CN103088370B - 一种从熔盐电解所得阴极产物中提纯金属钛的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从熔盐电解所得阴极产物中提纯金属钛的方法，所述熔盐电解所得阴极产物含有金属钛、钛卤化物以及碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将所述熔盐电解所得阴极产物与有机溶剂进行第一接触后过滤，所述有机溶剂能够溶解钛卤化物，但不溶解金属钛；(2)将步骤(1)过滤得到的固体与含水液体进行第二接触后过滤，所述含水液体至少能够溶解碱金属卤化物和碱土金属卤化物但不溶解金属钛；(3)将步骤(2)过滤得到的固体用去离子水进行洗涤。本发明的方法能够有效防止传统洗涤过程带来的钛粉中的O、H污染，并且能够有效回收有机溶剂和碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物。

Description

一种从熔盐电解所得阴极产物中提纯金属钛的方法
技术领域
本发明涉及一种从熔盐电解所得阴极产物中提纯金属钛的方法。
背景技术
钛及钛制品具有优异的性能，广泛应用于航天航空、医疗等行业。为降低钛的生产成本，拓宽其应用领域，科研机构致力于研发熔盐电解工艺以取代镁还原工艺，形成了FFC、MER、USTB法等一系列新工艺。
CN101914788A公开了一种制备金属钛的方法，该方法将含钛原料配入过量的含碳还原剂生成碳化钛或者在配入过量含碳还原剂的同时通入氮气生成氮化钛或碳氮化钛，以碳化钛、氮化钛或碳氮化钛作为可溶阳极，以金属材料作为阴极，以钛卤化物和碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物为电解质，进行电解，以获得金属钛粉。电解后阴极产物为钛、钛卤化物以及碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物的混合物，通常采用酸溶液洗涤、水洗方式除去其中的钛卤化物和碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物，从而获得钛粉。然而采用该方法获得的钛粉中O、H含量超标。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提供一种从熔盐电解所得阴极产物中提纯金属钛的方法，该方法能够有效防止传统洗涤过程中钛粉的O、H污染。
本发明的发明人研究发现，通过在水洗前将所述电解后阴极产物与能够溶解钛卤化物，但不溶解金属钛的有机溶剂接触，能够在不降低钛粉回收率的情况下解决钛粉中O、H含量超标的问题。
本发明提供了一种从熔盐电解所得阴极产物中提纯金属钛的方法，所述熔盐电解所得阴极产物含有金属钛、钛卤化物以及碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将所述熔盐电解所得阴极产物与有机溶剂进行第一接触后过滤，所述有机溶剂能够溶解钛卤化物，但不溶解金属钛；
(2)将步骤(1)过滤得到的固体与含水液体进行第二接触后过滤，所述含水液体至少能够溶解碱金属卤化物和碱土金属卤化物但不溶解金属钛；
(3)将步骤(2)过滤得到的固体用水进行洗涤。
本发明提供的从熔盐电解所得阴极产物中提纯金属钛的方法，与现有技术相比，通过用有机溶剂浸出钛卤化物，防止了钛卤化物在水洗过程中的水解，从而降低了钛粉中O、H含量，提高了钛粉质量。此外，通过将步骤(1)所得滤液进行蒸馏，还能回收有机溶剂。通过将步骤(2)所得滤液进行结晶，还能回收碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物，节能减排，提高了经济效益。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
图1为本发明提供的提纯金属钛的方法的一种实施方式的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供一种从熔盐电解所得阴极产物中提纯金属钛的方法，主要是将阴极产物中的钛卤化物用有机溶剂溶解，与金属钛分离，防止回收金属钛过程中钛卤化物水解造成回收的金属钛粉中O、H含量超标。
本发明提供的方法可以适用于现有各种熔盐电解工艺获得的阴极产物，一般情况下，所述阴极产物中，以阴极产物的总量为基准，所述金属钛的含量为10-20重量％，钛卤化物的含量为3-5重量％，碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物的含量为75-87重量％。本发明中，碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物的含量是指碱金属和碱土金属卤化物的总含量。
根据本发明的方法，所述阴极产物中所含的碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物的种类由熔盐电解工艺决定，一般可以为碱金属氯化物和/或碱土金属氯化物，常用的为NaCl和KCl；钛卤化物一般为钛氯化物，主要为二氯化钛和/或三氯化钛，其与NaCl和KCl一起组成熔盐电解质，如KCl-NaCl-TiCl2熔盐和KCl-NaCl-TiCl2-TiCl3熔盐。本发明以KCl-NaCl-TiCl2-TiCl3熔盐电解质电解所得阴极产物为例，进行说明解释本发明。
根据本发明的方法，所述有机溶剂只要为能够溶解钛卤化物，但不溶解金属钛的有机溶剂，均可实现本发明的目的，但为了在提纯金属钛的同时进一步提高碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物的回收率，本发明优选能够溶解钛卤化物，但不溶解金属钛且微溶或难溶碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物的有机溶剂。本发明中，微溶或难溶碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物的有机溶剂是指在相应接触条件下碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物的溶解度小于或等于1克的有机溶剂，例如可以为碳原子数为1-4的一元饱和醇，优选甲醇、乙醇和丙醇中的一种或多种。从经济成本考虑，结合目前的市场价格，进一步优选甲醇。另外，本发明优选纯度为分析纯的有机溶剂，这样减少由有机溶剂而引入的杂质，尽可能不影响金属钛的纯度。
根据本发明的方法，所述有机溶剂的用量可以在较宽范围内选择，只要能够使熔盐电解所得阴极产物中的钛卤化物充分溶解即可，优选熔盐电解所得阴极产物与有机溶剂的质量比为1∶8-10。在此范围内，一方面钛卤化物能够尽可能被完全浸出，另一方面也节约有机溶剂用量。
本发明中，能够溶解与不溶解是相对的概念，将相应接触条件下溶解度大于10克称为能够溶解，将相应接触条件下溶解度小于0.001克称为不溶解。
根据本发明的方法，所述第一接触反应的温度和时间没有特别的限制。第一接触温度可以为随季节变化的环境温度，第一接触时间只要使有机溶剂尽可能全部浸出钛卤化物，在保证金属钛提纯效果的同时，兼顾提纯方法的效率。因此，优选第一接触温度为10-40℃，第一接触时间为30-60min。
根据本发明的方法，优选第二接触中不含或基本不含钛卤化物的固体阴极产物与含水液体的重量比为1∶6-8。在此范围内，能够使碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物尽可能充分的溶解，通过过滤达到与金属钛分离的目的，另一方面也节约含水液体的用量。
本发明中，所述含水液体至少能够溶解碱金属卤化物和碱土金属卤化物但不溶解金属钛是指在保证所述含水液体能够溶解碱金属卤化物和碱土金属卤化物但不溶解金属钛的情况下，当所述熔盐电解所得阴极产物或者步骤(1)过滤所得固体还含有其他杂质时，所述含水液体优选还能溶解该其他杂质。
根据本发明的方法，所述第二接触温度优选为50-60℃，接触时间优选为20-45min，在此温度和时间范围内，可以使碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物充分溶解，在达到溶解度最大的同时，兼顾提纯方法的效率。
步骤(3)将步骤(2)过滤所得的固体用水洗涤，虽然用水的量越大洗涤的越彻底，但考虑到节能环保的要求，使洗涤用水量尽可能全部溶解步骤(2)过滤所得的固体中少量的碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物即可；根据实际操作经验，当水与步骤(2)过滤所得的固体的重量比为2-4∶1时，可得到不含碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物的金属钛。
根据本发明的方法，所述含水液体可以为水，也可以为碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物的不饱和水溶液。当步骤(2)所得滤液为碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物的不饱和水溶液时，步骤(2)所得滤液可以作为所述含水液体。
步骤(2)所得滤液是碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物的溶液，当步骤(2)所得滤液中碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物的浓度较高时，可以通过降温至低于第二接触温度进行冷却结晶，使其中的碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物析出，然后通过过滤回收其中的碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物，回收的碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物可以循环用于熔盐电解，而过滤后的滤液在温度升高的第二接触过程中仍为不饱和水溶液，可以单独或与水或步骤(3)得到的洗涤液一起继续作为第二接触过程中的含水液体使用。
根据本发明的方法，在提纯钛的同时，为了节能减排，提高经济效益，还对第一接触过滤后的滤液进行处理回收。一般可以通过将第一接触后的滤液进行蒸馏或蒸发回收有机溶剂。回收的有机溶剂可以循环用于第一接触。
根据本发明的一种实施方式，本发明提供的提纯金属钛的方法可以采用图1所示的工艺流程进行。如图1所示，将熔盐电解阴极产物与有机溶剂进行第一接触后过滤，得到的滤液进行蒸馏，以回收有机溶剂，回收的有机溶剂可以循环用于第一接触；得到的固体则与含水液体进行第二接触后过滤，得到的固体用水洗涤，得到洗涤液和金属钛，洗涤液循环用作所述含水液体，过滤得到的滤液判断是否为所述阴极电解产物中所含的碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物的饱和水溶液，如果不是，则返回用作所述含水液体，如果是，则进行降温结晶，结晶后的晶体循环用于熔盐电解，液体则继续用作所述含水液体。整个工艺过程中，上述循环回用的液体不能满足所述含水液体的用量时，均以去离子水补足。
以下结合具体实施例对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
以下实施例中，金属钛粉中O、H含量采用TCH600氧氮氢分析仪测得。
金属钛回收率通过下面的公式计算：
金属钛回收率＝回收金属钛质量/阴极产物中金属钛质量×100％。
对比例1
熔盐电解所得阴极产物(15wt％钛，4.5wt％TiClx，2≤x≤3，80.5wt％KCl和NaCl，KCl和NaCl的重量比为1∶1)用0.5重量％盐酸按重量比为1∶6在室温下进行洗涤，然后过滤干燥，得到金属钛。处理1吨阴极产物后所得结果如表1所示。
实施例1
按照图1所示的工艺流程，将分析纯甲醇(市售)和熔盐电解所得阴极产物(来源与对比例1相同)按重量比为1∶10在10℃下进行第一接触30min后过滤，所得滤液蒸馏回收甲醇；过滤所得固体与含水液体以重量比为1∶6在50℃进行第二接触30min后过滤，该过滤后所得液体循环用作所述含水液体，所得固体与水按重量比1∶2进行洗涤，得到金属钛和洗涤液，洗涤液循环用作所述含水液体。工艺启动时，使用去离子水作为所述含水液体，工艺稳定运行后使用第二接触后过滤所得的液体和洗涤液作为所述含水液体，且及时检测第二接触后过滤所得的液体中KCl和NaCl的浓度，当KCl浓度达到饱和，将该过滤所得的液体冷却至5℃进行冷却结晶，之后过滤。处理1吨阴极产物后所得结果如表1所示。
实施例2
按照图1所示的工艺流程，将分析纯甲醇(市售)和阴极产物(10wt％钛，4.5wt％TiClx，2≤x≤3，85.5wt％KCl和NaCl，KCl和NaCl的重量比为1∶1)按重量比为1∶8在25℃下进行第一接触40min后过滤，所得滤液蒸馏后回收甲醇；过滤所得固体与含水液体以重量比为1∶7在55℃进行第二接触45min后过滤，该过滤后所得液体循环用作所述含水液体，所得固体与水按重量比1∶3进行洗涤，得到金属钛和洗涤液，洗涤液循环用作所述含水液体。工艺启动时，使用去离子水作为所述含水液体，工艺稳定运行后使用第二接触后过滤所得的液体和洗涤液作为所述含水液体，且及时检测第二接触后过滤所得的液体中KCl和NaCl的浓度，当KCl浓度达到饱和，将该过滤所得的液体冷却至10℃进行冷却结晶，之后过滤。处理1吨阴极产物后所得结果如表1所示。
实施例3
按照图1所示的工艺流程，将分析纯乙醇(市售)和阴极产物(20wt％钛，3.5wt％TiClx，2≤x≤3，76.5wt％KCl和NaCl，KCl和NaCl的重量比为1∶1)按重量比为1∶9在40℃下进行第一接触60min后过滤，所得滤液蒸馏后回收乙醇；过滤所得固体与含水液体以重量比为1∶8在60℃进行第二接触20min后过滤，该过滤后所得液体循环用作所述含水液体，所得固体与水按重量比1∶4进行洗涤，得到金属钛和洗涤液，洗涤液循环用作所述含水液体。工艺启动时，使用去离子水作为所述含水液体，工艺稳定运行后使用第二接触后过滤所得的液体和洗涤液作为所述含水液体，且及时检测第二接触后过滤所得的液体中KCl和NaCl的浓度，当KCl浓度达到饱和，将该过滤所得的液体冷却至15℃进行冷却结晶，之后过滤。处理1吨阴极产物后所得结果如表1所示。
表1
  实施例编号   H含量，wt％   O含量，wt％   Ti回收率，％
  对比例1   0.1   1.23   99.75
  实施例1   0.04   0.12   99.36
  实施例2   0.05   0.11   99.48
  实施例3   0.05   0.12   99.61
从表1可以看出，本发明所述的方法在保证钛回收率的情况下可以有效降低金属钛中的O、H含量，从而提高金属钛的纯度。并且，本发明方法还可以有效回收有机溶剂和电解质。

Claims (14)

1.一种从熔盐电解所得阴极产物中提纯金属钛的方法，所述熔盐电解所得阴极产物含有金属钛、钛卤化物以及碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将所述熔盐电解所得阴极产物与有机溶剂进行第一接触后过滤，所述有机溶剂能够溶解钛卤化物，但不溶解金属钛；
(2)将步骤(1)过滤得到的固体与含水液体进行第二接触后过滤，所述含水液体至少能够溶解碱金属卤化物和碱土金属卤化物但不溶解金属钛；
(3)将步骤(2)过滤得到的固体用去离子水进行洗涤，
其中，所述有机溶剂为碳原子数为1-4的一元饱和醇。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，以所述阴极产物的总量为基准，所述金属钛的含量为10-20重量％，钛卤化物的含量为3-5重量％，碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物的含量为75-87重量％。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物为碱金属氯化物和/或碱土金属氯化物，钛卤化物为钛氯化物。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述碱金属氯化物和/或碱土金属氯化物为氯化钾和氯化钠，所述钛氯化物为二氯化钛和/或三氯化钛。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述碳原子数为1-4的一元饱和醇为甲醇、乙醇、丙醇中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述碳原子数为1-4的一元饱和醇为甲醇。
7.根据权利要求1、5或6所述的方法，其中，步骤(1)中，所述熔盐电解所得阴极产物与有机溶剂的重量比为1：8-10。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一接触的温度为10-40℃，时间为30-60min。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，步骤(1)过滤得到的固体与含水液体的重量比为1：6-8。
10.根据权利要求1或9所述的方法，其中，所述第二接触的温度为50-60℃，时间为20-45min。
11.根据权利要求1或9所述的方法，其中，所述含水液体为水或碱金属卤化物和/或碱土金属卤化物的不饱和水溶液。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，所述含水液体为步骤(2)所得滤液和/或步骤(3)所得洗涤液。
13.根据权利要求1所述的方法，其中，当步骤(2)所得滤液为饱和溶液时，该方法还包括将该滤液进行冷却结晶，并将冷却结晶所得晶体用于熔盐电解，冷却结晶后的母液用作所述含水液体。
14.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括将第一接触后的滤液进行蒸馏回收有机溶剂。
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