CN103114330B - 一种污水处理用多孔铝网附载二氧化钛一维阵列的方法 - Google Patents
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Abstract
一种污水处理用多孔铝网附载二氧化钛一维阵列的方法，属于纳米薄膜领域。在铝网生长了阳极氧化铝纳米管阵列模板，配置0.1M-0.5M的（NH4）2TiF6溶液做为液相沉积溶液，将含有阳极氧化铝纳米管阵列模板的铝网置于液相沉积溶液中静置沉积1h，清洗，烘干，进行热处理。此种多孔铝网附载二氧化钛一维阵列有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明为一种多孔铝网附载二氧化钛一维阵列的制备方法，更具体的说，利用阳极氧化铝AAO模板液相沉积制备二氧化钛一维阵列，属于纳米薄膜领域。
背景技术
能源和环境污染是21世纪人类面对的首要问题。将纳米技术应用于环境保护和治理，给环境污染和治理方面带来了新的机遇。纳米二氧化钛一维阵列比表面积大，吸附容量大，形貌可控，制备技术成熟，引起了国内外材料科学界的广泛关注，成为开发研究的热点之一。
纳米材料的一个重要特性是它的表面效应，随着粒径的减小，表面原子数迅速增加，表面积、表面能和表面结合能也迅速增大。由于表面原子周围缺相邻的原子，具有不饱和性，极不稳定，易与其它原子相结合而趋于稳定，因而具有很高的化学活性。由于纳米材料有极高的表面能与扩散率，粒子间能充分接近，因此纳米材料对金属离子具有很强的吸附能力，并且在较短的时间内即可达到吸附平衡，同时，由于其比表面积非常大，因而相对于一般的吸附材料有更大的吸附容量，是一种较为理想的吸附材料。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种制备在多孔铝网上附载的用于污水处理的二氧化钛一维阵列的方法。不仅解决纳米二氧化钛的附载问题，而且开发出铝合金的新用途，工艺简单，可重复利用。
本发明所提供的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
⑴对多孔铝网或多孔铝合金网进行阳极氧化处理，在铝网生长了阳极氧化铝纳米管阵列模板（AAO），所采用电解质溶液为H3PO4、H2SO4或H2C2O4，浓度均为0.1M-0.5M，氧化电压为20V-100V，氧化时间为8-10h；
⑵将步骤（1）生长了阳极氧化铝纳米管阵列模板（AAO）的铝网，用去离子水清洗并烘干后备用；
⑶配置0.1M-0.5M的（NH4）2TiF6溶液，做为液相沉积溶液；
⑷将步骤（2）干燥后的含有阳极氧化铝纳米管阵列模板的铝网置于液相沉积溶液中静置沉积1h，温度为30-40℃，取出用去离子水清洗，烘干；
⑸将沉积后的铝网按以下程序进行热处理：20min升温至200℃，保温1h，然后125min升温至450℃,保温2h，然后随炉冷却至室温，制备完成。
本发明上述采用的铝合金为常规的铝合金均可。
本发明的有益效果是：
由于采用了二氧化钛一维阵列而不是二氧化钛粉末或颗粒，本发明制备出的成品经过简单处理后可重复利用，工艺简单，可重复性强，便于规模生产；此外，利用本发明对20mg/L（0.02wt%）刚果红溶液的吸附实验结果表明：4h之后最高吸附效率达到90%；对1mg/L的重铬酸钾溶液，6h的吸附效率最高达到99%以上，优异的吸附性能及简单的制备工艺，使得此种多孔铝网附载二氧化钛一维阵列有良好的的应用前景。
附图说明
图1：二氧化钛一维阵列在铝合金网上的生长示意图；
①铝合金网，②二氧化钛纳米管，③铝合金网；
图2：二氧化钛一维阵列的扫描电镜照片；
本发明的附载在多孔铝网上的二氧化钛一维阵列的扫描电镜图，加速电压为5kV，放大倍数18000倍，沿垂直薄膜方向拍摄。
具体实施方式
二氧化钛一维阵列在铝合金网上的生长示意图见图1，二氧化钛一维阵列的扫描电镜照片见图2。
实施例1：
对3系铝网进行阳极氧化处理，采用浓度为0.3M的H3PO4为电解质溶液，氧化电压100V，氧化时间8h。将阳极氧化后生长了阳极氧化铝模板（AAO）的铝网取出用去离子水清洗后备用。将生长了AAO的铝网置于0.1mol/L（NH4）2TiF6溶液中，置于35℃水浴中浸泡1h后取出，用去离子水清洗并烘干。随后将沉积后的薄膜按一下程序进行热处理：20min升温至200℃，保温1h，然后125min升温至450℃,保温2h，然后随炉冷却至室温，制备完成。
实施例2：
对3系铝网进行阳极氧化处理，采用浓度为0.3M的H2SO4为电解质溶液，氧化电压20V，氧化时间8h。将阳极氧化后生长了阳极氧化铝模板（AAO）的铝网取出用去离子水清洗后备用。将生长了AAO的铝网置于0.1mol/L（NH4）2TiF6溶液中，置于35℃水浴中浸泡1h后取出，用去离子水清洗并烘干。随后将沉积后的薄膜按一下程序进行热处理：20min升温至200℃，保温1h，然后125min升温至450℃,保温2h，然后随炉冷却至室温，制备完成。
实施例3：
对3系铝网进行阳极氧化处理，采用浓度为0.3M的H2C2O4为电解质溶液，氧化电压50V，氧化时间8h。将阳极氧化后生长了阳极氧化铝模板（AAO）的铝网取出用去离子水清洗后备用。将生长了AAO的铝网置于0.1mol/L（NH4）2TiF6溶液中，置于35℃水浴中浸泡1h后取出，用去离子水清洗并烘干。随后将沉积后的薄膜按一下程序进行热处理：20min升温至200℃，保温1h，然后125min升温至450℃,保温2h，然后随炉冷却至室温，制备完成。
实施例4：
对金属铝网进行阳极氧化处理，采用浓度为0.1M的H2C2O4为电解质溶液，氧化电压100V，氧化时间10h。将阳极氧化后生长了阳极氧化铝模板（AAO）的铝网取出用去离子水清洗后备用。将生长了AAO的铝网置于0.5mol/L（NH4）2TiF6溶液中，置于30℃水浴中浸泡1h后取出，用去离子水清洗并烘干。随后将沉积后的薄膜按一下程序进行热处理：20min升温至200℃，保温1h，然后125min升温至450℃,保温2h，然后随炉冷却至室温，制备完成。
实施例5：
对3系铝网进行阳极氧化处理，采用浓度为0.5M的H2SO4为电解质溶液，氧化电压50V，氧化时间9h。将阳极氧化后生长了阳极氧化铝模板（AAO）的铝网取出用去离子水清洗后备用。将生长了AAO的铝网置于0.1mol/L（NH4）2TiF6溶液中，置于40℃水浴中浸泡1h后取出，用去离子水清洗并烘干。随后将沉积后的薄膜按一下程序进行热处理：20min升温至200℃，保温1h，然后125min升温至450℃,保温2h，然后随炉冷却至室温，制备完成。
实施例6：
对金属铝网进行阳极氧化处理，采用浓度为0.1M的H3PO4为电解质溶液，氧化电压20V，氧化时间10h。将阳极氧化后生长了阳极氧化铝模板（AAO）的铝网取出用去离子水清洗后备用。将生长了AAO的铝网置于0.3mol/L（NH4）2TiF6溶液中，置于30℃水浴中浸泡1h后取出，用去离子水清洗并烘干。随后将沉积后的薄膜按一下程序进行热处理：20min升温至200℃，保温1h，然后125min升温至450℃,保温2h，然后随炉冷却至室温，制备完成。
表1实施例1、2、3所采用的实验实施方法
| 电解液 | 电解液浓度 | 氧化电压 | 氧化时间 | 沉积液浓度 | 沉积时间 |
| 硫酸 | 0.3M | 20V | 8h | 0.1M | 1h |
| 草酸 | 0.3M | 50V | 8h | 0.1M | 1h |
| 磷酸 | 0.3M | 100V | 8h | 0.1M | 1h |
表2实施例1磷酸、实施例2硫酸、实施例3草酸三种不同电解液制备的样品对刚果红溶液的吸附性能测试数据
| 1h后吸附量 | 2h后吸附量 | 3h后吸附量 | 4h后吸附量 | |
| 磷酸电解液 | 8.3% | 12.1% | 15.4% | 19.1% |
| 草酸电解液 | 45.5% | 56.4% | 63.0% | 69.6% |
| 硫酸电解液 | 61.9% | 78.0% | 85.6% | 88.9% |
表3：实施例1磷酸、实施例2硫酸、实施例3草酸三种不同电解液制备的样品对重铬酸钾溶液的吸附性能
| 磷酸电解液 | 草酸电解液 | 硫酸电解液 | |
| 1h后吸附量 | 58.5% | 85.6% | 49.2% |
| 6h后吸附量 | 98.7% | 99.5% | 86.6% |
Claims (1)
1.一种污水处理用多孔铝网附载二氧化钛一维阵列的方法，其特征在于，包括以下步骤：
⑴对多孔铝网或多孔铝合金网进行阳极氧化处理，在铝网生长了阳极氧化铝纳米管阵列模板（AAO），所采用电解质溶液为H3PO4、H2SO4或H2C2O4，浓度均为0.1M-0.5M，氧化电压为20V-100V，氧化时间为8-10h；
⑵将步骤（1）生长了阳极氧化铝纳米管阵列模板（AAO）的铝网，用去离子水清洗并烘干后备用；
⑶配置0.1M-0.5M的（NH4）2TiF6溶液，做为液相沉积溶液；
⑷将步骤（2）干燥后的含有阳极氧化铝纳米管阵列模板的铝网置于液相沉积溶液中静置沉积1h，温度为30-40℃，取出用去离子水清洗，烘干；
⑸将沉积后的铝网按以下程序进行热处理：20min升温至200℃，保温1h，然后125min升温至450℃,保温2h，然后随炉冷却至室温，制备完成。
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