CN103093911A - 一种烧结稀土永磁体的粉末 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备烧结稀土永磁体的粉末，通过两种不同成分、不同平均粒度和不同熔点的粉末的混合而得到。通过使用本发明的粉末制备烧结稀土永磁体，可使得磁体的耐温性得到提高，降低生产成本，节约重稀土资源。
Description
技术领域
本发明涉及稀土永磁体的制备，尤其是一种烧结稀土永磁体的粉末。
背景技术
由于烧结稀土永磁体具有高剩磁、高矫顽力和高磁能积的特点，广泛应用于电力电子、通讯、信息、电机、交通运输、办公自动化、医疗器械、军事等领域。我国的烧结稀土永久磁体从1985年开始量产，发展至今，其产量已稳居世界之首。预计到2020年，中国将成为世界磁性材料产业中心。
目前，随着烧结稀土永磁体的大量应用，降低产品成本和改善磁体耐温性已成为未来的趋势。据目前的相关研究发现，烧结稀土永磁体的磁性能及成本与制备该磁体的初始粉末关系密切，初始粉末的粒度、成分及种类，都密切的影响了最终制备的烧结永磁体的性能。目前主流的制备烧结稀土永磁体的的粉末基本有两种类型：（1）使用单一合金制备的粉末，粉末稀土含量在29wt%-35wt%范围内，平均粒度在2.0微米-5.0微米之间；（2）通过使用两种或两种以上的合金分别制备出两种或两种以上的合金粉末，粉末稀土含量均在29wt%-35wt%范围内，平均粒度均在2.0微米-5.0微米之间，然后按照不同设计比例将这两种或两种以上的粉末进行混合，从而得到制备烧结稀土永磁体的粉末。目前的这些主流的制备烧结稀土永磁体粉末的技术已比较成熟，且可取的较好的效果，但存在的问题有：（1）不能有效的在保证磁性能的情况下降低粉末的配方成本；（2）两种或两种以上的粉末在混合时，未对不同粉末的成分、平均粒度、粉末合金熔点等进行设计，使得制备的烧结稀土永磁体的磁性能没有得到大幅度提高，磁体的耐温性和使用单一合金粉末制备的磁体相比，没有得到改善。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提出并制备一种高性能低成本的烧结稀土永久磁体的粉末，为提高烧结磁体的耐温性能提供了一条有效的解决方案，并且降低了磁体的原材料成本，节约了稀土资源。
本发明通过研究不同粉末成分配比、平均粒度配比及粉末熔点的配比，提出了一种通过混合两种不同成分、不同平均粒度和熔点的粉末，得到一种制备高性能低成本的烧结稀土永久磁铁的粉末。
本发明所采用的技术方案为：一种烧结稀土永磁体的粉末，该粉末为合金粉末，所述的合金粉末由两种合金的粉末组成，其中第一种合金的粉末的成分中Fe的含量范围为65wt%-71wt%，第二种合金的粉末的成分中Fe的含量为54wt%-64wt%；且在该种合金粉末中，含Fe量高的粉体粒度总是大于含Fe量低的粉体粒度。
具体的说，含Fe量高的粉末平均粒度在2.0-4.5微米范围内，含Fe量低的粉末的平均粒度在1.5-4.0微米的范围内。含Fe量高的粉体的熔点高于含Fe量低的粉体的熔点
本发明所述合金粉末的第一种合金的粉末的成分中包括RE，RE为Pr、Nd、Dy、Tb、La、Ce、Gd、Ho中的一种或多种，含量28wt-34wt%；Fe含量为65wt%-71wt%，并且合金中含有微量元素B、Co、Cu、Al、Zr、Nb、Ga、Mo、Ni中的一种或多种；
第二种合金的粉末的成分中包括RE，RE含量在35wt%-45wt%，Fe含量在54wt%-64wt%,并且合金中含有微量元素B、Co、Cu、Al、Zr、Nb、Ga、Mo、Ni中的一种或多种。
本发明所述的粉末的制备工艺流程为：1）采用传统速凝工艺制的两种合金的速凝片，分别为主相合金速凝片和辅相合金速凝片；主相合金的含Fe量较高，辅相合金的含Fe量较低，且辅向合金的熔点低于主相合金的熔点；2）将制备好的主相合金速凝片和辅相合金速凝片分别置于氢破炉中通氢气破碎得到主相合金粗粉与辅相合金粗粉；3）在惰性气体保护下取出主相合金粗粉与辅相合金粗粉，在混料机上按照设计比例进行混合；4）将混合好的粗粉，进行气流磨工艺制粉，得到本发明所述的一种制备烧结稀土永磁体的粉末；
上述的步骤2）中将主相合金速凝片和辅相合金速凝片分别置于氢破炉中抽真空至真空度在2Pa以下，然后通入氢气，保持压力在1-5*105Pa，时间1-4小4时，冷却至室温；然后抽出残余氢气，开始升温脱氢，采用300-700℃保温3-7小时脱氢工艺，脱氢结束后，停止加温，冷却至室温。
或者，也可以采用以下工艺流程：
1）采用传统速凝工艺制的两种合金的速凝片，分别为主相合金速凝片和辅相合金速凝片；主相合金的含Fe量较高，辅相合金的含Fe量较低，且辅向合金的熔点低于主相合金的熔点；2）将两种合金的速凝片进行混合，然后置于氢破炉中通氢气破碎；3）在惰性气体保护下取出合金粗粉，进行气流磨工艺制粉，得到得到本发明所述的一种制备烧结稀土永磁体的粉末；
本发明由所述的两种合金的粉末分别所制得的合金铸片，其微观组织是不同的；含Fe量高的合金铸片有明显的柱状晶组织，主相晶粒边缘有富稀土相隔离；含Fe量低的合金铸片无明显的柱状晶组织，有大量的富稀土相存在。
本发明的有益效果是：1)在气流磨之前进行混粉，在气流磨过程中，两种粉体可得到进一步混合，使得混合效果得到有效提高；2）由于辅相合金的粉体的熔点较低，在后续制备烧结永磁体的烧结过程中最先融化，加强了液相助烧结作用，使得磁体在降低的温度下就达到了致密化，抑制了磁体的晶粒长大，从而使得磁体的耐温性得到了有效增强，可在保证磁体耐温性和矫顽力的前提下降低重稀土元素的使用量，使得磁体的成本得到了有效的降低；3）本发明中辅向合金的粉末平均粒度小于主相合金粉末的平均粒度，可提高辅向粉末对主相粉末的包裹作用，从而可极大的优化磁体的微观最终，从而提高了最终烧结磁体的矫顽力和耐温性；4）本发明中的辅向合金粉末在某些特定成分时，可以使用行业生产中的超细粉（目前行业中尚没有利用，当废料处理），从而节省了生产成本。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明的一种工艺实施流程图；
图2是本发明的另一种工艺实施流程图；
图3是传统工艺的实施流程图。
具体实施方式
现在结合附图和优选实施例对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
分别采用3种不同的粉末制备烧结稀土永磁体样品，制备粉末的流程分别如图1、图2和图3所示，合金1与合金2成分如表1所示：
表1合金成分表
将上述两种成分的合金分别采用本发明所述的工艺进行熔炼，然后采用不同的粉末进行制备，工艺如下：
图1所示的是本发明的其中一种实施方式：
1）采用传统速凝工艺制的两种合金的速凝片，分别为90kg合金1速凝片和10kg合金2速凝片；
2）将两种合金的速凝片进行混合，然后置于氢破炉中通气破碎；
3）在惰性气体保护下取出合金氢破粉，进行气流磨工艺制粉；得到制备烧结稀土永磁体的粉末；
4）将获得的粉末在磁场为1.2T的磁场中取向成型，并进行等静压；
5）将成型后的毛坯在惰性气体保护下送入烧结炉进行烧结，并进行热处理得到最终的烧结稀土永磁体。
图2所示的是本发明另一种实施方式：
1）采用传统速凝工艺制的两种合金的速凝片，分别为主相合金速凝片和辅相合金速凝片；
2）将制备好的主相合金速凝片和辅相合金速凝片分别置于氢破炉中通气破碎，得到主相合金与辅相合金氢破粉；
3）在惰性气体保护下取出90kg合金1氢破粉与10kg合金2氢破粉，在混料机上按照比例进行混合；
4）将混合好的粗粉，进行气流磨工艺制粉；
5）将获得的磁粉在磁场为1.2T的磁场中取向成型，并进行等静压；
6）将成型后的毛坯在惰性气体保护下送入烧结炉进行烧结，并进行热处理，得到最终的烧结稀土永磁体。
图3是目前烧结钕铁硼生产中使用的一种传统粉末制备烧结稀土永磁体的方法，两种粉末的成分接近，平均粒度接近，熔点接近，磁体样品制备的流程为传统的粉末冶金工艺。
分别采用上述3种粉末制备磁体样品，每组样品取样6个进行测试，测试结果如表2所示：
表2不同工艺所制备样品主要磁性能
实验结果表明，采用本发明中的粉末制备的磁体，磁体的性能一致性得到了提高，磁体退磁曲线方形度较高，保障了磁体的耐温性。另外对样品的批量电镀结果显示，采用本发明所述的工艺磁体镀层均匀一致，磁体外观无可见缺陷，而采用传统工艺所制的的样品中，由于该工艺是合金在气流磨之后进行混合，电镀后再部分磁体上电镀“斑点”存在，镀层不均匀，外观有可见缺陷。
以上说明书中描述的只是本发明的具体实施方式，各种举例说明不对本发明的实质内容构成限制，所属技术领域的普通技术人员在阅读了说明书后可以对以前所述的具体实施方式做修改或变形，而不背离发明的实质和范围。
Claims (5)
1.一种烧结稀土永磁体的粉末，其特征在于：该粉末为合金粉末，所述的合金粉末由两种合金的粉末组成，其中第一种合金的粉末的成分中Fe的含量范围为65wt%-71wt%，第二种合金的粉末的成分中Fe的含量为54wt%-64wt%；且在该种合金粉末中，含Fe量高的粉体粒度总是大于含Fe量低的粉体粒度。
2.如权利要求1所述的一种烧结稀土永磁体的粉末，其特征在于：含Fe量高的粉末平均粒度在2.0-4.5微米范围内，含Fe量低的粉末的平均粒度在1.5-4.0微米的范围内。
3.如权利要求1所述的一种烧结稀土永磁体的粉末，其特征在于：所述合金粉末的第一种合金的粉末的成分中包括RE，RE为Pr、Nd、Dy、Tb、La、Ce、Gd、Ho中的一种或多种，含量28wt-34wt%；Fe含量为65wt%-71wt%，并且合金中含有微量元素B、Co、Cu、Al、Zr、Nb、Ga、Mo、Ni中的一种或多种；
第二种合金的粉末的成分中包括RE，RE含量在35wt%-45wt%，Fe含量在54wt%-64wt%,并且合金中含有微量元素B、Co、Cu、Al、Zr、Nb、Ga、Mo、Ni中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种烧结稀土永磁体的粉末，其特征在于：由所述的两种合金的粉末分别所制得的合金铸片，其微观组织是不同的；含Fe量高的合金铸片有明显的柱状晶组织，主相晶粒边缘有富稀土相隔离；含Fe量低的合金铸片无明显的柱状晶组织，有大量的富稀土相存在。
5.如权利要求1所述的一种烧结稀土永磁体的粉末，其特征在于：所述的含Fe量高的粉体的熔点高于含Fe量低的粉体的熔点。
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