CN102749271B

CN102749271B - 一种玻璃纤维布浸润性的测试方法

Info

Publication number: CN102749271B
Application number: CN201210252775.9A
Authority: CN
Inventors: 王惠; 崔春梅; 肖升高; 李雪; 张国锋
Original assignee: Suzhou Shengyi Technology Co Ltd
Current assignee: Suzhou Shengyi Technology Co Ltd
Priority date: 2012-07-20
Filing date: 2012-07-20
Publication date: 2014-07-02
Anticipated expiration: 2032-07-20
Also published as: CN102749271A

Abstract

本发明公开了一种玻璃纤维布浸润性的测试方法，包括如下步骤：(1)将待测的玻璃纤维布固定于一套圈上，并使其表面处于水平的平整状态；(2)在上述玻璃纤维布的正上方逐滴滴入溶剂，直至玻璃纤维布的反面有溶剂滴出；在滴入过程中，待上一滴溶剂完全浸润所述玻璃纤维布之后再滴入下一滴溶剂；自滴入第一滴溶剂起计时，直至玻璃纤维布的反面有溶剂滴出为止，总时间为h；(3)测定上述步骤(2)过程中的溶剂的滴入量I和滴出量i；(4)计算所述待测的玻璃纤维布的单位时间吸收量L，L=(I-i)/h。本发明可以准确地测定玻璃纤维布的浸透速度，从而判断玻璃纤维布的浸润性的优良程度。

Description

一种玻璃纤维布浸润性的测试方法

技术领域

本发明涉及一种玻璃纤维布浸润性的测试方法，该玻璃纤维布可用于印制电路板行业。

背景技术

浸润性是玻璃纤维布关键性指标之一，其品质的优劣和稳定性直接关系到覆铜板产品的质量水平和品质一致性。玻纤布增强型覆铜板成型工艺要求玻璃纤维布与树脂基体之间实现充分浸润，保证两者之间拥有良好的界面结合，减少甚至杜绝因含浸不良而导致的基材空洞、树脂空洞等基材内部缺陷的产生。防止板材在高温、高湿环境中因结合不良而产生微裂纹或阳离子迁移，从而导致板材的分层起泡或绝缘可靠性失效。浸润性良好的玻璃纤维织物不仅与树脂基体之间界面结合良好、大幅提升板材的可靠性和质量一致性，减少残次品的产生，还可以提高玻纤布含浸树脂基体的生产效率并保证品质的一致性。因此，测试电子级玻纤布的浸润性对玻纤布和覆铜板厂商均具有着重要的意义和使用价值。

目前，电子级玻璃纤维布和覆铜板行业测试和评估玻璃纤维布浸润性主要有以下方法：(1) 下沉法：在容器中放置一定粘度的树脂或胶液，将标准尺寸的玻纤布样品水平放置在液面之上，记录至玻纤布样品完全下沉时的时间；其缺点是在测试过程中溶剂不断挥发，树脂或胶液粘度逐步增大，造成测试的环境条件变化大且测试终点人为判断，误差大，最终导致测试结果重复性差。(2) 靶心法：在白纸上用铅笔画上类似靶子的线条，将标准尺寸玻纤布样品平放于纸面，将一定量的树脂或胶液滴落于靶心上，记录靶心及线条显现的时间；其缺点：玻璃纤维布本身的透明度不同且胶液或树脂扩散速度慢，显现线条的清晰度也难以确定统一的标准，造成测量结果不准确。(3) 胶液或树脂浸润法：在容器中预先盛放一定粘度的树脂或胶液，将标准尺寸的玻纤布样品平置于液面之上并开始计时，通过肉眼或“显微镜抓图”的方式观察玻纤布的浸润情况；浸润完全的玻纤布会变得完全透明，若浸润程度不足则会呈现出不同程度的白色线条。在额定时间内，白色条纹越多则表示其浸润性越差；或完全浸润即白色条纹完全消失所需时间越短，则表示其浸润性越佳；其缺点：实验过程中溶剂的挥发会影响树脂或胶液的粘度，进而影响测试的结果，树脂或胶液受环境影响大，难以配置标准的测试条件和较长时间保持固定的测试条件。(4) 透光率法：如中国发明专利申请CN101995366A公开了一种玻璃纤维布浸润性测试方法，其通过红外发射光源对玻纤布在树脂中的浸润过程进行透视测试，根据不同时间点上树脂与玻璃纤维布之间的反应和浸润程度的不同，红外光波对玻璃纤维布的透光率的不同。未完全浸透的玻纤布透光率差，完全浸透的样品透光率好，得出测试样品浸润过程中透光率随时间变化的曲线，将数据转化为透光率数据，通过测试、绘制该曲线来分析比较测试玻璃纤维布的浸润性特性；其缺点：树脂与玻纤布之间的浸润性不能完全代表以此树脂配置胶液后的浸润性；同时，因为溶剂的挥发性，配置粘度基本一致的胶液难度相对较大且耗时较长，不适宜快速、大批量使用在检测玻纤布浸润性的场合。(5) 粘结片明度因子法：在色度仪的Yxy系统中，Y是透明因子，取玻纤布浸渍胶液烘烤后制备的半固化片，剪切成标准测试尺寸，利用色度仪测量Y值，对于同类型玻璃纤维布和相同树脂含量条件下，Y值越小表明其中的气泡越少，同时说明浸润性越好；其缺点：此方法测量结果差异性不明显，受其他因素干扰大；同时此方法仅适用于覆铜板制造商，不利用玻纤布制造商的取样和测试。(6) 溶剂渗透法：将玻纤布分别沿经纬向剪切成标准的长条状测试尺寸，在下端指定位置处用铅笔沿宽度方向画线标记，然后将测试条两端用夹子夹住，垂直悬挂，将下端浸入盛有溶剂的容器中至液面与标记平齐，开始计时，到1分钟后将样品升离液面并晾1分钟，立即测试并记录溶剂渗透上去的高度；其缺点：溶剂无法替代或代表实际胶液与玻纤布之间的浸润性，对应性不佳，且测试对玻纤布样品的方正性要求较高，经纬向切斜对测试结果影响较大。

综上所述，现有的玻璃纤维布测试方法在一定程度上可表征玻纤布的浸润性，但均无法准确地测定玻璃纤维布的Z方向的浸透程度，即无法测定玻璃纤维布的完全浸透程度，因此，上述现有的测试方法不能完全的表征玻璃纤维布的浸润性。

发明内容

本发明目的是提供一种玻璃纤维布浸润性的测试方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种玻璃纤维布浸润性的测试方法，包括如下步骤：

(1) 将待测的玻璃纤维布固定于一套圈上，并使其表面处于水平的平整状态；

(2) 在上述玻璃纤维布的正上方逐滴滴入溶剂，直至玻璃纤维布的反面有溶剂滴出；在滴入过程中，待上一滴溶剂完全浸润所述玻璃纤维布之后再滴入下一滴溶剂；

所述溶剂选自丙酮、丁酮、N,N—二甲基甲酰胺、N,N—二甲基乙酰胺、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚、二甲苯和甲苯中的一种或几种；

自滴入第一滴溶剂起计时，直至玻璃纤维布的反面有溶剂滴出为止，总时间为h；

(3) 测定上述步骤(2)过程中的溶剂的滴入量I和滴出量i；

(4) 计算所述待测的玻璃纤维布的单位时间吸收量L，L=(I-i)/h。

上文中，本发明通过测定玻璃纤维布的单位时间吸收量L，即单位时间内溶剂的浸润量，来判断玻璃纤维布的浸润性，单位时间内的吸收量（浸润量）越多，即浸润速度越快，浸润性越好，同时可以结合扩散面积来综合评价玻璃纤维布的浸润性。

上述技术方案中，所述玻璃纤维布为电子级玻璃纤维布。如E玻璃纤维，S玻璃纤维，D玻璃纤维。

上述技术方案中，所述步骤(2)的溶剂中还含有颜料。为了让测试人员更准确地观察判断溶剂浸润玻璃纤维布的过程及扩散面积，可以在溶剂中添加适当的颜料。颜料可以选用可以溶于溶剂中的有色颜料。

本发明的工作原理是：半固化片的生产过程中，玻璃纤维布在树脂胶液中的停留时间较短，因此判断玻璃纤维布浸润性时越短的时间内越容易浸润（亦称浸润速度）来表征浸润性优异，因此本发明主要计算单位时间内的溶剂吸收量（浸润量）来计算浸润速度，同时结合扩散面积来综合评价。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

1．本发明开发了一种新的玻璃纤维布浸润性的测试方法，通过计算单位时间内的溶剂吸收量（浸润量）来计算浸润速度，可以准确地测定玻璃纤维布的浸润速度，从而判断玻璃纤维布的浸润性的优良程度。

2．由本发明的测试样品直接为玻纤布，且对尺寸和剪切的方正性等均没有特别要求，受外界因素的影响小，测试结果重复性好。

3．本发明的测试方法简单易行，适于推广应用。

附图说明

图1本发明实施例一的结构示意图。

其中：1、滴液管；2、玻璃纤维布；3、固定架；4、套圈。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述：

实施例一

参见图1所示，一种玻璃纤维布浸润性的测试方法，包括如下步骤：

(1) 将待测的玻璃纤维布2固定于一套圈4上，套圈4固定设于一固定架3（如铁架台）上，并使其表面处于水平的平整状态；（所述玻璃纤维布可以夹持于上下2个套圈之间，也可以是直接将玻璃纤维布装在套圈上）

(2) 在上述玻璃纤维布的正上方固定滴定管1，逐滴滴入溶剂，直至玻璃纤维布的反面有溶剂滴出；在滴入过程中，待上一滴溶剂完全浸润所述玻璃纤维布之后再滴入下一滴溶剂；

所述溶剂为纯度为100%的N,N-二甲基甲酰胺（DMF），添加0.01%的颜料；

自滴入第一滴溶剂起计时，直至玻璃纤维布的反面有第一滴溶剂滴出为止，总时间为h；

(3) 测定上述步骤(2)过程中的溶剂的滴入量I和滴出量i；

所述步骤(2)中，采用滴液管1进行逐滴滴入溶剂，其滴定头直径为1.5 mm，滴定过程中固定滴液管，滴定头瞄准玻璃纤维布圆形样品的中心，测试时所滴定的溶剂完全浸润后再滴下一滴；所述玻璃纤维布为直径10 cm的表面平整的圆形样品。

所述玻璃纤维布取不同供应商A、B、C的玻璃纤维布（型号7628），按照上述方法进行测试，结果如下表所示：

Figure 2012102527759100002DEST_PATH_IMAGE002

上表中各数值的单位为ml/s。

由上表可见，本发明中的玻璃纤维布浸润性测试方法可以准确的测定玻璃纤维布的完全浸润程度，且具有良好的重复性。

Claims

1.一种玻璃纤维布浸润性的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：

(3) 测定上述步骤(2)过程中的溶剂的滴入量I和滴出量i；

2.根据权利要求1所述的玻璃纤维布浸润性的测试方法，其特征在于：所述玻璃纤维布为电子级玻璃纤维布。

3.根据权利要求1所述的玻璃纤维布浸润性的测试方法，其特征在于：所述步骤(2)的溶剂中还含有颜料。