CN103112867A - 一种活化处理绢云母的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种活化处理绢云母的方法，属于层状硅酸盐深度利用领域。该方法以纯度大于等于90％的绢云母精矿为原料，将原料置于800℃下焙烧1小时，冷却，在1000r/min转速下，按照球料比5∶1，浆料浓度40％，分散剂六偏磷酸钠用量0.7％的条件，研磨5h，干燥，获得活性绢云母。所得活化绢云母其结构中的铝离子更容易被酸溶出，较绢云母原料活性上有了很大提高，为以后对绢云母酸浸以降低其结构中的总剩余负电荷，使其结构单元层间的K⁺由不可交换变为可交换，进而制备聚合物/层状结构硅酸盐纳米复合材料奠定重要基础。

Description

一种活化处理绢云母的方法

技术领域：

本发明涉及一种活化处理绢云母的方法，属于层状硅酸盐深度利用领域。

背景技术：

绢云母是白云母或钠云母呈致密微晶集合体的亚种，是颗粒细小的白云母或钠云母，其晶体结构与白云母相似，呈二八面体，即为两层硅氧四面体间夹杂一层硅氧八面体的2∶1型层状硅酸盐矿物。

绢云母具有丝绢光泽，径厚比＞80，呈白色或浅灰白色，比重2.6～2.7，富弹性，可弯曲。耐高温(600℃以上)，绝缘，耐化学品腐蚀性强，难溶于酸碱溶液，对紫外线具有极佳的屏蔽作用。化学结构与高岭土相近，又具有粘土矿物的某些特性，即在水介质及有机溶剂中分散悬浮性好，色白粒细，有粘性等。因此绢云母兼具了云母类矿物和粘土矿物的多种特点，其应用于涂料中，可以大大提高涂膜的耐候性，抗透水性，增强涂膜与基质附着力和涂膜强度，改善涂膜的表观。同时染料粒子易进入绢云母粉的晶格层间，从而保持颜色长久不褪色。此外绢云母粉还具有抗藻防霉的功能，国外常用于船舶和海洋涂料。因此，绢云母粉对涂料而言是一种价格性能比优异的多功能填料。

不仅如此，绢云母在橡胶工业、塑料工业、造纸工业、涂料行业、化妆品行业、焊条制作、陶瓷工业中也有着广泛的应用。在橡胶工业中，其性能不仅优于碳酸钙、滑石、陶土等传统填料，而且具有补强性能，可部分替代价格较高的白炭黑和半补强炭黑，降低产品成本。在化妆品行业中，使用绢云母可以反射紫外线，防止皮肤晒黑，并降低增白剂成本。在陶瓷工业中，绢云母既可赋予坯料以可塑性，又可起溶剂的作用，即绢云母兼有高岭土和长石的成瓷特性，而且价格低廉。在电焊条生产中，绢云母粉作电焊条的药皮，可防止药皮开裂，起到止焊剂的作用，还可赋予焊条涂料良好的滑性、粘性，有助于提高焊条的工艺性能、涂压性能，改进焊条的外观质量，一定程度上可以取代钛白粉，降低焊条的配方成本。

然而，尽管绢云母有着如此众多的优良特性，其在应用方面还是存在着一系列问题：1)绢云母结构单元的优良性能没有得到发挥。绢云母特定的组成和结构使其单元片层具有比蒙脱石等其它硅酸盐单元片层更为优异的性质，但绢云母矿物结构层连接程度紧密，仅经过选矿提纯和简单粉碎加工难以制造出以绢云母单元片体为基本组分的材料；2)绢云母矿物解理面呈现亲水特性，这使其与有机基体的相容性较差；3)在某些应用领域，绢云母表现为单一功能，从而降低了对应用制品性能的综合改进。因而应通过以绢云母矿物为基体进行材料功能的复合来加以解决。

目前，利用聚合物插层已经成功制得了尼龙/蒙脱石纳米复合材料，并获得了商业应用。在层状硅酸盐中，蒙脱石常用作插层的主体，其晶体结构中的晶片是由两层硅氧四面体中间夹一层与其共用氧原子的铝氧八面体所构成，蒙脱石的晶胞电荷为-0.66，单位晶胞晶片间具有可交换的Na⁺，Ca²⁺，Mg²⁺等阳离子。云母族矿物虽然具有类似的层状结构，但是云母属于非膨胀性层状结构硅酸盐，不能像蒙脱石等膨胀性层状结构硅酸盐矿物那样进行聚合物/层状结构硅酸盐纳米复合材料的制备。

绢云母结构有以下特异性：结构层剩余电荷密度高；层间离子与层单元结合牢固；结构单元层间K⁺不能被其他阳离子交换。所以绢云母比一般云母结构更加稳定，阳离子交换性更低，不能直接进行酸浸溶铝，以使其总剩余负电荷降低到直接进行聚合物插层的程度。因此，在酸浸之前要对绢云母进行活化，使绢云母活性增强，即结构中的铝离子更容易被酸溶出。然后再通过酸浸降低其结构中的总剩余负电荷，使其结构单元层间的K⁺由不可交换变为可交换，从而为制备聚合物/层状结构硅酸盐纳米复合材料奠定基础。

因而，绢云母的活化是绢云母进行插层、复合的基础，对发挥绢云母片层的优良性能、制备绢云母/聚合物纳米复合材料、实现绢云母商业化有着重要的意义。

发明内容

本发明的目的是针对绢云母在应用上的不足之处的问题，为充分发挥绢云母优良的单元片层性能，提高绢云母应用档次，提出一种对绢云母进行活化的方法。通过活化绢云母，为制备绢云母纳米片体和其与有机物进一步复合形成纳米复合材料打下基础。

一种活化绢云母的方法，其特征在于：将纯度大于等于90％的绢云母原料放入氧化铝坩埚内，在温度800℃下焙烧一段时间1h，冷却，在1000r/min转速下，按照球料比5∶1，浆料浓度40％，分散剂六偏磷酸钠用量0.7％的条件，研磨5h，干燥，获得活性绢云母。

由于本发明可以有效活化绢云母，使其结构中的铝离子更容易被酸溶出，为以后对绢云母酸浸以降低其结构中的总剩余负电荷，使其结构单元层间的K⁺由不可交换变为可交换，进而制备聚合物/层状结构硅酸盐纳米复合材料奠定重要基础。

具体实施方式

下面结合实例对本发明的技术方案做进一步说明：

本发明采用的原料为纯度大于等于90％的绢云母精矿。

本发明采用的活化绢云母的方法为：将绢云母原料放入氧化铝坩埚内，在温度T₁下焙烧一段时间t₁，冷却。采用上述原料和工艺技术生产的产品即为本发明的活化绢云母。也可以在此基础上，在一定转速下，按照一定球料比，按照一定浆料浓度和分散剂六偏磷酸钠用量，研磨一段时间，干燥，获得活性绢云母。

制备活化绢云母的工艺流程为：

原料→温度T₁下焙烧一段时间t₁→冷却→活化绢云母产品；也可以在此基础上，配料→研磨机研磨→干燥→活化绢云母产品；

实施例1

原料：绢云母精矿，纯度95％。

焙烧：将原料置于氧化铝坩埚内，在800℃下焙烧1小时。

冷却：将温度逐渐降至室温，即得到热活化绢云母。

产品表征：扫描电镜显示，产品和原料相比，其图像模糊，晶体呈不规则形态的鳞片状，晶体边缘的棱角比较粗糙，说明绢云母的稳定结构被破坏，绢云母被热处理活化。采用浓硝酸(分析纯)分别对绢云母原料和热活化绢云母进行酸浸，发现：绢云母原料铝溶出率为1.72％，热活化绢云母铝溶出率为15.62％，，比绢云母原料高出将10倍。

实施例2

原料：绢云母精矿，纯度95％。

焙烧：将原料置于氧化铝坩埚内，在800℃下焙烧1小时。

冷却：将温度逐渐降至室温。

配料：球∶料为5∶1，浆料浓度为40％，分散剂用量为0.7％。

研磨：在配料完成之后，在转速为1000r/min，在盘式搅拌磨中将其研磨5小时。

干燥：将研磨后产物放置于电热鼓风干燥箱进行干燥。

产品表征：扫描电镜显示，产品和原料相比，其图像模糊，绢云母片表面和晶体边缘的棱角更为粗糙，说明绢云母收到机械力研磨和热活化作用后，其稳定结构被破坏，在一定程度上被活化。采用浓硝酸(分析纯)分别对绢云母原料和联合活化绢云母进行酸浸，发现：绢云母原料铝溶出率为1.72％，联合活化绢云母铝溶出率为14.93％，，比绢云母原料高出近9倍。

Claims (1)

1.一种活化绢云母的方法，其特征在于：将纯度大于等于90％的绢云母原料放入氧化铝坩埚内，在温度800℃下焙烧一段时间1h，冷却，在1000r/min转速下，按照球料比5∶1，浆料浓度40％，分散剂六偏磷酸钠用量0.7％的条件，研磨5h，干燥，获得活性绢云母。