CN103142681A

CN103142681A - 一种千斤拔总黄酮β环糊精包合物及其制备方法

Info

Publication number: CN103142681A
Application number: CN 201310101603
Authority: CN
Inventors: 陈帅; 朱琳; 王慧竹; 薛健飞; 霍春阳; 姜立欣
Original assignee: Jilin Institute of Chemical Technology
Current assignee: Jilin Institute of Chemical Technology
Priority date: 2013-03-27
Filing date: 2013-03-27
Publication date: 2013-06-12

Abstract

本发明涉及一种千斤拔总黄酮β环糊精包合物，它含有活性成分千斤拔总黄酮和包合剂β环糊精。本发明以千斤拔为原料，乙醇回流提取，提取物浸膏经AB-8大孔树脂吸附分离得到千斤拔总黄酮；包合物的制备采用饱和水溶液法，将β环糊精配成饱和水溶液，按照千斤拔总黄酮与β环糊精的适当投料比，将溶解后的千斤拔总黄酮加入β环糊精饱和溶液中，搅拌，冷藏，抽滤，干燥，研磨，过筛后即得千斤拔总黄酮β环糊精包合物。本发明的包合物可以增加千斤拔总黄酮的溶解度和生物利用度。

Description

一种千斤拔总黄酮β环糊精包合物及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种千斤拔总黄酮β-环糊精包合物以及该包合物的制备方法，属于药物加工处理技术领域。

背景技术

千斤拔隶属于豆科(Leguminosac)蝶形花亚科(Papilionoideae)，在我国广泛分布于东南、中南、西南地区。千斤拔以根入药，有祛风湿，强腰膝的功效，用于风湿性关节炎，腰腿痛，腰肌劳损，跌打损伤。千斤拔含有大量的活性物质，其中的黄酮类化合物具有抗菌、消炎、抗氧化、降血脂、降血栓、防治血管硬化和抗衰老等作用。但其水溶性差，不能被人体很好的吸收。

β-环糊精是一种优良的天然合成包合材料，能有效地增加药物在水中的溶解度与溶解速度；减少药物的不良气味；降低药物的刺激性和毒副作用；增加药物的稳定性和生物利用度，因此常用于药物的包合。通过文献检索未见采用β－环糊精制备千斤拔总黄酮包合物方面的报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种千斤拔总黄酮与β-环糊精包合物的制备，包合后能增加药物的溶解度，易于人体吸收，提高总黄酮的生物利用度，具有良好的应用前景。

本发明的一种千斤拔总黄酮β-环糊精包合物及其制备方法，包括：

(1)将千斤拔药材粉碎，乙醇回流提取，合并提取液，过滤，浓缩，真空干燥得千斤拔总黄酮提取物；

(2)将千斤拔总黄酮提取物加水溶解后离心，上清液备用；

(3)将(2)得到的上清液上大孔树脂柱；

(4)用水洗脱去杂后，乙醇梯度洗脱；

(5)收集乙醇洗脱液减压浓缩真空干燥，粉碎后得到千斤拔总黄酮；

(6)称取适量β环糊精，在恒温水浴中加入蒸馏水制成饱和溶液，磁力搅拌，称取千斤拔总黄酮，少量甲醇溶解后，缓慢加入到β环糊精饱和溶液中，搅拌，冰箱冷藏，过滤，干燥，研磨，过筛，即得千斤拔总黄酮β环糊精包合物。

其中步骤(1)中千斤拔粉碎后的粒度为30-60目。

步骤(1)中乙醇的浓度为40%-85%。

步骤(2)中加水量为浸膏重量的8-10倍。

步骤(3)中所述大孔树脂为AB-8型大孔树脂，大孔树脂与步骤(1)中所述千斤拔的重量比为0.5-5:1。

步骤(4)中洗脱溶剂采用与大孔树脂体积比5-10的蒸馏水、10%、70%乙醇梯度洗脱，合并70%乙醇洗脱液。

步骤(5)中得到千斤拔总黄酮的纯度为65%。

步骤(6)中β环糊精与千斤拔总黄酮搅拌2-4小时，至冰箱冷藏24小时以上。

步骤(6)中用电子显微镜和红外光谱法验证了千斤拔总黄酮包合物的形成，包合率达60%以上。

本发明的优点如下：

(1)本发明的千斤拔总黄酮β环糊精包合物能增加千斤拔总黄酮在水中的溶解度，易于人体吸收，提高总黄酮的生物利用度，并且制备方法简便，具有良好的应用前景。

(2)制备的千斤拔总黄酮β环糊精包合物包合率较高，达到60%以上

具体实施方式

1.千斤拔总黄酮的制备

称取适量千斤拔药材，粉碎，乙醇溶液回流提取2次，每次2小时，合并滤液后浓缩得浸膏；加水溶解后，离心，取上清液上已处理好的AB-8大孔树脂柱，依次用水、10%乙醇进行洗脱，除杂，再用70%乙醇溶液洗脱，收集洗脱部分，回收溶剂，得总黄酮，纯度达65%。

2.千斤拔总黄酮β环糊精包合物的制备

实施例1：采用饱和水溶液法，准确称取适量β环糊精，加入蒸馏水，沸水浴加热溶解，室温冷却，磁力搅拌30min；准确称取上述千斤拔总黄酮，加入少量无水乙醇溶解后，缓慢加入到β环糊精包合溶液中，千斤拔总黄酮与β环糊精摩尔比为1：1，搅拌0.5小时，4℃冷藏24h后，减压抽滤，少量无水乙醇洗涤滤饼，滤饼在60℃下真空干燥至恒重，即得千斤拔总黄酮β环糊精包合物，包合率为61%。

实施例2：采用饱和水溶液法，准确称取适量β环糊精，加入蒸馏水，沸水浴加热溶解，室温冷却，磁力搅拌30min；准确称取上述千斤拔总黄酮，加入少量无水乙醇溶解后，缓慢加入到β环糊精包合溶液中，千斤拔总黄酮与β环糊精摩尔比为1：2，搅拌1小时，4℃冷藏24h后，减压抽滤，少量无水乙醇洗涤滤饼，滤饼在60℃下真空干燥至恒重，即得千斤拔总黄酮β环糊精包合物，包合率为68%。

实施例3：采用饱和水溶液法，准确称取适量β环糊精，加入蒸馏水，沸水浴加热溶解，室温冷却，磁力搅拌30min；准确称取上述千斤拔总黄酮，加入少量无水乙醇溶解后，缓慢加入到β环糊精包合溶液中，千斤拔总黄酮与β环糊精摩尔比为1：3，搅拌1.5小时，4℃冷藏24h后，减压抽滤，少量无水乙醇洗涤滤饼，滤饼在60℃下真空干燥至恒重，即得千斤拔总黄酮β环糊精包合物，包合率为64%。

Claims

1.一种千斤拔总黄酮β环糊精包合物，其特征在于其中千斤拔总黄酮为60％，其余为β环糊精和微量杂质。

2.根据权利要求1所述的一种千斤拔总黄酮β环糊精包合物的制备方法，其特征是采取以下步骤制备而成：

(1)千斤拔总黄酮制备：称取千斤拔，粉碎，乙醇回流提取，滤液合并后浓缩得浸膏；适量水溶解后，离心，取上清液通过已处理好的AB-8大孔树脂，依次用水、10％乙醇溶液进行除杂，再用70％乙醇溶液进行洗脱，收集洗脱液，回收溶剂，得总黄酮，密封保存；

(2)千斤拔总黄酮β环糊精包合物制备：采用饱和水溶液法，称取β环糊精，加入蒸馏水，沸水浴加热溶解，室温冷却至40-60℃；称取千斤拔总黄酮，少量甲醇溶解后，加入β环糊精饱和溶液中，其中千斤拔总黄酮与β环糊精摩尔比为1:1-1:3，搅拌，冷却，冰箱冷藏，过滤，干燥，研磨，过筛即得千斤拔总黄酮β环糊精包合物。

3.如权利要求2所述的千斤拔总黄酮的制备方法，其特征在于大孔树脂可用聚酰胺树脂代替。

4.如权利要求2所述的千斤拔总黄酮β环糊精包合物的方法，其特征在于将千斤拔总黄酮加入β环糊精饱和溶液中搅拌0.5-1.5小时，至冰箱冷藏24小时以上。