CN103115835B - 一种黑母粒中碳黑含量的测定方法 - Google Patents
一种黑母粒中碳黑含量的测定方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及分析材料领域,为解决目前长丝生产厂家无法精确测定黑母粒中碳黑含量的问题,本发明提出了一种黑母粒中碳黑含量的测定方法,(1)把重量为M的黑母粒样品加入到容器中,加入溶剂甲醇,盖塞,在200~250℃保持3~4h,然后用水冲洗反应管,冷却到室温,打开管塞,倒出反应管里的液体;(2)把190号溶剂油加入到步骤(1)的容器中,盖塞,在沸水浴中加热若干分钟后除去液体,反复此步骤3~5次。(3)然后把容器放到真空干燥箱中,真空度控制在低于0.001MPa,温度设置90~130℃,烘1~2h,倒出容器内固体,称重m;(4)按照以下公式计算黑母粒中碳黑含量
Description
技术领域
本发明涉及分析材料领域,具体地说涉及分析黑母粒中碳黑含量的一种分析方法。
背景技术
对于很多长丝生产厂家来说,为了调整产品结构,会考虑生产黑色丝,即添加2~4%黑母粒到熔体(直纺)中。黑母粒,也称黑色色母粒,以碳黑为有效成分,由颜料(蓝色居多,也有不加)、PBT+PET为载体,蜡作为分散剂构成。但黑母粒中实际的碳黑含量,对于长丝厂家来说是无法精确知道,这不利于产品质量控制,而生产黑母粒的厂家也不提供碳黑含量的数据。聚酯长丝厂家经验上一般需要的黑母粒中碳黑含量在26~30%之间,是通过生产配方来计算碳黑含量的,也有厂家把添加母粒生产的丝织成布,来测量色差以检验母粒着色的均匀性和母粒色泽情况,以此估算碳黑含量是否合适。因此设计一个简单可行的测试方法是十分必要的。
申请号为200720103350.6的中国专利公开了一种炭黑含量测试仪,该测试仪包括:加热部分、石英管、加热电流控制继电器、固态控温继电器、PID可编程控温表、温度传感器、氮气流量计和氮气钢瓶。该测试仪应用在塑料建材及相关产品的炭黑含量测定,不适用于长丝生产中黑母粒碳黑含量的测定,同时由于测试仪中使用了氧气瓶,需要单独隔间放置,这样就会有潜在的安全隐患,以及购买设备的投资较大。
发明内容
为解决目前长丝生产厂家无法精确测定黑母粒中碳黑含量的问题,本发明提出了一种黑母粒中碳黑含量的测定方法,该测定方法简便,准确度高。
本发明是通过以下技术方案实现的:一种黑母粒中碳黑含量的测定方法,测定方法为以下步骤:
(1)把重量为M的黑母粒样品加入到反应管中,加入甲醇溶剂、盖塞,在200~250℃保持3~4h,然后用水冲洗反应管,冷却至室温,打开管塞,倒出反应管里的液体;作为优选温度为220℃,黑母粒与甲醇溶剂的质量体积比为1g黑母粒:5~50ml甲醇溶剂,黑母粒样品重量精确到1mg。这一步使用甲醇溶剂是为了把黑母粒醇解,得到碳黑及载体、分散剂等。作为优选,洗涤反应管时采用冷水冲洗,是用来加快冷却,起辅助作用。室温一般为20~25℃。
作为优选,反应容器选为不锈钢反应管或者耐高温具塞玻璃反应管。耐高温具塞玻璃反应管,具有质量轻的特点。
(2)把190号溶剂油(工业汽油)加入到步骤(1)的反应管中,盖塞,在沸水浴中加热若干分钟后除去液体,反复此步骤3~5次;190号溶剂油起到了清洗的作用,洗去黑母粒中的分散剂和载体等,只剩下碳黑。加190号溶剂油在管内,并放入沸水浴中,沸水浴的温度为90~100℃,观察内部,溶剂油在沸滚即可。190号溶剂油的用量为使步骤(1)洗涤后的样品全部浸在190号溶剂油中。
这个步骤是为了让黑母粒中PBT+PET及蜡等趁热溶于溶剂油中,黑母粒中载体PBT+PET的主要作用是提高强力或强度,因其分子量高,分子链长,在低温下(熔点215℃以上)可增加流动性,但温度高到一定程度,流动性反而变差。碳黑在高温下易聚集。溶液呈现蓝色或无色,是由载体中有无添加颜料造成的,同时液体中还有蜡状物出现,说明作为分散剂的蜡已经从黑母粒中分离出来。
(3)然后把反应管放到真空干燥箱中,真空度控制在低于0.001MPa,温度设置90~130℃,烘1~2h,倒出容器内固体,称重m;容器内固体为碳黑,烘干以后,碳黑与管内壁剥离,基本无残留。如采用耐高温具塞玻璃反应管,可以直接称量,减少转移过程的损耗。
(4)按照以下公式计算黑母粒中碳黑含量
。
本发明还可以采用15%PEG-20M的填充柱,对步骤(2)中过滤出的蓝色溶液进行气相分析,可以检测出黑母粒中PBT+PET等含量,可以验证黑母粒中PBT+PET载体的添加量,这关联到产品的质量和价格。
本发明采用酯交换反应,在加热条件下,通过甲醇试剂完全溶解黑母粒样品,并经溶剂油清洗,干燥处理得到碳黑,这样黑母粒中碳黑成分全部保留下来,并称重求取百分含量。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:测定方法简便,准确度高;并得到碳黑本身,可对碳黑展开后续分析,提高产品质量,满足客户要求。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明,所用原料均可市购,所用测试仪器为恒温加热槽(常温~300℃)、分析天平(1mg)、甲醇溶剂(分析纯)、190号溶剂油。
实施例1:
称取0.502g黑母粒,加入到不锈钢反应管中,加入甲醇溶剂5ml,盖塞,在恒温加热槽中加热到200℃后保持3h,然后用冷水冲洗反应管,冷却到室温,打开管塞,倒出反应管里的液体;把190号溶剂油加入到容器中使样品全部浸没在190号溶剂油中,盖塞,在沸水浴100℃中加热3分钟后倒出液体反复3次,然后把容器放到真空干燥箱中,真空度控制在0.001MPa,温度设置110℃,烘2h,倒出容器内固体,称重m为0.141g;按照以下公式计算黑母粒中碳黑含量
W碳黑%=(0.141/0.502)3100=28.08%。
实施例2:
称取0.996g黑母粒,加入到耐高温具塞玻璃反应管中,加入甲醇溶剂5ml,盖塞,在恒温加热槽中加热到230℃后保持4h,然后用冷水冲洗反应管,冷却到室温,打开管塞,倒出反应管里的液体;把190号溶剂油加入到容器中使样品全部浸没在190号溶剂油中,盖塞,在沸水浴95℃中加热2分钟后倒出液体反复4次,然后把容器放到真空干燥箱中,真空度控制在0.001MPa,温度设置90℃,烘2h,倒出容器内固体,称重m为0.281g;按照以下公式计算黑母粒中碳黑含量
W碳黑%=(0.281/0.996)3100=28.21%。
实施例3:
称取1.250g黑母粒,加入到不锈钢反应管中,加入甲醇溶剂10ml,盖塞,在恒温加热槽中加热到220℃后保持3h,然后用冷水冲洗反应管,冷却到室温,打开管塞,倒出反应管里的液体;把190号溶剂油加入到容器中使样品全部浸没在190号溶剂油中,盖塞,在沸水浴90℃中加热4分钟后倒出液体反复5次,然后把容器放到真空干燥箱中,真空度控制在0.001MPa,温度设置130℃,烘1h,倒出容器内固体,称重m为0.349g;按照以下公式计算黑母粒中碳黑含量
W碳黑%=(0.349/1.250)3100=27.92%。
实施例4:
称取1.520g黑母粒,加入到不锈钢反应管中,加入甲醇溶剂15ml,盖塞,在恒温加热槽中加热到240℃后保持3h,然后用冷水冲洗反应管,冷却到室温,打开管塞,倒出反应管里的液体;把190号溶剂油加入到容器中使样品全部浸没在190号溶剂油中,盖塞,在沸水浴100℃中加热5分钟后倒出液体反复3次,,然后把容器放到真空干燥箱中,真空度控制在0.001MPa,温度设置100℃,烘1.5h,倒出容器内固体,称重m为0.427g;按照以下公式计算黑母粒中碳黑含量
W碳黑%=(0.427/1.520)3100=28.09%。
实施例5:
称取2.000g黑母粒,加入到不锈钢反应管中,加入甲醇溶剂10ml,盖塞,在恒温加热槽中加热到250℃后保持3h,然后用冷水冲洗反应管,冷却到室温,打开管塞,倒出反应管里的液体;把190号溶剂油加入到容器中使样品全部浸没在190号溶剂油中,盖塞,在沸水浴100℃中加热4分钟后倒出液体反复4次,然后把容器放到真空干燥箱中,真空度控制在0.001MPa,温度设置120℃,烘1h,倒出容器内固体,称重m为0.561g;按照以下公式计算黑母粒中碳黑含量
W碳黑%=(0.561/2.000)3100=28.05%。
实施例6:
称取2.520g黑母粒,加入到耐高温具塞玻璃反应管中,加入甲醇溶剂25ml,盖塞,在恒温加热槽中加热到220℃后保持3h,然后用冷水冲洗反应管,冷却到室温,打开管塞,倒出反应管里的液体;把190号溶剂油加入到容器中使样品全部浸没在190号溶剂油中,盖塞,在沸水浴93℃中加热2分钟后倒出液体反复5次,然后把容器放到真空干燥箱中,真空度控制在0.001MPa,温度设置110℃,烘2h,倒出容器内固体,称重m为0.710g;按照以下公式计算黑母粒中碳黑含量
W碳黑%=(0.71/2.520)3100=28.17%。
实施例7:
称取1.515g黑母粒,加入到不锈钢反应管中,加入甲醇溶剂15ml,盖塞,在恒温加热槽中加热到200℃后保持3h,然后用冷水冲洗反应管,冷却到室温,打开管塞,倒出反应管里的液体;把190号溶剂油加入到容器中使样品全部浸没在190号溶剂油中,盖塞,在沸水浴97℃中加热3分钟后倒出液体反复4次,,然后把容器放到真空干燥箱中,真空度控制在0.001MPa,温度设置120℃,烘1.5h,倒出容器内固体,称重m为0.425g;按照以下公式计算黑母粒中碳黑含量
W碳黑%=(0.425/1.515)3100=28.05%。
实施例8:
称取1.510g黑母粒,加入到不锈钢反应管中,加入甲醇溶剂20ml,盖塞,在恒温加热槽中加热到200℃后保持3h,然后用冷水冲洗反应管,冷却到室温,打开管塞,倒出反应管里的液体;把190号溶剂油加入到容器中使样品全部浸没在190号溶剂油中,盖塞,在沸水浴95℃中加热5分钟后倒出液体反复3次,然后把容器放到真空干燥箱中,真空度控制在0.001MPa,温度设置130℃,烘1h,倒出容器内固体,称重m为0.422g;按照以下公式计算黑母粒中碳黑含量
W碳黑%=(0.422/1.510)3100=27.94%。
Claims (3)
1. 一种黑母粒中碳黑含量的测定方法,其特征在于,测定方法为以下步骤:
(1)把重量为M的黑母粒样品加入到反应管中,加入甲醇溶剂,盖塞,在200~250℃保持3~4h,然后用水冲洗反应管,冷却至室温,打开管塞,倒出反应管里的液体;其中,黑母粒与甲醇溶剂的质量体积比为1g黑母粒:5~50ml甲醇溶剂;
(2)把190号溶剂油加入到步骤(1)的反应管中,盖塞,在沸水浴中加热若干分钟后除去液体,反复此步骤3~5次;
(3)然后把反应管放到真空干燥箱中,真空度控制在低于0.001MPa,温度设置90~130℃,烘1~2h,倒出容器内固体,称重m;
(4)按照以下公式计算黑母粒中碳黑含量
。
2. 根据权利要求1所述的一种黑母粒中碳黑含量的测定方法,其特征在于,步骤(2)中190号溶剂油的用量为使步骤(1)洗涤后的样品全部浸在190号溶剂油中。
3. 根据权利要求1或2中任一所述的一种黑母粒中碳黑含量的测定方法,其特征在于,反应管选为不锈钢反应管或者耐高温具塞玻璃反应管。
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