脂，如环氧树脂、苯并噁嗪树脂、聚酰亚胺树脂、聚苯醚树脂、氰酸酯树脂或酚醛树脂。
上述技术方案中，所述隔离层选自离型膜、金属箔和脱模材料中的一种。所述隔离层为压合后可脱离基材表面的物质。
本发明的工作原理是：在层压板的成型过程中，处于半固化状态的树脂再次熔融并将玻纤布浸润，实现二者紧密结合，因此，本申请通过模拟真实层压板成型过程，并观察制得样品的次表面情况，较好的表征了玻纤布的浸润性优劣。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
1．本发明开发了一种新的玻璃纤维布浸润性的测试方法，通过观察制得样品的次表面情况，可以准确的判定玻璃纤维布浸润性的优良程度。
2．由于本发明的测试样品直接采用玻纤布，测试过程中规避了溶剂对测试结果的影响，且能较好的模拟了层压板的成型过程，测试结果重复性好。
3．本发明的测试方法简单易行，适于推广应用。
附图说明
图1本发明实施例一中A厂家生产的玻纤布测试样品的次表面图；
图2本发明实施例一中B厂家生产的玻纤布测试样品的次表面图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例一
一种玻璃纤维布浸润性的测试方法，包括如下步骤：
（1）制备半固化态树脂：选取浸润性合格的电子级玻璃纤维布（2116玻纤布（基重为104±3g/m2）），浸胶涂布并进行烘干，固化度控制在30~50%，得到半固化态树脂；
（2）分别选取A、B两批不同厂家生产的电子级玻璃纤维布（7628玻纤布（基重为210±4g/m2）），并分别在两侧与上述半固化态树脂进行层叠，得到叠配组合；然后在该叠配组合的；两侧层叠隔离层（这里采用铜箔），形成叠合；
（3）将上述叠合进行热压合，热压合条件：温度为140℃，压力为10 kg/cm2，压合时间为10min；
（4）将步骤（3）制得的样品进行蚀刻铜箔，并分别在20X放大镜下观察；
由图1和2可见，B厂家生产的玻纤布制得测试样品次表面织纹显露较明显，而A厂家生产的玻纤布制得测试样品次表面良好，说明A玻纤布浸润性较好，可正常投入生产，而B玻纤布浸润性较差，应控制使用。
Claims (3)
1.一种玻璃纤维布浸润性的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1) 取至少一张待测试的玻璃纤维布，将所有玻璃纤维布上下层叠在一起，得到玻纤布组合；在所述玻纤布组合的一侧或两侧层叠半固化态树脂，得到叠配组合；
所述半固化态树脂为固化度为0.5~70%的半固化态的树脂；
(2) 在上述叠配组合的两侧层叠隔离层，形成叠合；
(3) 将上述叠合进行压合操作，得到样品；
所述压合温度为100~230℃，压力为3~50 kg/cm2，时间为5~200min；
(4) 压合结束后，去除所述隔离层，通过观察样品的次表面情况来判断此玻璃纤维布浸润性的好坏；
若样品的次表面无织纹显露，则表明玻璃纤维布的浸润性较好；
若样品的次表面有织纹显露，则表明玻璃纤维布的浸润性较差。
2.根据权利要求1所述的玻璃纤维布浸润性的测试方法，其特征在于：所述半固化态树脂选自层压板用预浸料、半固化树脂粉、半固化树脂片和覆树脂金属箔中的一种。
3.根据权利要求1所述的玻璃纤维布浸润性的测试方法，其特征在于：所述隔离层选自离型膜、金属箔和脱模材料中的一种。
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Granted publication date: 20141224 |
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