CN103113260A - 母液中的氰基乙酰胺的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种母液中的氰基乙酰胺的回收方法，包括以下步骤：向反应釜内加入一次母液，进行搅拌；对反应釜进行缓慢升温，蒸发甲醇，釜温达到65℃左右时，开始出甲醇，甲醇经过冷凝器冷却、收集；当反应釜内的温度达到90～92℃时，蒸发结束；将反应釜的温度降温至50±10℃，然后，向反应釜内加入水或甲苯或庚烷等，降温至10～20℃，过滤离心，干燥，得到氰基乙酰胺产品。本发明具有回收率高、减少排放、减少污染的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种母液中的氰基乙酰胺的回收方法。
背景技术
目前，氰基乙酰胺产品在生产过程中，使用甲醇做溶剂，反应结束，冷却结晶，然后过滤、离心，得到产品和一次母液。母液在80℃以下进行蒸发浓缩，将60%的甲醇蒸出，然后再冷却结晶、过滤、离心，得到回收产品和二次母液，二次母液废弃（去废水处理站）。如母液1700kg，得到回收产品为185kg（含量95%）、回收甲醇约900kg左右、废液615kg左右去废水处理站处理（COD达到18万mg/L左右）。
该技术存在的问题：废液中仍然含有较多的氰基乙酰胺产品和甲醇，造成物料浪费和环境污染，同时也给废水处理带来很大的工作量和处理成本。如果在浓缩时，将甲醇尽量多蒸出，又造成蒸发釜内物料粘稠和结块，无法放料。
发明内容
本发明的目的是为了克服以上的不足，提供一种回收率高、减少排放、减少污染的母液中的氰基乙酰胺的回收方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种母液中的氰基乙酰胺的回收方法，包括以下步骤：
A、向反应釜内加入一次母液，进行搅拌；
B、对反应釜进行缓慢升温，釜温达到65℃左右时，开始出甲醇，调节夹套蒸汽阀门，控制出甲醇速度在200～300L/h范围内，甲醇经过冷凝器冷却、收集；
C、当正常出甲醇后，通过高位槽，向反应釜内缓慢滴加母液，边蒸发边滴加，滴加速度和出甲醇速度保持一致，母液滴加结束后，继续蒸发甲醇，蒸发温度控制在81～90℃之间；
D、当釜温达到90～92℃时，关闭蒸汽，蒸发结束，用冷却水将反应釜降温；
E、当反应釜温度降至50±10℃时，向反应釜内加入解析剂，降温至10～20℃，过滤、离心，滤饼干燥得到氰基乙酰胺产品。
本发明的进一步改进在于：解析剂是水、苯、甲苯、二氯乙烷或庚烷。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
通过本方法回收的产品和溶剂的回收率高，效益增加明显，减少排放，减少污染，降低废水处理成本，增加经济效益和环境效益。
具体实施方式：
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
本发明母液中的氰基乙酰胺的回收方法的一种具体实施方式，包括以下步骤：向反应釜内加入一次母液，进行搅拌；对反应釜进行缓慢升温，釜温达到65℃左右时，开始出甲醇，调节夹套蒸汽阀门，控制出甲醇速度在200～300L/h范围内，甲醇经过冷凝器冷却、收集；当正常出甲醇后，通过高位槽，向反应釜内缓慢滴加母液，边蒸发边滴加，滴加速度和出甲醇速度保持一致，母液滴加结束后，继续蒸发甲醇，蒸发温度控制在81～90℃之间；、当釜温达到90～92℃时，关闭蒸汽，蒸发结束，用冷却水将反应釜降温；当反应釜温度降至50±10℃时，向反应釜内加入解析剂，降温至10～20℃，过滤、离心，滤饼干燥得到氰基乙酰胺产品。
实施例1：
将150g的母液在90℃以下蒸发浓缩，蒸出102g左右的甲醇，然后降温至60℃，加入43g水，继续降温至20℃，过滤离心，得到约38g的氰基乙酰胺（含量93%左右），废水约53g（COD约6500mg/L左右）；
实施例2：
向1500L反应釜内加入1000kg母液，进行搅拌；对反应釜进行缓慢升温到68℃左右时，蒸发甲醇，甲醇经过冷凝器冷却、收集；当开始蒸发出甲醇时，再次向反应釜内缓慢滴加1000kg母液，边蒸发边滴加，滴加速度和出甲醇速度保持一致，1200kg母液滴加结束后，继续蒸发甲醇，蒸发温度控制在90℃以下；当温度达到90～92℃，约蒸出甲醇1490kg左右时，关闭蒸汽，用冷却水将反应釜的温度降温至58℃，然后，向反应釜内加入700kg水，降温至常温，过滤离心，得到约560kg的氰基乙酰胺（含量约92.5%），废水约850kg(COD约7800mg/L左右)。
不同比例的甲醇水溶液中氰基乙酰胺的溶解度不同，本发明利用溶解度的差异，用水将氰基乙酰胺从甲醇溶液中析出。因此，产品和溶剂的回收率高，效益增加明显，减少排放，减少污染，降低废水处理成本，增加经济效益和环境效益。
Claims (2)
1.一种母液中的氰基乙酰胺的回收方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、向反应釜内加入一次母液，进行搅拌；
B、对反应釜进行缓慢升温，釜温达到65℃左右时，开始出甲醇，调节夹套蒸汽阀门，控制出甲醇速度在200～300L/h范围内，甲醇经过冷凝器冷却、收集；
C、当正常出甲醇后，通过高位槽，向反应釜内缓慢滴加母液，边蒸发边滴加，滴加速度和出甲醇速度保持一致，母液滴加结束后，继续蒸发甲醇，蒸发温度控制在81～90℃之间；
D、当釜温达到90～92℃时，关闭蒸汽，蒸发结束，用冷却水将反应釜降温；
E、当反应釜温度降至50±10℃时，向反应釜内加入解析剂，降温至10～20℃，过滤、离心，滤饼干燥得到氰基乙酰胺产品。
2.根据权利要求1所述母液中的氰基乙酰胺的回收方法，其特征在于：所述步骤E中的解析剂是水、苯、甲苯、二氯乙烷或庚烷。
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Also Published As
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|---|---|
| CN103113260B (zh) | 2014-11-05 |
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