CN103115835B - 一种黑母粒中碳黑含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及分析材料领域，为解决目前长丝生产厂家无法精确测定黑母粒中碳黑含量的问题，本发明提出了一种黑母粒中碳黑含量的测定方法，（1）把重量为M的黑母粒样品加入到容器中，加入溶剂甲醇，盖塞，在200~250℃保持3~4h，然后用水冲洗反应管，冷却到室温，打开管塞，倒出反应管里的液体；（2）把190号溶剂油加入到步骤（1）的容器中，盖塞，在沸水浴中加热若干分钟后除去液体，反复此步骤3~5次。（3）然后把容器放到真空干燥箱中，真空度控制在低于0.001MPa，温度设置90~130℃，烘1~2h，倒出容器内固体，称重m；（4）按照以下公式计算黑母粒中碳黑含量
Description
技术领域
本发明涉及分析材料领域，具体地说涉及分析黑母粒中碳黑含量的一种分析方法。
背景技术
对于很多长丝生产厂家来说，为了调整产品结构，会考虑生产黑色丝，即添加2~4%黑母粒到熔体（直纺）中。黑母粒，也称黑色色母粒，以碳黑为有效成分，由颜料（蓝色居多，也有不加）、PBT+PET为载体，蜡作为分散剂构成。但黑母粒中实际的碳黑含量，对于长丝厂家来说是无法精确知道，这不利于产品质量控制，而生产黑母粒的厂家也不提供碳黑含量的数据。聚酯长丝厂家经验上一般需要的黑母粒中碳黑含量在26~30%之间，是通过生产配方来计算碳黑含量的，也有厂家把添加母粒生产的丝织成布，来测量色差以检验母粒着色的均匀性和母粒色泽情况，以此估算碳黑含量是否合适。因此设计一个简单可行的测试方法是十分必要的。
申请号为200720103350.6的中国专利公开了一种炭黑含量测试仪，该测试仪包括:加热部分、石英管、加热电流控制继电器、固态控温继电器、PID可编程控温表、温度传感器、氮气流量计和氮气钢瓶。该测试仪应用在塑料建材及相关产品的炭黑含量测定，不适用于长丝生产中黑母粒碳黑含量的测定，同时由于测试仪中使用了氧气瓶，需要单独隔间放置，这样就会有潜在的安全隐患，以及购买设备的投资较大。
发明内容
为解决目前长丝生产厂家无法精确测定黑母粒中碳黑含量的问题，本发明提出了一种黑母粒中碳黑含量的测定方法，该测定方法简便，准确度高。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种黑母粒中碳黑含量的测定方法，测定方法为以下步骤：
（1）把重量为M的黑母粒样品加入到反应管中，加入甲醇溶剂、盖塞，在200~250℃保持3~4h，然后用水冲洗反应管，冷却至室温，打开管塞，倒出反应管里的液体；作为优选温度为220℃，黑母粒与甲醇溶剂的质量体积比为1g黑母粒：5~50ml甲醇溶剂，黑母粒样品重量精确到1mg。这一步使用甲醇溶剂是为了把黑母粒醇解，得到碳黑及载体、分散剂等。作为优选，洗涤反应管时采用冷水冲洗，是用来加快冷却，起辅助作用。室温一般为20~25℃。
作为优选，反应容器选为不锈钢反应管或者耐高温具塞玻璃反应管。耐高温具塞玻璃反应管，具有质量轻的特点。
（2）把190号溶剂油（工业汽油）加入到步骤（1）的反应管中，盖塞，在沸水浴中加热若干分钟后除去液体，反复此步骤3~5次；190号溶剂油起到了清洗的作用，洗去黑母粒中的分散剂和载体等，只剩下碳黑。加190号溶剂油在管内，并放入沸水浴中，沸水浴的温度为90~100℃，观察内部，溶剂油在沸滚即可。190号溶剂油的用量为使步骤（1）洗涤后的样品全部浸在190号溶剂油中。
这个步骤是为了让黑母粒中PBT+PET及蜡等趁热溶于溶剂油中，黑母粒中载体PBT+PET的主要作用是提高强力或强度，因其分子量高，分子链长，在低温下(熔点215℃以上)可增加流动性，但温度高到一定程度，流动性反而变差。碳黑在高温下易聚集。溶液呈现蓝色或无色，是由载体中有无添加颜料造成的，同时液体中还有蜡状物出现，说明作为分散剂的蜡已经从黑母粒中分离出来。
（3）然后把反应管放到真空干燥箱中，真空度控制在低于0.001MPa，温度设置90~130℃，烘1~2h，倒出容器内固体，称重m；容器内固体为碳黑，烘干以后，碳黑与管内壁剥离，基本无残留。如采用耐高温具塞玻璃反应管，可以直接称量，减少转移过程的损耗。
（4）按照以下公式计算黑母粒中碳黑含量
。
本发明还可以采用15%PEG-20M的填充柱，对步骤（2）中过滤出的蓝色溶液进行气相分析，可以检测出黑母粒中PBT+PET等含量，可以验证黑母粒中PBT+PET载体的添加量，这关联到产品的质量和价格。
本发明采用酯交换反应，在加热条件下，通过甲醇试剂完全溶解黑母粒样品，并经溶剂油清洗，干燥处理得到碳黑，这样黑母粒中碳黑成分全部保留下来，并称重求取百分含量。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：测定方法简便，准确度高；并得到碳黑本身，可对碳黑展开后续分析，提高产品质量，满足客户要求。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，所用原料均可市购，所用测试仪器为恒温加热槽（常温~300℃）、分析天平（1mg）、甲醇溶剂（分析纯）、190号溶剂油。
实施例1：
称取0.502g黑母粒，加入到不锈钢反应管中，加入甲醇溶剂5ml，盖塞，在恒温加热槽中加热到200℃后保持3h，然后用冷水冲洗反应管，冷却到室温，打开管塞，倒出反应管里的液体；把190号溶剂油加入到容器中使样品全部浸没在190号溶剂油中，盖塞，在沸水浴100℃中加热3分钟后倒出液体反复3次，然后把容器放到真空干燥箱中，真空度控制在0.001MPa，温度设置110℃，烘2h，倒出容器内固体，称重m为0.141g；按照以下公式计算黑母粒中碳黑含量
W碳黑%=（0.141/0.502）3100=28.08%。
实施例2：
称取0.996g黑母粒，加入到耐高温具塞玻璃反应管中，加入甲醇溶剂5ml，盖塞，在恒温加热槽中加热到230℃后保持4h，然后用冷水冲洗反应管，冷却到室温，打开管塞，倒出反应管里的液体；把190号溶剂油加入到容器中使样品全部浸没在190号溶剂油中，盖塞，在沸水浴95℃中加热2分钟后倒出液体反复4次，然后把容器放到真空干燥箱中，真空度控制在0.001MPa，温度设置90℃，烘2h，倒出容器内固体，称重m为0.281g；按照以下公式计算黑母粒中碳黑含量
W碳黑%=（0.281/0.996）3100=28.21%。
实施例3：
称取1.250g黑母粒，加入到不锈钢反应管中，加入甲醇溶剂10ml，盖塞，在恒温加热槽中加热到220℃后保持3h，然后用冷水冲洗反应管，冷却到室温，打开管塞，倒出反应管里的液体；把190号溶剂油加入到容器中使样品全部浸没在190号溶剂油中，盖塞，在沸水浴90℃中加热4分钟后倒出液体反复5次，然后把容器放到真空干燥箱中，真空度控制在0.001MPa，温度设置130℃，烘1h，倒出容器内固体，称重m为0.349g；按照以下公式计算黑母粒中碳黑含量
W碳黑%=(0.349/1.250)3100=27.92%。
实施例4：
称取1.520g黑母粒，加入到不锈钢反应管中，加入甲醇溶剂15ml，盖塞，在恒温加热槽中加热到240℃后保持3h，然后用冷水冲洗反应管，冷却到室温，打开管塞，倒出反应管里的液体；把190号溶剂油加入到容器中使样品全部浸没在190号溶剂油中，盖塞，在沸水浴100℃中加热5分钟后倒出液体反复3次，，然后把容器放到真空干燥箱中，真空度控制在0.001MPa，温度设置100℃，烘1.5h，倒出容器内固体，称重m为0.427g；按照以下公式计算黑母粒中碳黑含量
W碳黑%=（0.427/1.520）3100=28.09%。
实施例5：
称取2.000g黑母粒，加入到不锈钢反应管中，加入甲醇溶剂10ml，盖塞，在恒温加热槽中加热到250℃后保持3h，然后用冷水冲洗反应管，冷却到室温，打开管塞，倒出反应管里的液体；把190号溶剂油加入到容器中使样品全部浸没在190号溶剂油中，盖塞，在沸水浴100℃中加热4分钟后倒出液体反复4次，然后把容器放到真空干燥箱中，真空度控制在0.001MPa，温度设置120℃，烘1h，倒出容器内固体，称重m为0.561g；按照以下公式计算黑母粒中碳黑含量
W碳黑%=（0.561/2.000）3100=28.05%。
实施例6：
称取2.520g黑母粒，加入到耐高温具塞玻璃反应管中，加入甲醇溶剂25ml，盖塞，在恒温加热槽中加热到220℃后保持3h，然后用冷水冲洗反应管，冷却到室温，打开管塞，倒出反应管里的液体；把190号溶剂油加入到容器中使样品全部浸没在190号溶剂油中，盖塞，在沸水浴93℃中加热2分钟后倒出液体反复5次，然后把容器放到真空干燥箱中，真空度控制在0.001MPa，温度设置110℃，烘2h，倒出容器内固体，称重m为0.710g；按照以下公式计算黑母粒中碳黑含量
W碳黑%=（0.71/2.520）3100=28.17%。
实施例7：
称取1.515g黑母粒，加入到不锈钢反应管中，加入甲醇溶剂15ml，盖塞，在恒温加热槽中加热到200℃后保持3h，然后用冷水冲洗反应管，冷却到室温，打开管塞，倒出反应管里的液体；把190号溶剂油加入到容器中使样品全部浸没在190号溶剂油中，盖塞，在沸水浴97℃中加热3分钟后倒出液体反复4次，，然后把容器放到真空干燥箱中，真空度控制在0.001MPa，温度设置120℃，烘1.5h，倒出容器内固体，称重m为0.425g；按照以下公式计算黑母粒中碳黑含量
W碳黑%=（0.425/1.515）3100=28.05%。
实施例8：
称取1.510g黑母粒，加入到不锈钢反应管中，加入甲醇溶剂20ml，盖塞，在恒温加热槽中加热到200℃后保持3h，然后用冷水冲洗反应管，冷却到室温，打开管塞，倒出反应管里的液体；把190号溶剂油加入到容器中使样品全部浸没在190号溶剂油中，盖塞，在沸水浴95℃中加热5分钟后倒出液体反复3次，然后把容器放到真空干燥箱中，真空度控制在0.001MPa，温度设置130℃，烘1h，倒出容器内固体，称重m为0.422g；按照以下公式计算黑母粒中碳黑含量
W碳黑%=（0.422/1.510）3100=27.94%。
Claims (3)
1. 一种黑母粒中碳黑含量的测定方法，其特征在于，测定方法为以下步骤：
（1）把重量为M的黑母粒样品加入到反应管中，加入甲醇溶剂，盖塞，在200~250℃保持3~4h，然后用水冲洗反应管，冷却至室温，打开管塞，倒出反应管里的液体；其中，黑母粒与甲醇溶剂的质量体积比为1g黑母粒：5~50ml甲醇溶剂；
（2）把190号溶剂油加入到步骤（1）的反应管中，盖塞，在沸水浴中加热若干分钟后除去液体，反复此步骤3~5次；
（3）然后把反应管放到真空干燥箱中，真空度控制在低于0.001MPa，温度设置90~130℃，烘1~2h，倒出容器内固体，称重m；
（4）按照以下公式计算黑母粒中碳黑含量
。
2. 根据权利要求1所述的一种黑母粒中碳黑含量的测定方法，其特征在于，步骤（2）中190号溶剂油的用量为使步骤（1）洗涤后的样品全部浸在190号溶剂油中。
3. 根据权利要求1或2中任一所述的一种黑母粒中碳黑含量的测定方法，其特征在于，反应管选为不锈钢反应管或者耐高温具塞玻璃反应管。
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