CN103113370A - 一种从苦参中纯化赝靛叶碱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从苦参中纯化赝靛叶碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）利用醇水溶液浸提原料苦参制备苦参粗提物流体；（2）将步骤（1）制备的苦参粗提物流体通过石油醚进行脱脂、真空减压、干燥后得到苦参浸膏；（3）经过对苦参浸膏进行萃取、减压蒸馏制备赝靛叶碱粗品；（4）将赝靛叶碱半成品采用大孔树脂D101分离柱洗脱、浓缩、干燥后得到赝靛叶碱半成品；（5）对赝靛叶碱半成品进行重结晶操作，制备赝靛叶碱。本发明制备方法简单、易于操作，且成本低廉，适合大规模生产，提取的赝靛叶碱的纯度高，具有广泛的应用潜力。
Description
技术领域
本发明涉及一种从苦参中纯化赝靛叶碱的方法，属于化工提取技术领域。
背景技术
苦参为豆科苦参属的植物。分布于俄罗斯、日本、印度、朝鲜以及中国大陆的南北各省区等地，大多生长于海拔1,500米的地区，尤其是山坡、沙地、草坡、灌木林中及田野附近，目前尚未由人工引种栽培。已知，苦参随产地的不同而含有不同含量的赝靛叶碱（一般为 0.01‰～1‰，极少数品种能达到 1‰），而苦参中的赝靛叶碱具有以下功能：清热燥湿，杀虫，利尿。用于热痢，便血，黄疸尿闭，赤白带下，阴肿阴痒，湿疹，湿疮，皮肤瘙痒，疥癣麻风；还可以外治滴虫性阴道炎。因此，提供从苦参中高效提取赝靛叶碱的方法将具有重要的经济和环境效益。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高效的从苦参中纯化赝靛叶碱的方法。
为达到上述目的，本发明是通过以下的技术方案来实现的：
一种从苦参中纯化赝靛叶碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备苦参粗提物流体：将原料苦参浸入醇水溶液中在常温下进行提取，并将提取液真空减压浓缩后，得到苦参粗提物流体，其中，1kg苦参用10-15L醇水溶液浸提；
（2）制备苦参浸膏：将步骤（1）制备的苦参粗提物流体通过石油醚进行脱脂处理，并对脱脂后的苦参粗提物进行真空减压并回收溶剂后，真空干燥得到苦参浸膏；
（3）制备赝靛叶碱粗品：将步骤（2）制备的苦参浸膏加入到pH=2的盐酸水溶液中溶解，得到酸水溶液，然后向酸水溶液中加入萃取剂进行萃取，萃取2-20次，水层用氨水碱化至pH=10后，继续用萃取剂进行萃取，萃取2-20次，然后，合并所有的萃取液，并经过减压蒸馏回收溶剂后，得到赝靛叶碱粗品；
（4）制备赝靛叶碱半成品：将步骤（3）中制备的赝靛叶碱粗品利用乙醇-水溶液完全溶解，制成混浊度低于0.5°的上样溶液，采用大孔树脂 D101分离柱，湿法上样以后，静置至树脂达到吸附平衡，以乙醇-水溶液为洗脱液，进行梯度洗脱或等度分段洗脱，分别收集赝靛叶碱含量大于40% ~ 70%的洗脱液和赝靛叶碱质量分数大于 70% 洗脱液，然后分别经过浓缩、干燥后得到赝靛叶碱半成品；
（5）制备赝靛叶碱：向步骤（4）制备的赝靛叶碱半成品中加入分析纯丙酮，并加热至40℃~50℃，直至赝靛叶碱半成品完全溶解，然后，在匀速搅拌的状态下，向溶液中加入分析纯石油醚，至溶液达到1o浑浊状态，然后，将溶液加热至40℃~55℃，并在该温度条件下，静置8~12 小时后过滤，得到赝靛叶碱结晶体，然后利用丙酮和石油醚的混合溶剂对赝靛叶碱结晶体进行洗涤，洗涤次数为至少2次，然后过滤、抽干、真空干燥后得到赝靛叶碱。
进一步，步骤（1）所述的原料苦参为干燥的苦参粉末，所述的苦参粉末的粒径为80~100目。
步骤（1）所述的醇水溶液中的醇为用于植物提取的甲醇或乙醇，优选为乙醇。且醇水溶液中醇的体积含量为65% ~ 75%。
更进一步，步骤（2）所述的真空干燥的温度为25℃~30℃。
步骤（3）中所述的苦参浸膏与盐酸水溶液的用量比：1g：20ml。
而步骤（3）中所述的萃取剂为二氯甲烷，且每次进行萃取时，萃取剂的加入体积为待萃取溶液体积的2倍。
此外，步骤（4）中静置的时间为0.5-1h。
且在步骤（4）中，进行等度分段洗脱时，以 10% 的浓度差为一个间隔段，每间隔段的洗脱体积为 2~3 个柱体积，洗脱液流速为 1~2 个柱体积/小时。
此外，从苦参中纯化赝靛叶碱的方法，还包括对大孔树脂 D101分离柱进行预处理的步骤，具体为：首先用纯净水对大孔树脂 D101分离柱进行漂洗，再用体积含量为 95%的乙醇浸泡 12~36 小时，然后用小流量的水淋洗，直至流出的乙醇在加水后不显浑浊，再用大量水洗净乙醇，然后用 2-3 倍大孔树脂体积的 3-5wt% 盐酸处理，水洗到流出液为中性，再用2-4倍树脂体积的 3-5wt% 的氢氧化钠处理，至流出液为中性。
而步骤（5）在制备赝靛叶碱结晶体的过程中，还包括向溶液中加入赝靛叶碱结晶的步骤，在加入靛叶碱结晶后，于室温的条件下进行静置至结晶不再析出。
进一步，步骤（5）中所述的分析纯石油醚在加入时，所述的前面 95% 石油醚加入速度为 400~500ml/min，而后面 5%石油醚的加入速度为100 ~ 200ml/min。
且，步骤（5）中分析纯石油醚的加入温度为40℃~50℃。
更进一步，步骤（5）中所述的丙酮和石油醚的混合溶剂中丙酮和石油醚的混合溶剂的体积比为 1:3~6。
而步骤（5）中所述的靛叶碱结晶体洗涤过滤后进行真空干燥的温度为25℃~30℃，真空干燥时间为 72~108 小时。
本发明的有益效果是：本发明制备方法简单、易于操作，且成本低廉，适合大规模生产，提取的赝靛叶碱的纯度高，具有广泛的应用潜力。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的赝靛叶碱的HPLC谱图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施方式对本发明进行具体的介绍。
以下实施例中赝靛叶碱的含量测定方法均采用液质联用。仪器：岛津 LCMS-2010 高效液相色谱－质谱联用仪。包括 2 台 LC-10ADvp 泵，FCV-10ALvp 四元低压梯度流路阀，DGU-14AM 线真空脱气机，CTO-10Avp 柱温箱，7725i 进样阀（Rheodyne，USA），SPD-M10Avp 二极管阵列检测器，质谱为 LCMS-2010 单级四极杆，电喷雾电离（ESI）离子源，数据采集和处理由 LCMS solution 2.02 软件完成。色谱柱为 Thermo Hypersil-Keystone （Bellefonte，PA，USA） C18 （5 μm，150×2.1 mm），柱温 40 ℃。流动相使用前经 0.22 μm 滤膜过滤并超声脱气，流速为 0.2 mL min-1。电喷雾电离（ESI），离子极性：positive ion （＋）；全离子扫描（SCAN），扫描范围：50-1000 （m/z）；探针（probe）温度：250 ℃（ESI）；曲型脱溶剂装置（CDL）温度：250 ℃（ESI＋）；加热块（block）温度200 ℃；曲型脱溶剂装置（CDL）电压：-45 V（ESI＋）；探针（probe）电压：4.5 kV（ESI＋）；检测电压 1.5 kV；Q-array 电压：DC 0V， RF 150V；雾化气体流速 2.5 L min-1（ESI）。紫外光谱扫描范围为 200 到 300 nm。
在以下的实施例中，使用的大孔树脂 D101分离柱进行了预处理，具体为：首先用纯净水对大孔树脂 D101分离柱进行漂洗，再用体积含量为 95%的乙醇浸泡 12~36 小时，然后用小流量的水淋洗，直至流出的乙醇在加水后不显浑浊，再用大量水洗净乙醇，然后用 2-3 倍大孔树脂体积的 3-5wt% 盐酸处理，水洗到流出液为中性，再用2-4倍树脂体积的 3-5wt% 的氢氧化钠处理，至流出液为中性。
实施例1
一种从苦参中纯化赝靛叶碱的方法，包括以下步骤：
（1）制备苦参粗提物流体：将原料苦参（江苏，赝靛叶碱含量0.5‰）阴凉处晾干（水分含量 10%），称取粉碎过筛（40目）后的粉末 500kg，70% 乙醇-水溶液室温浸提 3 次（4000L×1、2500L×2、12hr×3，每2hr溶液循环/搅拌 10min），合并 3 次乙醇提取液，55℃ 真空减压浓缩至 100L 流体；
（2）制备苦参浸膏：将步骤（1）制备的 100L 流体通过石油醚脱脂处理，并对脱脂后的苦参粗提物进行真空减压并回收溶剂后，得到流体状物质，并在30℃下真空干燥，得到固体粉末 18.7 kg，测其赝靛叶碱含量为 1.1%。
（3）制备赝靛叶碱粗品：将步骤（2）制备的苦参浸膏加入到pH=2的盐酸水溶液中溶解(1g浸膏用20ml的酸水溶解)，得到酸水溶液，然后向酸水溶液中加入2倍体积的二氯甲烷萃取剂萃取，萃取4次，水层继续用氨水碱化至PH=10，继续用2倍体积的二氯甲烷萃取剂萃取4次，然后，合并二氯甲烷萃取液，减压回收溶剂，得到赝靛叶碱粗品4.7kg，测其赝靛叶碱含量为4.2%；
（4）制备赝靛叶碱半成品：将步骤（3）所得的赝靛叶碱粗品的固体粉末 4.7 kg 加 35℃ 的 30% 乙醇水溶液，制成澄清或略混浊（混浊度低于0.5°）的上样溶液，采用大孔树脂 D101 为分离介质，湿法上样以后，放置一段时间（约 0.5~1 小时），以使树脂对化学成分达到吸附平衡；以乙醇-水溶液为洗脱液，收集赝靛叶碱质量分数 40% ~ 70% 的洗脱液，合并，浓缩，干燥，得290g粉末状的A洗脱组份；收集赝靛叶碱质量分数大于 70% 的洗脱液，合并浓缩，干燥，得60g粉末状的B洗脱组份；所述的A洗脱组份和B洗脱组份均为赝靛叶碱半成品；
（5）制备赝靛叶碱：以步骤（4）制备的赝靛叶碱半成品的干重计算，每kg赝靛叶碱半成品加入 8 ~ 12 L的分析分析纯丙酮，加热至40~50℃，直至赝靛叶碱半成品完全溶解，匀速搅拌状态下加入体积为分析纯丙酮体积 5 倍的分析纯石油醚，石油醚滴加速度为前面 95% 石油醚加入速度约 400 ~ 500ml/min，后面剩余 5% 石油醚加入速度约100 ~ 200ml/min，滴加的石油醚的温度为约50℃，至溶液达到 1o 浑浊状态，加热至 50℃，在该温度下静置 8 ~ 12 小时后，过滤，得到赝靛叶碱结晶体，然后将赝靛叶碱结晶体用 1 ~ 3 倍量的丙酮-石油醚混合溶液至少洗涤 2 次，过滤，抽干，真空干燥 72小时，干燥温度为25℃~30℃，得赝靛叶碱晶体180克。
图1为本发明实施例1制备的赝靛叶碱的HPLC谱图。
如图1所示：经 HPLC 检测（出峰图参见图1），赝靛叶碱含量为94%。
实施例2
一种从苦参中纯化赝靛叶碱的方法，包括以下步骤：
（1）制备苦参粗提物流体：将原料苦参（江苏，赝靛叶碱含量0.5‰）阴凉处晾干（水分含量 10%），称取粉碎过筛（40目）后的粉末 500kg，70% 乙醇-水溶液室温浸提 3 次（4000L×1、2500L×2、12hr×3，每2hr溶液循环/搅拌 10min），合并 3 次乙醇提取液，55℃ 真空减压浓缩至 100L 流体；
（2）制备苦参浸膏：将步骤（1）制备的 100L 流体通过石油醚脱脂处理，并对脱脂后的苦参粗提物进行真空减压并回收溶剂后，得到流体状物质，并在30℃下真空干燥，得到固体粉末 18.7 kg，测其赝靛叶碱含量为 1.1%。
（3）制备赝靛叶碱粗品：将步骤（2）制备的苦参浸膏加入到pH=2的盐酸水溶液中溶解(1g浸膏用20ml的酸水溶解)，得到酸水溶液，然后向酸水溶液中加入2倍体积的二氯甲烷萃取剂萃取，萃取4次，水层继续用氨水碱化至PH=10，继续用2倍体积的二氯甲烷萃取剂萃取4次，然后，合并二氯甲烷萃取液，减压回收溶剂，得到赝靛叶碱粗品4.7kg，测其赝靛叶碱含量为4.2%；
（4）制备赝靛叶碱半成品：将步骤（3）所得的赝靛叶碱粗品的固体粉末 4.7 kg 加 35℃ 的 30% 乙醇水溶液，制成澄清或略混浊（混浊度低于0.5°）的上样溶液，采用大孔树脂 D101 为分离介质，湿法上样以后，放置一段时间（约 0.5~1 小时），以使树脂对化学成分达到吸附平衡；以乙醇-水溶液为洗脱液，收集赝靛叶碱质量分数 40% ~ 70% 的洗脱液，合并，浓缩，干燥，得290g粉末状的A洗脱组份；收集赝靛叶碱质量分数大于 70% 的洗脱液，合并浓缩，干燥，得60g粉末状的B洗脱组份；所述的A洗脱组份和B洗脱组份均为赝靛叶碱半成品；
（5）制备赝靛叶碱：以步骤（4）制备的赝靛叶碱半成品的干重计算，每kg赝靛叶碱半成品加入 8 ~ 12 L的分析分析纯丙酮，加热至40~50℃，直至赝靛叶碱半成品完全溶解，匀速搅拌状态下加入体积为分析纯丙酮体积 5 倍的分析纯石油醚，石油醚滴加速度为约 400 ~ 500ml/min，滴加的石油醚的温度为约50℃，至溶液达到 1o 浑浊状态，加热至 50℃，在该温度下静置 8 ~ 12 小时后，过滤，得到赝靛叶碱结晶体，然后将赝靛叶碱结晶体用 1 ~ 3 倍量的丙酮-石油醚混合溶液至少洗涤 2 次，过滤，抽干，真空干燥 72小时，干燥温度为25℃~30℃，得赝靛叶碱晶体180克。
经 HPLC 检测，赝靛叶碱含量为 94%。
实施例3
一种从苦参中纯化赝靛叶碱的方法，其基本步骤同实施例1，不同的是，步骤（4）所述的洗脱采用的是等度分段洗脱，以 10% 的浓度差为一个间隔段，每段的洗脱体积为 2 个柱体积，洗脱液流速为 1 个柱体积/小时。最后得到赝靛叶碱晶体约 170 克，经 HPLC 检测，赝靛叶碱含量为 94%。
实施例4
一种从苦参中纯化赝靛叶碱的方法，其基本步骤同实施例2，不同的是，重结晶过程添加的石油醚与丙酮的体积比为3:1。最后得赝靛叶碱晶体 175 克，经 HPLC 检测，赝靛叶碱含量为 94%。
实施例5
一种从苦参中纯化赝靛叶碱的方法，其基本步骤同实施例3， 不同的是，重结晶过程添加的石油醚与丙酮的体积比为6:1。最后得赝靛叶碱晶体 179 克，经 HPLC 检测，赝靛叶碱含量为 94%。
以上所有实施例中，萃取次数可在2-20的范围内合理控制。
本发明制备方法简单、易于操作，且成本低廉，适合大规模生产，提取的赝靛叶碱的纯度高，具有广泛的应用潜力。
本发明按照上述实施例进行了说明，应当理解，上述实施例不以任何形式限定本发明，凡采用等同替换或等效变换方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
Claims (15)
1.一种从苦参中纯化赝靛叶碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备苦参粗提物流体：将原料苦参浸入醇水溶液中在常温下进行提取，并将提取液真空减压浓缩后，得到苦参粗提物流体，其中，1kg苦参用10-15L醇水溶液浸提；
（2）制备苦参浸膏：将步骤（1）制备的苦参粗提物流体通过石油醚进行脱脂处理，并对脱脂后的苦参粗提物进行真空减压并回收溶剂后，真空干燥得到苦参浸膏；
（3）制备赝靛叶碱粗品：将步骤（2）制备的苦参浸膏加入到pH=2的盐酸水溶液中溶解，得到酸水溶液，然后向酸水溶液中加入萃取剂进行萃取，萃取2-20次，水层用氨水碱化至pH=10后，继续用萃取剂进行萃取，萃取2-20次，然后，合并所有的萃取液，并经过减压蒸馏回收溶剂后，得到赝靛叶碱粗品；
（4）制备赝靛叶碱半成品：将步骤（3）中制备的赝靛叶碱粗品利用乙醇-水溶液完全溶解，制成混浊度低于0.5°的上样溶液，采用大孔树脂 D101分离柱，湿法上样以后，静置至树脂达到吸附平衡，以乙醇-水溶液为洗脱液，进行梯度洗脱或等度分段洗脱，分别收集赝靛叶碱含量大于40% ~ 70%的洗脱液和赝靛叶碱质量分数大于 70% 洗脱液，然后分别经过浓缩、干燥后得到赝靛叶碱半成品；
（5）制备赝靛叶碱：向步骤（4）制备的赝靛叶碱半成品中加入分析纯丙酮，并加热至40℃~50℃，直至赝靛叶碱半成品完全溶解，然后，在匀速搅拌的状态下，向溶液中加入分析纯石油醚，至溶液达到1o浑浊状态，然后，将溶液加热至40℃~55℃，并在该温度条件下，静置8~12 小时后过滤，得到赝靛叶碱结晶体，然后利用丙酮和石油醚的混合溶剂对赝靛叶碱结晶体进行洗涤，洗涤次数为至少2次，然后过滤、抽干、真空干燥后得到赝靛叶碱。
2.根据权利要求1所述的一种从苦参中纯化赝靛叶碱的方法，其特征在于，步骤（1）所述的原料苦参为干燥的苦参粉末，所述的苦参粉末的粒径为80~100目。
3.根据权利要求1所述的一种从苦参中纯化赝靛叶碱的方法，其特征在于，步骤（1）所述的醇水溶液中的醇为用于植物提取的甲醇或乙醇。
4.根据权利要求1所述的一种从苦参中纯化赝靛叶碱的方法，其特征在于，步骤（1）所述的醇水溶液中醇的体积含量为65% ~ 75%。
5.根据权利要求1所述的一种从苦参中纯化赝靛叶碱的方法，其特征在于，步骤（2）所述的真空干燥的温度为25℃~30℃。
6.根据权利要求1所述的一种从苦参中纯化赝靛叶碱的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的苦参浸膏与盐酸水溶液的用量比：1g：20ml。
7.根据权利要求1所述的一种从苦参中纯化赝靛叶碱的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的萃取剂为二氯甲烷，且每次进行萃取时，萃取剂的加入体积为待萃取溶液体积的2倍。
8.根据权利要求1所述的一种从苦参中纯化赝靛叶碱的方法，其特征在于，步骤（4）中静置的时间为0.5-1h。
9.根据权利要求1所述的一种从苦参中纯化赝靛叶碱的方法，其特征在于，步骤（4）中，进行等度分段洗脱时，以 10% 的浓度差为一个间隔段，每间隔段的洗脱体积为 2~3 个柱体积，洗脱液流速为 1~2 个柱体积/小时。
10.根据权利要求1所述的一种从苦参中纯化赝靛叶碱的方法，其特征在于，还包括对大孔树脂 D101分离柱进行预处理的步骤，具体为：首先用纯净水对大孔树脂 D101分离柱进行漂洗，再用体积含量为 95%的乙醇浸泡 12~36 小时，然后用小流量的水淋洗，直至流出的乙醇在加水后不显浑浊，再用大量水洗净乙醇，然后用 2-3 倍大孔树脂体积的 3-5wt% 盐酸处理，水洗到流出液为中性，再用2-4倍树脂体积的 3-5wt% 的氢氧化钠处理，至流出液为中性。
11.根据权利要求1所述的一种从苦参中纯化赝靛叶碱的方法，其特征在于，步骤（5）在制备赝靛叶碱结晶体的过程中，还包括向溶液中加入赝靛叶碱结晶的步骤，在加入靛叶碱结晶后，于室温的条件下进行静置至结晶不再析出。
12.根据权利要求1所述的一种从苦参中纯化赝靛叶碱的方法，其特征在于，步骤（5）中所述的分析纯石油醚在加入时，所述的前面 95% 石油醚加入速度为 400~500ml/min，而后面 5%石油醚的加入速度为100 ~ 200ml/min。
13.根据权利要求1所述的一种从苦参中纯化赝靛叶碱的方法，其特征在于，步骤（5）中分析纯石油醚的加入温度为40℃~50℃。
14.根据权利要求1所述的一种从苦参中纯化赝靛叶碱的方法，其特征在于，步骤（5）中所述的丙酮和石油醚的混合溶剂中丙酮和石油醚的混合溶剂的体积比为 1:3~6。
15.根据权利要求1所述的一种从苦参中纯化赝靛叶碱的方法，其特征在于，步骤（5）中所述的靛叶碱结晶体洗涤过滤后进行真空干燥的温度为25℃~30℃，真空干燥时间为 72~108 小时。
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