CN103111309A - 三维海胆状ZnS/CdS复合半导体光催化纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
三维海胆状ZnS/CdS复合半导体光催化纳米材料的制备方法,先制备尺度均一的海胆状ZnS,再进行CdS纳米粒子的功能化组装,结合ZnS和CdS的优势,采用溶剂热和均匀沉淀法制备出三维ZnS/CdS海胆状纳米复合催化剂,以解决ZnS光催化效率低的问题,本发明制备的ZnS/CdS复合半导体光催化纳米材料具有独特的三维海胆状结构,是由六方晶型的ZnS海胆和六方结构的CdS纳米粒子组成;催化活性高,成本低,原料易得,制备工艺简单,重复性好,有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料制备技术领域,具体涉及三维海胆状ZnS/CdS复合半导体光催化纳米材料的制备方法。
背景技术
近年来,人们对纳米尺寸的半导体材料光催化氧化反应进行了大量研究,但研究中发现:在实际应用过程中由于光生电荷和空穴的转移速度慢,复合率高,导致半导体材料的光催化反应效率低。而作为一种典型的光电半导体材料,纳米硫化锌是重要的宽禁带半导体材料(Eg=3.77eV),在过去的几十年中,硫化锌已被广泛用于光催化、光致发光、光电转换,非线性光学等方面。然而,作为一种光催化剂,硫化锌在应用上也存在光催化效率较低的问题,为了提高硫化锌的光催化效率,科研工作者作出了许多探索,如掺杂过渡金属离子;通过控制形貌来改变ZnS纳米结构的表面结构;以及两种半导体的复合来达到光生电荷和空穴的分离等等。CdS半导体的禁带较窄,而且导带能级比ZnS的高,将两种半导体复合后,由于两种半导体的禁带发生交迭,在紫外光的照射下,发生电子跃迁后,光激发产生的空穴留在CdS的价带,电子则跃迁到ZnS的导带上,从而促进了光催化剂电荷分离,提高了光催化降解活性。目前将ZnS组装到CdS上的复合材料CdS-ZnS报道较多,CdS半导体复合到ZnS上的复合材料ZnS/CdS报道较少(Journal of Luminescence112(2005)131-135;Journal of Colloid and Interface Science273(2004)160–164),而且其制备方法主要是溶胶法和共沉淀技术。但三维ZnS/CdS海胆状纳米复合材料及其制备方法未见报道。另外相关文献合成的ZnS/CdS复合材料也未见有光催化性能的报道。本发明提供了一种高效降解有机染料的三维ZnS/CdS海胆状纳米复合材料的制备方法,可应用于多种有机染料的光催化降解中,在污水处理领域具有很大的应用价值。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供三维海胆状ZnS/CdS复合半导体光催化纳米材料的制备方法,结合ZnS和CdS的优势,采用溶剂热和均匀沉淀法制备出三维ZnS/CdS海胆状纳米复合催化剂,以解决ZnS光催化效率低的问题。
为了达到上述目的,本发明采取的技术方案为:
三维海胆状ZnS/CdS复合半导体光催化纳米材料的制备方法,包括以下步骤:
1)制备尺度均一的海胆状ZnS
称取Zn(CH3COO)2·2H2O,在磁力搅拌下溶于盛有蒸馏水的聚四氟乙烯反应釜中,Zn(CH3COO)2·2H2O和蒸馏水的质量比为1︰30~65,然后加入乙二胺,乙二胺和蒸馏水的体积比为1︰1~4,在搅拌2-5min后加入二硫化碳或硫脲,二硫化碳或硫脲和Zn(CH3COO)2·2H2O的质量比为4︰1~8,待体系搅拌均匀后再加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵或聚乙烯吡咯烷酮,十六烷基三甲基溴化铵或聚乙烯吡咯烷酮和Zn(CH3COO)2·2H2O的质量比为1︰1~3,继续搅拌至表面活性剂完全溶解;将上述聚四氟乙烯反应釜装入不锈钢反应釜套中,拧紧釜盖,于120-180℃下反应16-24h;反应结束后,待反应体系自然冷却至室温,经离心得到白色沉淀产物,分别用乙醇和蒸馏水洗涤产物各3次,然后将产物置于60-80℃的真空干燥箱中干燥6-8h,即获得三维海胆状ZnS结构;
2)CdS纳米粒子的功能化组装
称取步骤1)制备的三维海胆状ZnS和Cd(NO3)2·4H2O加入盛有蒸馏水的烧瓶中,三维海胆状ZnS、Cd(NO3)2·4H2O和蒸馏水的质量为1︰1~3︰500~1500,并于超声波清洗器中超声震荡15-30min,然后向其中加入硫代乙酰胺,硫代乙酰胺和Cd(NO3)2·4H2O的质量比为1:1~3,再继续超声震荡15-20min;在上述烧瓶上安装回流冷凝管,在磁力搅拌下置于常温水浴中,开始进行加热,当水浴温度上升至70-80℃时,使反应体系在恒温70-80℃下反应1-2h,然后停止加热,将反应体系继续搅拌6-14h;经离心后得到亮黄色沉淀产物,分别用乙醇和蒸馏水洗涤产物各3次,然后将产物置于60-80℃的真空干燥箱中干燥6-8h;收集产物,即获得三维海胆状ZnS/CdS复合半导体光催化纳米材料。
本发明制备的ZnS/CdS复合半导体光催化纳米材料具有如下优点:
(1)具有独特的三维海胆状结构,是由六方晶型的ZnS海胆和六方结构的CdS纳米粒子组成。海胆直径为1μm,CdS纳米粒子大约10nm左右。
(2)催化活性高,可应用于多种有机染料的光催化降解中,在污水处理领域具有很大的应用价值。
(3)具有成本低,原料易得,制备工艺简单,重复性好,具有良好的应用前景。
以下具体说明本发明的效果,光催化活性测试具体方法和条件如下:催化剂的光催化氧化活性是在自制的光催化反应器中进行。采用40W石英紫外灯为辐射光源,反应液为50mL1×10-5mol/L的有机染料,催化剂加入量为0.050g。在磁力搅拌下进行光催化降解实验,每隔一定的时间抽取少量反应液,利用紫外可见分光光度计测定所收集溶液的吸光度。具体降解结果如表1:
从表1中可以看出,本发明制备的ZnS/CdS复合半导体光催化纳米材料在降解甲基橙、罗丹明B、吡咯红B和亚甲基蓝四种染料时比硫化锌单体和商业二氧化钛表现出了更为优异的光催化活性。
附图说明
图1为实施例1的ZnS/CdS复合催化剂的扫描电镜图片。
图2为实施例1的ZnS/CdS复合催化剂的X-射线衍射图。
具体实施方案
下面结合实施例对本发明做进一步说明,但不限于此。
实施例1
三维海胆状ZnS/CdS复合半导体光催化纳米材料的制备方法,包括以下步骤:
1)制备尺度均一的海胆状ZnS
称取0.219gZn(CH3COO)2·2H2O,在磁力搅拌下溶于盛有12mL蒸馏水的20mL聚四氟乙烯反应釜中,然后加入5mL的乙二胺,在搅拌2-3min后加入0.2mL二硫化碳,待体系搅拌均匀后再加入0.5mmol十六烷基三甲基溴化铵,继续搅拌至十六烷基三甲基溴化铵完全溶解;将上述聚四氟乙烯反应釜装入不锈钢反应釜套中,拧紧釜盖,于170℃下反应24h;反应结束后,待反应体系自然冷却至室温,经离心得到白色沉淀产物,分别用乙醇和蒸馏水洗涤产物各3次,然后将产物置于60℃的真空干燥箱中干燥6h,即获得三维海胆状ZnS结构;
2)CdS纳米粒子的功能化组装
称取0.5mmol步骤1)制备的三维海胆状ZnS和0.25mmolCd(NO3)2·4H2O加入盛有50mL蒸馏水的烧瓶中,并于超声波清洗器中超声震荡15min,然后向其中加入0.5mmol硫代乙酰胺,再继续超声震荡15min;在上述烧瓶上安装回流冷凝管,在磁力搅拌下置于常温水浴中,开始进行加热,当水浴温度上升至80℃时,使反应体系在恒温80℃下反应1h,然后停止加热,将反应体系继续搅拌12h;经离心后得到亮黄色沉淀产物,分别用乙醇和蒸馏水洗涤产物各3次,然后将产物置于60℃的真空干燥箱中干燥6h;收集产物,即获得三维海胆状ZnS/CdS复合半导体光催化纳米材料。
图1为实施例1的ZnS/CdS复合催化剂的扫描电镜图片,从图中可以看出该复合催化剂呈海胆状,并且一些CdS纳米颗粒(约10nm)附着在海胆状ZnS的刺表面。海胆直径大约1-2μm,刺长200-300纳米,直径大约20nm;图2为实施例1的ZnS/CdS复合催化剂的X-射线衍射图片,从图中可以清晰地看出海胆状复合催化剂组成为ZnS/CdS。
实施例2
将实施例1中步骤1)的二硫化碳变为加入1.5mmol硫脲,其它方案相同。
所得的复合材料经测试,结果显示该复合催化剂对染料有了选择性,只对甲基橙表现出优异的光催化活性,降解率达到65%。
实施例3
将实施例1中步骤1)的表面活性剂变为聚乙烯吡咯烷酮,其它方案相同。
所得样品的分散性稍逊于实施例1,对四种有机染料光催化降解率达到:甲基橙75%,罗丹明B79.4%,亚甲基蓝82%,吡罗红B60.2%。
实施例4
将实施例1中步骤1)的反应温度变为140℃,其它方案相同。
所得样品对四种有机染料光催化降解率达到:甲基橙69%,罗丹明B75.4%,亚甲基蓝80.7%,吡罗红B57.4%。
实施例5
将实施例1中步骤1)的反应温度变为120℃,其它方案相同。
所得样品对四种有机染料光催化降解率达到:甲基橙72.4%,罗丹明B71%,亚甲基蓝73%,吡罗红B63.6%。
实施例6
将实施例1中步骤1)的蒸馏水和乙二胺体积比改为3︰1,其它方案相同。
所得样品对四种有机染料光催化降解率达到:甲基橙70.1%,罗丹明B78%,亚甲基蓝80.5%,吡罗红B63.7%。
实施例7
将实施例1中步骤1)的反应时间变为16h,其它方案相同。
所得样品对四种有机染料光催化降解率达到:甲基橙64%,罗丹明B78.1%,亚甲基蓝81.3%,吡罗红B57%。
Claims (2)
1.三维海胆状ZnS/CdS复合半导体光催化纳米材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)制备尺度均一的海胆状ZnS
称取Zn(CH3COO)2·2H2O,在磁力搅拌下溶于盛有蒸馏水的聚四氟乙烯反应釜中,Zn(CH3COO)2·2H2O和蒸馏水的质量比为1︰30~65,然后加入乙二胺,乙二胺和蒸馏水的体积比为1︰1~3,在搅拌2-5min后加入二硫化碳或硫脲,二硫化碳或硫脲和Zn(CH3COO)2·2H2O的质量比为4︰1~8,待体系搅拌均匀后再加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵或聚乙烯吡咯烷酮,十六烷基三甲基溴化铵或聚乙烯吡咯烷酮和Zn(CH3COO)2·2H2O的质量比为1︰1~3,继续搅拌至表面活性剂完全溶解;将上述聚四氟乙烯反应釜装入不锈钢反应釜套中,拧紧釜盖,于120-180℃下反应16-24h;反应结束后,待反应体系自然冷却至室温,经离心得到白色沉淀产物,分别用乙醇和蒸馏水洗涤产物各3次,然后将产物置于60-80℃的真空干燥箱中干燥6-8h,即获得三维海胆状ZnS结构;
2)CdS纳米粒子的功能化组装
称取步骤1)制备的三维海胆状ZnS和Cd(NO3)2·4H2O加入盛有蒸馏水的烧瓶中,三维海胆状ZnS、Cd(NO3)2·4H2O和蒸馏水的质量为1︰1~3︰500~1500,并于超声波清洗器中超声震荡15-30min,然后向其中加入硫代乙酰胺,硫代乙酰胺和Cd(NO3)2·4H2O的质量比为1:1~3,再继续超声震荡15-20min;在上述烧瓶上安装回流冷凝管,在磁力搅拌下置于常温水浴中,开始进行加热,当水浴温度上升至70-80℃时,使反应体系在恒温70-80℃下反应1-2h,然后停止加热,将反应体系继续搅拌6-14h;经离心后得到亮黄色沉淀产物,分别用乙醇和蒸馏水洗涤产物各3次,然后将产物置于60-80℃的真空干燥箱中干燥6-8h;收集产物,即获得三维海胆状ZnS/CdS复合半导体光催化纳米材料。
2.根据权利要求1所述的三维海胆状ZnS/CdS复合半导体光催化纳米材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)制备尺度均一的海胆状ZnS
称取0.219gZn(CH3COO)2·2H2O,在磁力搅拌下溶于盛有12mL蒸馏水的20mL聚四氟乙烯反应釜中,然后加入5mL的乙二胺,在搅拌2-3min后加入0.2mL二硫化碳,待体系搅拌均匀后再加入0.5mmol十六烷基三甲基溴化铵,继续搅拌至十六烷基三甲基溴化铵完全溶解;将上述聚四氟乙烯反应釜装入不锈钢反应釜套中,拧紧釜盖,于170℃下反应24h;反应结束后,待反应体系自然冷却至室温,经离心得到白色沉淀产物,分别用乙醇和蒸馏水洗涤产物各3次,然后将产物置于60℃的真空干燥箱中干燥6h,即获得三维海胆状ZnS结构;
2)CdS纳米粒子的功能化组装
称取0.5mmol步骤1)制备的三维海胆状ZnS和0.25mmolCd(NO3)2·4H2O加入盛有50mL蒸馏水的烧瓶中,并于超声波清洗器中超声震荡15min,然后向其中加入0.5mmol硫代乙酰胺,再继续超声震荡15min;在上述烧瓶上安装回流冷凝管,在磁力搅拌下置于常温水浴中,开始进行加热,当水浴温度上升至80℃时,使反应体系在恒温80℃下反应1h,然后停止加热,将反应体系继续搅拌12h;经离心后得到亮黄色沉淀产物,分别用乙醇和蒸馏水洗涤产物各3次,然后将产物置于60℃的真空干燥箱中干燥6h;收集产物,即获得三维海胆状ZnS/CdS复合半导体光催化纳米材料。
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