CN103145539A - 一种乙酰丙酮浮选药剂的制备方法 - Google Patents
一种乙酰丙酮浮选药剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103145539A CN103145539A CN2013100697209A CN201310069720A CN103145539A CN 103145539 A CN103145539 A CN 103145539A CN 2013100697209 A CN2013100697209 A CN 2013100697209A CN 201310069720 A CN201310069720 A CN 201310069720A CN 103145539 A CN103145539 A CN 103145539A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- flotation reagent
- methyl ethyl
- ethyl diketone
- preparation
- reagent according
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 title claims abstract description 37
- 238000005188 flotation Methods 0.000 title claims abstract description 37
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 10
- YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N acetylacetone Chemical compound CC(=O)CC(C)=O YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 8
- WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N Acetic anhydride Chemical compound CC(=O)OC(C)=O WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 15
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 5
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims abstract description 4
- TZMFJUDUGYTVRY-UHFFFAOYSA-N pentane-2,3-dione Chemical compound CCC(=O)C(C)=O TZMFJUDUGYTVRY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 23
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- WRQNANDWMGAFTP-UHFFFAOYSA-N Methylacetoacetic acid Chemical compound COC(=O)CC(C)=O WRQNANDWMGAFTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 10
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 claims 2
- MOMFXATYAINJML-UHFFFAOYSA-N 2-Acetylthiazole Chemical compound CC(=O)C1=NC=CS1 MOMFXATYAINJML-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 3
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 3
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 abstract 3
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 abstract 3
- XYIBRDXRRQCHLP-UHFFFAOYSA-N ethyl acetoacetate Chemical compound CCOC(=O)CC(C)=O XYIBRDXRRQCHLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 abstract 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 abstract 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 abstract 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 2
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N Magnesium oxide Chemical compound [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 acetylacetonate compound Chemical class 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/584—Recycling of catalysts
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了属于矿物分离技术领域的一种乙酰丙酮浮选药剂的制备方法。以KF/Al2O3为催化剂，将KF/Al2O3催化剂投入到乙酰乙酸乙酯和乙酸酐混合物中加热，过滤回收KF/Al2O3催化剂，精馏即得到乙酰丙酮浮选药剂。本发明具有所需设备简单，反应时间短、环境友好、操作简单易控，原料廉价，反应条件温和，操作简便，易于实现工业化生产，为在矿物分离技术领域的应用提供了进一步的便利条件，具有重大的实用价值。
Description
技术领域
本发明属于矿物分离技术领域，涉及一种乙酰丙酮浮选药剂的制备方法。
背景技术
贫杂难选矿产资源的重要特征是单一矿种型矿物少、伴生型矿物、组合型矿物多，平均品位不及世界平均品位的一半。许多金属矿石中都有大量脉石矿物存在，这直接导致矿石加工困难。第一代混合捕收油和第二代离子型水溶性捕收能力弱的浮选药剂越来越无法满足目前矿产资源尤其是金属矿具有明显贫杂细的浮选分离要求。由此可以看出，研制新型捕收能力强的浮选药剂具有重要意义。近几年来浮选药剂的研制或选用的主要趋势是多官能团化、官能团中心多样化。
作为含有1，3-二羰基结构的乙酰丙酮，国内外研究者相继开展多种工艺路线研究，包括以乙酰乙酸乙酯和乙酸酐为原料的克莱孙缩合法，例如200610016259.0公开了一种乙酰丙酮的制备方法，其中以乙酰乙酸乙酯和乙酸酐为原料，以高活性氧化镁为催化剂催化合成乙酰丙酮。然而该方法产物收率低，只有89.6％-95.0％。
发明内容
本发明的目的是提供一种乙酰丙酮浮选药剂的制备方法，实现一种乙酰丙酮浮选药剂的制备方法的条件温和、成本低廉、高转化率制备。
本发明是这样实现的：以乙酰乙酸乙酯和乙酸酐为原料，经过乙酰乙酸乙酯和乙酸酐的缩合反应，制备出乙酰丙酮浮选药剂，具体技术方案如下：
步骤1.将纳米γ-Al2O3分散于溶剂中，加入KF，在70℃搅拌3小时，然后在旋转蒸发仪中蒸去溶剂，将所得固体粉末在120℃下干燥10小时，再在100℃下煅烧3小时，制得纳米KF/Al2O3催化剂；
步骤2.将步骤1所得催化试剂，加入到装有乙酰乙酸乙酯和乙酸酐的三口烧瓶中，装上精馏柱，加热，将生成的乙酸乙酯从反应体系中蒸出；
步骤3.将步骤2所得混合物过滤回收KF/Al2O3催化剂，精馏收集乙酰丙酮。
上述反应的化学反应方程式为：
上述的乙酰丙酮浮选药剂的制备方法中，所述Al2O3为γ-Al2O3。
上述的乙酰丙酮浮选药剂的制备方法中，所述的加热温度为120-150℃。
上述的乙酰丙酮浮选药剂的制备方法中，所述的乙酰乙酸乙酯和乙酸酐比例为1∶0.9～1∶1.2。
上述的乙酰丙酮浮选药剂的制备方法中，所述的KF/Al2O3催化剂用量为乙酸酐质量的1％～5％。
上述的乙酰丙酮浮选药剂的制备方法中，所述的反应时间5～10h。
上述的乙酰丙酮浮选药剂的制备方法中，所述的乙酰丙酮浮选药剂产品馏出温度范围130～145℃。
有益效果，由于采用了上述方案，
(1)本发明以KF/Al2O3为催化剂，在液相通过合成法制备乙酰丙酮浮选药剂，解决了乙酰丙酮浮选药剂制备过程中催化效率问题；
(2)本发明克服了文献方法中作为浮选药剂乙酰丙酮起泡性不强的缺陷；
(3)本发明以KF/Al2O3为催化剂，在液相通过合成法制备乙酰丙酮浮选药剂，解决了乙酰丙酮化合物在矿物分离领域应用问题；
达到了本发明的目的。
优点：该制备乙酰丙酮浮选药剂的方法，所需设备简单，反应时间变短、环境友好、操作简单易控，原料廉价，反应条件温和，操作简便，易于实现工业化生产，为在矿物分离技术领域的应用提供了进一步的便利条件，具有重大的实用价值。
具体实施方式
通过以下实施例进一步详细说明本发明，但应注意本发明的范围并不受这些实施例的限制。
实施例1：一种乙酰丙酮浮选药剂的制备方法
将纳米γ-Al2O3溶于溶剂中，按摩尔比1∶1加入KF，在70℃搅拌3小时，然后在旋转蒸发仪中蒸去溶剂，将所得固体粉末在120℃下干燥10小时，再在100℃下煅烧3小时，制得纳米KF/Al2O3催化剂。
在装有精馏柱的三口瓶中，按照摩尔比1∶1加入乙酰乙酸乙酯和乙酸酐，同时加入1％乙酸酐质量的KF/Al2O3催化剂，控制反应温度在120℃，并将生成的乙酸乙酯从反应体系中蒸出，反应8h后，过滤回收KF/Al2O3催化剂，精馏收集130～140℃的馏分得到乙酰丙酮，产品的收 率为95.5％。
实施例2：一种乙酰丙酮浮选药剂的制备方法
将纳米γ-Al2O3溶于溶剂中，按摩尔比1∶1.5加入KF，在60℃搅拌4小时，然后在旋转蒸发仪中蒸去溶剂，将所得固体粉末在100℃下干燥12小时，再在120℃下煅烧2小时，制得纳米KF/Al2O3催化剂。
在装有精馏柱的三口瓶中，按照摩尔比1∶1.5加入乙酰乙酸乙酯和乙酸酐，同时加入3％乙酸酐质量的KF/Al2O3催化剂，控制反应温度在140℃，并将生成的乙酸乙酯从反应体系中蒸出，反应5h后，过滤回收KF/Al2O3催化剂，精馏收集135～140℃的馏分得到乙酰丙酮，产品的收率为96.0％。
实施例3：一种乙酰丙酮浮选药剂的制备方法
将纳米γ-Al2O3溶于溶剂中，按摩尔比1∶1.2加入KF，在80℃搅拌5小时，然后在旋转蒸发仪中蒸去溶剂，将所得固体粉末在110℃下干燥8小时，再在110℃下煅烧2.5小时，制得纳米KF/Al2O3催化剂。
在装有精馏柱的三口瓶中，按照摩尔比1∶1.2加入乙酰乙酸乙酯和乙酸酐，同时加入5％乙酸酐质量的KF/Al2O3催化剂，控制反应温度在150℃，并将生成的乙酸乙酯从反应体系中蒸出，反应10h后，过滤回收KF/Al2O3催化剂，精馏收集135～145℃的馏分得到乙酰丙酮，产品的收率为95.8％。
Claims (7)
1.一种乙酰丙酮浮选药剂的制备方法，其特征是由下列步骤组成：
步骤1.将纳米γ-Al2O3溶于溶剂中，加入KF，加热搅拌，然后在旋转蒸发仪中蒸去溶剂，将所得固体粉末在干燥并煅烧；
步骤2.将步骤1所得KF/Al2O3催化剂加入到装有乙酰乙酸乙酯和乙酸酐的三口烧瓶中，装上精馏柱，加热反应，将生成的乙酸乙酯从反应体系中蒸出；
步骤3.将步骤2所得产物过滤，回收KF/Al2O3催化剂；
步骤4.将步骤3所得滤液精馏，收集馏出液，得到乙酰丙酮浮选药剂。
2.根据权利要求1所述的乙酰丙酮浮选药剂的制备方法，其特征是：步骤2所述的加热温度为120-150℃。
3.根据权利要求1所述的乙酰丙酮浮选药剂的制备方法，其特征是：步骤2所述的乙酰乙酸乙酯和乙酸酐比例为1∶0.9～1∶1.2。
4.根据权利要求1所述的乙酰丙酮浮选药剂的制备方法，其特征是：步骤2中所述的KF/Al2O3催化剂用量为乙酸酐质量的1％～5％。
5.根据权利要求1所述的乙酰丙酮浮选药剂的制备方法，其特征是：步骤3中所述的反应时间5～10h。
6.根据权利要求1所述的乙酰丙酮浮选药剂的制备方法，其特征是：步骤4中所述的乙酰丙酮浮选药剂产品馏出温度范围130～145℃。
7.根据权利要求1所述的乙酰丙酮浮选药剂的制备方法，其特征是：步骤5中所述的乙酰丙酮浮选药剂应用于矿物分离领域。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2013100697209A CN103145539A (zh) | 2013-03-06 | 2013-03-06 | 一种乙酰丙酮浮选药剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2013100697209A CN103145539A (zh) | 2013-03-06 | 2013-03-06 | 一种乙酰丙酮浮选药剂的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103145539A true CN103145539A (zh) | 2013-06-12 |
Family
ID=48543924
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2013100697209A Pending CN103145539A (zh) | 2013-03-06 | 2013-03-06 | 一种乙酰丙酮浮选药剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103145539A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110237937A (zh) * | 2019-07-24 | 2019-09-17 | 福州大学 | 一种实现菱镁矿单步反浮选脱硅脱钙的试验方法 |
| CN114100864A (zh) * | 2021-11-24 | 2022-03-01 | 中南大学 | 一种黄铜矿-铁硫化矿物浮选分离的药剂和方法 |
-
2013
- 2013-03-06 CN CN2013100697209A patent/CN103145539A/zh active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110237937A (zh) * | 2019-07-24 | 2019-09-17 | 福州大学 | 一种实现菱镁矿单步反浮选脱硅脱钙的试验方法 |
| CN110237937B (zh) * | 2019-07-24 | 2021-11-30 | 福州大学 | 一种实现菱镁矿单步反浮选脱硅脱钙的试验方法 |
| CN114100864A (zh) * | 2021-11-24 | 2022-03-01 | 中南大学 | 一种黄铜矿-铁硫化矿物浮选分离的药剂和方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103937998A (zh) | 一种从含钒铬硅溶液制备低硅五氧化二钒的方法 | |
| CN107640780B (zh) | 一种高纯度氢氧化铝的制备方法 | |
| CN102584650B (zh) | 2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制备方法 | |
| CN104084230A (zh) | 一种用于Knoevenagel反应固体催化剂的制备方法 | |
| CN103922931B (zh) | 一种一步催化合成乙二醇乙醚乙酸酯的方法 | |
| CN101724758B (zh) | 一种含钼废催化剂回收钼的方法 | |
| CN103145539A (zh) | 一种乙酰丙酮浮选药剂的制备方法 | |
| CN110560152A (zh) | 一种以富含铁锰的尾矿直接制备FeMn-ZSM-5催化剂的方法 | |
| CN104556175B (zh) | 从钾长石分解尾渣中制取氢氧化铝的方法 | |
| CN104030315B (zh) | 一种利用天然矿土合成杂原子磷酸铝分子筛的方法 | |
| CN103131873A (zh) | 利用混酸分离铝质岩中的锂元素并制备碳酸锂的方法 | |
| CN102259008B (zh) | 一种用于酯化反应的固体酸催化剂及其制备方法 | |
| CN101508438A (zh) | 一种以高岭土为原料制备莫来石的方法 | |
| CN101659620B (zh) | 一种2,5-二氨基甲苯的绿色合成方法 | |
| CN105693475A (zh) | 一种固体酸H2SO4-SiO2催化制备双酚芴的工艺方法 | |
| CN85100161A (zh) | 碳酸化工艺(co2法)生产拟薄水铝石 | |
| CN103055860B (zh) | 复合晶固体碱载体催化剂及制备方法 | |
| CN110330428B (zh) | 制备邻苯二甲酸二异丁酯的方法 | |
| CN101709055A (zh) | 离子液体的合成制备方法 | |
| CN110922328B (zh) | 一种异辛酸粗产品中重组分的处理方法 | |
| CN101357908B (zh) | 一锅法制备二苯并噻唑二硫醚和三苯基膦 | |
| CN109400555B (zh) | 一种α-乙酰基-γ-丁内酯钠盐游离盐酸乙脒工艺 | |
| CN102092753B (zh) | 一种硫酸铝溶液中杂质铁的醇化去除方法 | |
| CN102659572A (zh) | 一种脱氢松香酸的制备方法 | |
| CN108579662B (zh) | 一种从低品位高岭土中制备SiO2/Al2O3复合材料的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130612 |