CN103087340B - 一种复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种复合材料及其制备方法，采用液-固相转化法结合溶胶-凝胶技术，在材料成型的同时直接完成无机氧化物与有机高分子材料的复合，氧化物相分散均匀，不需要氧化物粉末的制备、表面改性以及分散等复杂、困难的工艺过程，该方法使得工艺简单易行，大大降低了成本。

Description

一种复合材料及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及材料领域，尤其涉及一种复合材料及其制备方法。
【背景技术】
现有的无机氧化物-有机高分子复合材料由无机氧化物(Al2O3、SiO2、Fe2O3等)与有机高分子材料组成。无机氧化物具有较高的介电常数，有机高分子材料具有很好的成型、可加工性能，结合两者的优点，就可得到介电常数较高且可调、同时可加工性能良好的复合材料，可广泛用于电子领域做介质层。但这个技术有以下几个缺点：氧化物颗粒尺寸要求足够小，一般要求微米以下，这样尺寸的氧化物颗粒制备工艺复杂，成本较高；在分散过程中，由于表面能的作用，小尺寸颗粒的氧化物容易发生团聚，影响分散效果；大多数情况下，氧化物与高分子材料的亲和性不好，需要先在氧化物颗粒表面包覆一层亲和性较好的其它材料，造成工艺复杂，成本增加。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题是：提供一种复合材料及其制备方法，克服无机氧化物与有机高分子材料复合的缺点，采用液-固相转化法结合溶胶-凝胶技术，在材料成型的同时完成无机氧化物与有机高分子材料的复合。
本发明实现发明目的采用的技术方案是：一种复合材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
a、配制一定浓度的有机高分子溶液：将溶于极性溶剂的有机高分子材料溶解到极性溶剂中，通过刮膜或旋涂的方法在基体表面或增强材料表面形成薄膜；
b、制备Fe(OH)3、Al(OH)3或硅酸的水分散胶体，并将制备好的水分散胶体加热到25℃-60℃；
c、将步骤a中的薄膜浸入制备好的水分散胶体中；
d、待薄膜固相成型、极性溶剂充分析出后取出烘干去除水分，使留在固化薄膜孔内的Fe(OH)3、Al(OH)3或硅酸胶体凝胶形成预复合材料。
所述的步骤进一步包括将形成的预复合材料继续烘烤，使Fe(OH)3、Al(OH)3或硅酸分解形成相对应的Fe2O3、Al2O3或SiO2的氧化物，获得无机氧化物与有机高分子材料的复合材料。
所述的步骤a中的极性溶剂为二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺。
所述的步骤a中的有机高分子材料为聚砜、聚偏氟乙烯、乙酸纤维素、聚酰胺、聚醚砜树脂或聚丙烯腈。
通过控制有机高分子溶液的浓度控制因极性溶剂析出而在固相薄膜中形成的孔的孔隙率和孔径。
所述的有机高分溶液的浓度越低，所制备的复合材料的孔隙率越高、孔径越大。
所述的孔径为几百纳米到几十个微米。
所述的步骤a中的增强材料为玻璃纤维布、纸基电子布、陶瓷基电子布或金属基电子布。
一种复合材料，其特征在于：包括以上任意一项所述的方法制备的复合材料。
所述的复合材料包括无机氧化物和有机高分子材料。
所述的无机氧化物为Fe2O3、Al2O3或SiO2。
所述的有机高分子材料为聚砜、聚偏氟乙烯、乙酸纤维素、聚酰胺、聚醚砜树脂或聚丙烯腈。
原理：当有机高分子薄膜浸入到水分散胶体中时，极性溶剂快速溶于水分散胶体中的水中，并与胶体互相交换，胶体进入因极性溶剂析出而在有机高分子薄膜中形成的孔中，在此过程中薄膜固化。在固态薄膜被烘干除去水分的过程中，留在固化薄膜孔内的Fe(OH)3、Al(OH)3或硅酸胶体或凝胶，在进一步的烘烤过程中，Fe(OH)3、Al(OH)3或硅酸继续分解形成Fe2O3、Al2O3或SiO2相应的氧化物，就可得到无机氧化物与有机高分子材料的复合材料。
本发明的有益效果为：采用液-固相转化法结合溶胶-凝胶技术，在材料成型的同时直接完成无机氧化物与有机高分子材料的复合，氧化物相分散均匀，不需要氧化物粉末的制备、表面改性以及分散等复杂、困难的工艺过程，该方法使得工艺简单易行，大大降低了成本。
【附图说明书】
图1为本发明的流程示意图。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种复合材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：如图1所示，
a、配制一定浓度的有机高分子溶液：将溶于极性溶剂的有机高分子材料溶解到极性溶剂中，通过刮膜或旋涂的方法在光滑基体表面或增强材料表面形成薄膜，其中增强材料可以为玻璃纤维布、纸基电子布、陶瓷基电子布或金属基电子布；
b、制备Fe(OH)3、Al(OH)3或硅酸的水分散胶体，也可以制备成乙醇分散胶体，并将其加热到25℃-60℃；
c、将步骤a中的薄膜浸入制备好的水分散胶体中；
具体的：通过控制有机高分子溶液的浓度控制因极性溶剂析出而在薄膜中形成的孔的孔隙率和孔径，所述的有机高分溶液的浓度越低，所制备的复合材料的孔隙率越高、孔径越大，孔径一般为几百纳米到几十个微米；
d、待薄膜固相成型、极性溶剂充分析出后取出并烘干去除水分，使留在固化薄膜孔内的Fe(OH)3、Al(OH)3或硅酸胶体凝胶形成预复合材料；
e、将形成的预复合材料继续烘烤，使Fe(OH)3、Al(OH)3或硅酸分解形成相对应的Fe2O3、Al2O3或SiO2的氧化物，获得无机氧化物与有机高分子材料的复合材料。
其中所述的有机高分子材料为聚砜(PSF)、聚偏氟乙烯(PVDF)、乙酸纤维素(CA)、聚酰胺(PA)、聚醚砜树脂(PES)或聚丙烯腈(PAN)，极性溶剂为二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺。
由以上方法制得的复合材料包括无机氧化物和有机高分子材料，所述的无机氧化物为Fe2O3、Al2O3或SiO2，所述的有机高分子材料为聚砜、聚偏氟乙烯、乙酸纤维素、聚酰胺、聚醚砜树脂或聚丙烯腈。
原理：当有机高分子薄膜浸入到水分散胶体中时，极性溶剂快速溶于水分散胶体中的水中，并与胶体互相交换，胶体进入因极性溶剂析出而在有机高分子薄膜中形成的孔中，在此过程中薄膜固化。在固态薄膜被烘干除去水分的过程中，留在固化薄膜孔内的Fe(OH)3、Al(OH)3或硅酸胶体或凝胶，在进一步的烘烤过程中，Fe(OH)3、Al(OH)3或硅酸继续分解形成Fe2O3、Al2O3或SiO2相应的氧化物，就可得到无机氧化物与有机高分子材料的复合材料。
采用液-固相转化法结合溶胶-凝胶技术，在材料成型的同时直接完成无机氧化物与有机高分子材料的复合，使得氧化物相分散均匀，不需要氧化物粉末的制备、表面改性以及分散等复杂、困难的工艺过程，该方法使得工艺简单易行，大大降低了成本；
还可以通过改变胶体浓度、胶体温度来控制氧化物相的掺入，当胶体浓度越大、温度越高时，复合材料中的氧化物含量越高，复合材料的介电常数越高。
实施例一：
a、将一定量的聚砜溶解到二甲基甲酰胺溶剂中形成浓度为17％的有机高分子溶液，通过刮膜的方法在光滑基体表面形成薄膜；
b、制备Fe(OH)3的水分散胶体，并将其加热到25℃；
c、将步骤a中的薄膜浸入制备好的水分散胶体中，二甲基甲酰胺溶剂快速溶于水分散胶体中的水中，并与胶体互相交换，胶体进入因二甲基甲酰胺溶剂析出而在薄膜中形成的孔内；
d、待薄膜固相成型、二甲基甲酰胺溶剂充分析出后取出并在温度为65℃下烘干去除水分，使留在固化薄膜孔内的Fe(OH)3胶体凝胶形成预复合材料。
e、将形成的预复合材料在温度为65℃下继续烘烤，使Fe(OH)3分解形成相对应的Fe2O3氧化物，获得Fe2O3无机氧化物与有机高分子材料的复合材料。
也可以采用不同的水分散胶体制得介电性能不同的复合材料，如实施例二采用Al(OH)3的水分散胶体。
实施例二：
a、将一定量的聚砜溶解到二甲基甲酰胺溶剂中形成浓度为17％的有机高分子溶液，通过刮膜的方法在光滑基体表面形成薄膜；
b、制备Al(OH)3的水分散胶体，并将其加热到40℃；
c、将步骤a中的薄膜浸入制备好的水分散胶体中，二甲基甲酰胺溶剂快速溶于水分散胶体中的水中，并与胶体互相交换，胶体进入因二甲基甲酰胺溶剂析出而在薄膜中形成的孔内；
d、待薄膜固相成型、二甲基甲酰胺溶剂充分析出后取出并在温度为60℃下烘干去除水分，使留在固化薄膜孔内的Al(OH)3胶体凝胶形成预复合材料。
e、将形成的预复合材料在温度为60℃下继续烘烤，使Al(OH)3分解形成相对应的Al2O3氧化物，获得Al2O3无机氧化物与有机高分子材料的复合材料。
基于相同原理，也可以采用硅酸的水分散胶体，制得介电性能不同的复合材料。
实施例三：
实施例三相对于实施例一的不同点在于，制备的有机高分子溶液的浓度为10％，使得二甲基甲酰胺溶剂析出而在薄膜中形成的孔的孔径相对于实施例一中的孔径大，孔隙率比实施例一中的孔隙率高，由于孔隙率高从而进入到孔内的胶体也越多，使获得的复合材料的无机氧化物的比重增大；
应当理解，控制有机高分子溶液的浓度可以控制因极性溶剂析出而在薄膜中形成的孔的孔隙率和孔径，孔隙率和孔径不同，一般孔径可以达到为几百纳米到几十个微米，使制得的复合材料的无机氧化物的比重也不同，从而可以制备介电性能和力学性能不同的复合材料。
实施例四：
实施例四相对于实施例一的不同点在于，采用的是不同的有机高分子材料，如聚偏氟乙烯、乙酸纤维素、聚酰胺、聚醚砜树脂或聚丙烯腈，制备成一定浓度的有机高分子溶液，从而制备成不同有机高分子材料的复合材料。
实施例五：
实施例五与以上四个实施例的不同点在于：可以通过改变胶体浓度、胶体温度来控制氧化物相的掺入，当胶体浓度越大、温度越高如60℃时，复合材料中的无机氧化物含量越高，复合材料的介电常数越高。
在上述实施例中，仅对本发明进行了示范性描述，但是本领域技术人员在阅读本专利申请后可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明进行各种修改。

Claims (11)

1.一种复合材料的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：
a、配制一定浓度的有机高分子溶液：将溶于极性溶剂的有机高分子材料溶解到极性溶剂中，通过刮膜或旋涂的方法在基体表面或增强材料表面形成薄膜；
b、制备Fe(OH)3、Al(OH)3或硅酸的水分散胶体，并将制备好的水分散胶体加热到25℃-60℃；
c、将步骤a中的薄膜浸入制备好的水分散胶体中；
d、待薄膜固相成型、极性溶剂充分析出后取出烘干去除水分，使留在固化薄膜孔内的Fe(OH)3、Al(OH)3或硅酸胶体凝胶形成预复合材料；
e、将形成的预复合材料继续烘烤，使Fe(OH)3、Al(OH)3或硅酸分解形成相对应的氧化物Fe2O3、Al2O3或SiO2，获得无机氧化物与有机高分子材料的复合材料。
2.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤a中的极性溶剂为二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺。
3.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤a中的有机高分子材料为聚砜、聚偏氟乙烯、乙酸纤维素、聚酰胺、聚醚砜树脂或聚丙烯腈。
4.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于：通过控制有机高分子溶液的浓度控制因极性溶剂析出而在固相薄膜中形成的孔的孔隙率和孔径。
5.根据权利要求4所述的复合材料的制备方法，其特征在于：所述的有机高分子溶液的浓度越低，所制备的复合材料的孔隙率越高、孔径越大。
6.根据权利要求5所述的复合材料的制备方法，其特征在于：所述的孔径为几百纳米到几十个微米。
7.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤a中的增强材料为玻璃纤维布、纸基电子布、陶瓷基电子布或金属基电子布。
8.一种复合材料，其特征在于：包括权利要求1-7任意一项所述的方法制备的复合材料。
9.根据权利要求8所述的复合材料，其特征在于：所述的复合材料包括无机氧化物和有机高分子材料。
10.根据权利要求9所述的复合材料，其特征在于：所述的无机氧化物为Fe2O3、Al2O3或SiO2。
11.根据权利要求9所述的复合材料，其特征在于：所述的有机高分子材料为聚砜、聚偏氟乙烯、乙酸纤维素、聚酰胺、聚醚砜树脂或聚丙烯腈。
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