CN103087147A - 用于制造蛋白丝的丝用羽毛蛋白粉的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于制造蛋白丝的丝用羽毛蛋白粉的制备方法，涉及一种角质蛋白制备技术领域，该用于制造蛋白丝的丝用羽毛蛋白粉的制备方法包括以下步骤：制备酸浸后羽毛粉；制备羽毛粉碱性溶液；制备羽毛蛋白混合液；制备羽毛蛋白沉淀液；丝用羽毛蛋白粉的获得。与现有的相比，本发明保护的用于制造蛋白丝的丝用羽毛蛋白粉的制备方法制备出的抽丝用羽毛蛋白的蛋白含量高达95%以上。羽毛蛋白平均分子量为10000Da，用于配制制造粘胶蛋白丝的蛋白质溶液，具有高浓度碱溶液不结胨、抽丝均匀、不断丝等特点，是用于制备蛋白丝的优质羽毛蛋白粉。

Description

用于制造蛋白丝的丝用羽毛蛋白粉的制备方法

技术领域

本发明涉及一种角质蛋白制备技术领域，特别涉及一种从羽毛粉中提取丝用羽毛蛋白粉的方法。 

背景技术

目前，我国屠宰业所造成的环境污染相当严重，主要是在屠宰畜禽生产肉食品的同时会产生大量的羽毛、血液、内脏、蹄壳等系列产物，对环境造成了很大的污染。以2010年为例，我国家禽屠宰业约达到110亿只，按每只家禽可产生羽毛0.10g计算产羽毛约为110万吨，这相当于约90万吨的蛋白资源。 

另一方面，在我国蛋白质资源越发缺乏的今天，充分利用羽毛蛋白的资源，就显得非常重要。但由于羽毛特定的双硫键蛋白结构，严重影响其开发利用。从一级结构看，羽毛角蛋白含脱氨酸较多（4.65%），脱氨酸中的二硫键在肽链间形成交联结构阻碍了角蛋白的溶解；从高结构上看，a-螺旋状的肽链组合复合螺旋式的初原纤维，11根初原纤维构成的小原纤维，小原纤维在平行排列的大原纤维二形成角蛋白，空间结构属纤维蛋白。由于角蛋白的结构复杂，表现出质地坚硬、不溶于水，致使在饲料应用上难以被消化吸收，客观上存在着严重的蛋白资源浪费。 

申请号2009101700282.3公开了一种羽毛蛋白粉的制备方法，该方法采用汽爆酶解的方法。该方法一方面工序复杂，存在安全隐患，另一方面对羽毛粉中氨基酸的破坏大，且制备出羽毛蛋白粉中的粗蛋白含量仅达到90%，而且制备出的羽毛蛋白粉用途仅可用作饲料蛋白。 

发明内容

为了解决上述问题，本发明首先用稀盐酸浸泡羽毛粉，分离出一些可溶于酸的物质（如盐酸盐类），再用硅酸盐溶液处理酸后浸羽毛粉原料，最终制备出的羽毛蛋白粉中粗蛋白含量高达95%。 

本发明的技术方案是：一种用于制造蛋白丝的丝用羽毛蛋白粉的制备方法，该用于制造蛋白丝的丝用羽毛蛋白粉的制备方法包括以下步骤： 

制备酸浸羽毛粉；向配料釜中加入羽毛粉和稀盐酸，搅拌混合均匀，浸泡，并分离上清液，得酸浸羽毛粉；

制备羽毛粉碱性溶液；将酸浸后羽毛粉送入另一配料釜中，向该配料釜中泵入硅酸盐水溶液，搅拌1小时后，经过滤得到羽毛粉碱性溶液；

制备羽毛蛋白混合液；将羽毛粉碱性溶液泵入搪玻璃反应釜中，在搅拌条件下，向搪玻璃反应釜的夹层通过压力为0.15Mpa-0.4Mpa的蒸气，至搪玻璃反应釜内的羽毛粉碱性溶液温度升至100℃-120℃，并保温1-2小时后关闭蒸气，开启搪玻璃反应釜放料阀，放出混合液，得羽毛蛋白混合液；

制备羽毛酸性蛋白液；将羽毛蛋白混合液泵入离心机中进行离心分离，分离出残渣和脱杂质羽毛蛋白溶液，并将脱杂质羽毛蛋白溶液泵入沉淀罐中，在转速为60-150r/min的条件下，加入稀盐酸水溶液直至体系中的pH值为4-4.5止，继续搅拌5-10min，得羽毛酸性蛋白液；

丝用羽毛蛋白粉的获得；羽毛蛋白沉淀液泵入离心机中进行第一次分离，收集第一次分离的羽毛蛋白沉淀，将羽毛蛋白沉淀泵入洗涤釜中，泵入洗涤水，对羽毛蛋白沉淀进行第一次洗涤，然后将洗涤后的羽毛蛋白混合液泵入离心机中进行第二次离心分离，离心分离后得羽毛蛋白洗涤沉淀，将羽毛蛋白洗涤沉淀泵入洗涤釜中，泵入洗涤水，进行喷雾干燥，收集干燥粉末，即得丝用羽毛蛋白粉。

作为优选，所述制备酸浸后羽毛粉步骤中，羽毛粉：稀盐酸为1:10，浸泡时间为6小时，所述稀盐酸为质量百分比为1%的盐酸。 

作为优选，所述制备羽毛粉碱性溶液步骤中，所述酸浸后羽毛粉质量与硅酸盐水溶液的体积之比为1:8-15，所述硅酸盐水溶液为硅酸钠和硅酸钾组成的混合液，其中硅酸钠、硅酸钾的质量比为1:0.5，所述硅酸盐水溶液质量浓度为3%。 

作为优选，所述制备羽毛蛋白沉淀液步骤中，所述离心分离转速为1000-3000r/min。 

作为优选，所述丝用羽毛蛋白粉的获得步骤中，所述第一次离心分离转速为3000-4000r/min，所述第一次洗涤时羽毛蛋白沉淀量：洗涤水量为1：4-8，转速为60-150r/min，洗涤时间为30min；所述第二次离心分离转速为3000-4000r/min；所述第二次洗涤时羽毛蛋白沉淀量：洗涤水量为1：1-2，转速为6000-12000r/min；所述喷雾干燥条件为进风温度150-180℃、出风温度为80-90℃。 

作为优选，所述第一次离心分离后的离心清液用于回收小分子制作羽毛蛋白肽，所述第二次离心分离后的离心清夜回收用于配制硅酸盐水溶液。 

发明原理：本发明首先用稀盐酸浸泡羽毛粉，分离出一些可溶于酸的物质（如盐酸盐类），分离后的酸浸后泡羽毛粉再用硅酸盐溶液处理羽毛粉原料。硅酸盐溶液处理后在搪玻璃反应釜中，在保持一定温度、压力和时间的情况下，打开羽毛特定的双硫键蛋白结构，得到10000Da分子量羽毛蛋白（原羽毛粉分子量约为40000Da），使其达到在碱性条件下不结胨，可用于抽丝的羽毛蛋白液。羽毛蛋白的等电点为pH4-4.5，调节体系pH值达到其等电点，即可沉淀出羽毛蛋白，干燥后得羽毛蛋白粉。 

硅酸盐处理羽毛酸性蛋白液一方面对羽毛蛋白中的氨基酸破坏较小，另一方面能有效吸附羽毛蛋白溶液中的一些物质（如硅酸盐类），从而保证了最终产品羽毛蛋白粉的蛋白纯度，粗蛋白含量高达95%。 

本发明的有益效果如下： 

1.产品质量高。采用本发明方法制备出的抽丝用羽毛蛋白的蛋

白含量高达95%以上。羽毛蛋白平均分子量为10000Da，用于配制制造粘胶蛋白丝的蛋白质溶液，具有高浓度碱溶液不结胨、抽丝均匀、不断丝等特点，是用于制备蛋白丝的优质羽毛蛋白粉。

2.分离效果好，本发明方法能有效将羽毛特定的双硫键蛋白充 

分打开，并与其它杂质复合物断裂而容易被分离。从而保证了抽丝用羽毛蛋白的高纯度和质量。

3.生产工艺简单。本发明采用常规反应釜断裂羽毛蛋白与杂质 

复合物，再经过离心分离、等电点滴定、洗涤净化、干燥，制备出高品质的丝用羽毛蛋白粉。充分利用羽毛原料，且工艺简单，生产设备为常规的通用设备，能耗低，生产成本低，便于推广使用，便于工业化规模生产。

4.废物综合利用，充分利用农副产品资源。本发明以市售羽毛粉为原料，变废为宝，本发明方法制备出优质的制作蛋白丝的羽毛蛋白粉，生产过程中没有“三废”产生，充分利用物质资源，进一步降低了生产成本，而且有利于环境保护，属于绿色生物化工制备方法。 

具体实施方式

实施例1 

取羽毛粉（市售的鸡毛、鸭毛、鹅毛）500g，将羽毛粉粉碎过20目的筛，然后取羽毛粉送入配料釜中，按羽毛粉的质量（kg）：质量为1%的稀盐酸水溶液的体积（L）之比为1:10的比例，向配料釜中泵入稀盐酸水溶液搅拌混合均匀，浸泡6小时，并分离上清液（此液可用于补充下一批次浸泡羽毛粉），得酸浸后羽毛粉。

将酸浸后羽毛粉送入另一配料釜中，向该配料釜中泵入质量浓度为3%的硅酸盐水溶液（酸浸后羽毛粉质量（kg）与硅酸盐水溶液的体积（L）之比为1:8。硅酸盐水溶液为硅酸钠和硅酸钾组成的混合液，其中硅酸钠、硅酸钾的质量比为1:0.5），搅拌1小时后，经过滤得到羽毛粉碱性溶液。 

将羽毛粉碱性溶液泵入搪玻璃反应釜中，在搅拌条件下，向搪玻璃反应釜的夹层通过压力为0.15Mpa的蒸气，至搪玻璃反应釜内的羽毛粉碱性溶液温度升至100℃，并保温2小时，后关闭蒸气。开启搪玻璃反应釜放料阀，放出混合液，得羽毛蛋白混合液。 

将羽毛蛋白混合液泵入离心机中，在转速为1000r/min的条件下进行离心分离，分离出残渣和脱杂质羽毛蛋白溶液，并将脱杂质羽毛蛋白溶液泵入沉淀罐中，在转速为60r/min的条件下，加入体积分数为5%的稀盐酸水溶液，直至体系中的pH值为4止，继续搅拌5min，得羽毛蛋白悬浮液。 

羽毛蛋白悬浮液入离心机中，在转速为3000r/min的条件下进行第一次分离，分别收集第一次分离的羽毛蛋白沉淀和离心清液。对于收集的第一次分离的离心清液，用于制作羽毛蛋白肽液；对于收集的第一次分离的羽毛蛋白沉淀，泵入洗涤釜中，按照羽毛蛋白沉淀的质量（kg）：洗涤水的体积（L）之比为1:4的比例，泵入洗涤水，在转速为60r/min的条件下，对羽毛蛋白沉淀进行第一次洗涤30min，然后将洗涤后的羽毛蛋白混合液泵入离心机中，在转速为3000r/min的条件下，对洗涤后的羽毛蛋白混合液进行第二次离心分离，分别收集第二次分离的羽毛蛋白沉淀和离心清液。对于收集的第二次离心清液分离，可回收用于配制质量浓度为3%的硅酸盐水溶液，该硅酸盐溶液用于补充前述步骤中的硅酸盐水溶液；对于收集的第二次分离的羽毛蛋白沉淀进行洗涤；洗涤后再泵入洗涤釜中，按照羽毛蛋白洗涤沉淀的质量（kg）：洗涤水液的体积（L）之比为1:1的比例，泵入洗涤水，在转速为6000r/min、进风温度150℃、出风温度为80℃的条件下进行喷雾干燥，收集干燥粉末，即得丝用羽毛蛋白粉。 

采用国家标准GB/T6432检测所得的丝用羽毛蛋白粉，其中的粗蛋白质含量为95%。 

该丝用羽毛蛋白粉平均分子质量为10000Da（采用的检测方法为中性甲醛法，用0.01molNaOH滴定）。 

实施例2 

取羽毛粉（市售的鸡毛、鸭毛、鹅毛）500g，将羽毛粉粉碎过40目的筛，然后取羽毛粉送入配料釜中，按羽毛粉的质量（kg）：质量分数为1%的稀盐酸水溶液的体积（L）之比为1:10的比例，向配料釜中泵入稀盐酸水溶液搅拌混合均匀，浸泡6小时，并分离上清液，得酸浸后羽毛粉。

将酸浸后羽毛粉送入另一配料釜中，向该配料釜中泵入质量浓度为3%的硅酸盐水溶液（酸浸后羽毛粉质量（kg）与硅酸盐水溶液的体积（L）之比为1:12。硅酸盐水溶液为硅酸钠和硅酸钾组成的混合液，其中硅酸钠、硅酸钾的质量比为1:0.5），搅拌1小时后，经过滤得到羽毛粉碱性溶液。 

将羽毛粉碱性溶液泵入搪玻璃反应釜中，在搅拌条件下，向搪玻璃反应釜的夹层通过压力为0.25Mpa的蒸气，至搪玻璃反应釜内的羽毛粉碱性溶液温度升至110℃，并保温1.5小时，后关闭蒸气。开启搪玻璃反应釜放料阀，放出混合液，得羽毛蛋白混合液。 

将羽毛蛋白混合液泵入离心机中，在转速为2000r/min的条件下进行离心分离，分离出残渣和脱杂质羽毛蛋白溶液，并将脱杂质羽毛蛋白溶液泵入沉淀罐中，在转速为100r/min的条件下，加入体积分数为8%的稀盐酸水溶液，直至体系中的pH值为4.2止，继续搅拌8min，得羽毛蛋白悬浮液。 

羽毛蛋白悬浮液泵入离心机中，在转速为3500r/min的条件下进行第一次分离，分别收集第一次分离的羽毛蛋白沉淀和离心清液。对于收集的第一次分离的离心清液，用于制作羽毛蛋白肽液；对于收集的第一次分离的羽毛蛋白沉淀，泵入洗涤釜中，按照羽毛蛋白沉淀的质量（kg）：洗涤水的体积（L）之比为1:6的比例，泵入洗涤水，在转速为100r/min的条件下，对羽毛蛋白沉淀进行第一次洗涤30min，然后将洗涤后的羽毛蛋白混合液泵入离心机中，在转速为3500r/min的条件下，对洗涤后的羽毛蛋白混合液进行第二次离心分离，分别收集第二次分离的羽毛蛋白沉淀和离心清液。对于收集的第二次离心清液分离，可回收用于配制质量浓度为3%的硅酸盐水溶液，该硅酸盐溶液用于补充前述步骤中的硅酸盐水溶液；对于收集的第二次分离的羽毛蛋白沉淀进行洗涤；洗涤后再泵入洗涤釜中，按照羽毛蛋白洗涤沉淀的质量（kg）：洗涤水液的体积（L）之比为1:1.5的比例，泵入洗涤水，在转速为9000r/min、进风温度165℃、出风温度为80℃的条件下进行喷雾干燥，收集干燥粉末，即得丝用羽毛蛋白粉。 

采用国家标准GB/T6432检测所得的丝用羽毛蛋白粉，其中的粗蛋白质含量为95.7%。 

该丝用羽毛蛋白粉平均分子质量为10500Da。（采用的检测方法：中性甲醛法，用0.01molNaOH滴定）。 

实施例3 

取羽毛粉（市售的鸡毛、鸭毛、鹅毛）500g，将羽毛粉粉碎过20目的筛，然后取羽毛粉送入配料釜中，按羽毛粉的质量（kg）:质量为1%的稀盐酸水溶液的体积（L）之比为1:10的比例，向配料釜中泵入稀盐酸水溶液搅拌混合均匀，浸泡6小时，并分离上清液，得酸浸后羽毛粉。

将酸浸后羽毛粉送入另一配料釜中，向该配料釜中泵入质量浓度为3%的硅酸盐水溶液（酸浸后羽毛粉质量（kg）与硅酸盐水溶液的体积（L）之比为1:15。硅酸盐水溶液为硅酸钠和硅酸钾组成的混合液，其中硅酸钠、硅酸钾的质量比为1:0.5），搅拌1小时后，经过滤得到羽毛粉碱性溶液。 

将羽毛粉碱性溶液泵入搪玻璃反应釜中，在搅拌条件下，向搪玻璃反应釜的夹层通过压力为0.4Mpa的蒸气，至搪玻璃反应釜内的羽毛粉碱性溶液温度升至120℃，并保温1小时，后关闭蒸气。开启搪玻璃反应釜放料阀，放出混合液，得羽毛蛋白混合液。 

将羽毛蛋白混合液泵入离心机中，在转速为3000r/min的条件下进行离心分离，分离出残渣和脱杂质羽毛蛋白溶液，并将脱杂质羽毛蛋白溶液泵入沉淀罐中，在转速为150r/min的条件下，加入体积分数为10%的稀盐酸水溶液，直至体系中的pH值为4.5止，继续搅拌10min，得羽毛蛋白悬浮液。 

羽毛蛋白悬浮液泵入离心机中，在转速为4000r/min的条件下进行第一次分离，分别收集第一次分离的羽毛蛋白沉淀和离心清液。对于收集的第一次分离的离心清液，用于制作羽毛蛋白肽液；对于收集的第一次分离的羽毛蛋白沉淀，泵入洗涤釜中，按照羽毛蛋白沉淀的质量（kg）：洗涤水的体积（L）之比为1:8的比例，泵入洗涤水，在转速为150r/min的条件下，对羽毛蛋白沉淀进行第一次洗涤30min，然后将洗涤后的羽毛蛋白混合液泵入离心机中，在转速为4000r/min的条件下，对洗涤后的羽毛蛋白混合液进行第二次离心分离，分别收集第二次分离的羽毛蛋白沉淀和离心清液。对于收集的第二次离心清液分离，可回收用于配制质量浓度为3%的硅酸盐水溶液，该硅酸盐溶液用于补充前述步骤中的硅酸盐水溶液；对于收集的第二次分离的羽毛蛋白洗涤沉淀，洗涤后再泵入洗涤釜中，按照羽毛蛋白洗涤沉淀的质量（kg）：洗涤水液的体积（L）之比为1:2的比例，泵入洗涤水，在转速为12000r/min、进风温度180℃、出风温度为90℃的条件下进行喷雾干燥，收集干燥粉末，即得丝用羽毛蛋白粉。 

采用国家标准GB/T6432检测所得的丝用羽毛蛋白粉，其中的粗蛋白质含量为96.2%。 

该丝用羽毛蛋白粉平均分子质量为12000Da。（采用的检测方法：中性甲醛法，用0.01molNaOH滴定。 

Claims (6)

1.一种用于制造蛋白丝的丝用羽毛蛋白粉的制备方法，其特征在于该用于制造蛋白丝的丝用羽毛蛋白粉的制备方法包括以下步骤：

制备酸浸后羽毛粉；向配料釜中加入羽毛粉和稀盐酸，搅拌混合均匀，浸泡，并分离上清液，得酸浸后羽毛粉；

制备羽毛粉碱性溶液；将酸浸后羽毛粉送入另一配料釜中，向该配料釜中泵入硅酸盐水溶液，搅拌1小时后，经过滤得到羽毛粉碱性溶液；

制备羽毛蛋白混合液；将羽毛粉碱性溶液泵入搪玻璃反应釜中，在搅拌条件下，向搪玻璃反应釜的夹层通过压力为0.15Mpa-0.4Mpa的蒸气，至搪玻璃反应釜内的羽毛粉碱性溶液温度升至100℃-120℃，并保温1-2小时后关闭蒸气，开启搪玻璃反应釜放料阀，放出混合液，得羽毛蛋白混合液；

制备羽毛酸性蛋白液；将羽毛蛋白混合液泵入离心机中进行离心分离，分离出残渣和脱杂质羽毛蛋白溶液，并将脱杂质羽毛蛋白溶液泵入沉淀罐中，在转速为60-150r/min的条件下，加入稀盐酸水溶液直至体系中的pH值为4-4.5止，继续搅拌5-10min，得羽毛酸性蛋白液；

丝用羽毛蛋白粉的获得；羽毛酸性蛋白液泵入离心机中进行第一次分离，收集第一次分离的羽毛蛋白沉淀，将羽毛蛋白沉淀泵入洗涤釜中，泵入洗涤水，对羽毛蛋白沉淀进行第一次洗涤，然后将洗涤后的羽毛蛋白混合液泵入离心机中进行第二次离心分离，离心分离后得羽毛蛋白洗涤沉淀，将羽毛蛋白洗涤沉淀泵入洗涤釜中，泵入洗涤水，进行喷雾干燥，收集干燥粉末，即得丝用羽毛蛋白粉。

2.根据权利要求1所述的用于制造蛋白丝的丝用羽毛蛋白粉的制备方法，其特征在于：所述制备酸浸后羽毛粉步骤中，羽毛粉：稀盐酸为1:10，浸泡时间为6小时，所述稀盐酸为质量百分比为1%的盐酸。

3.根据权利要求1所述的用于制造蛋白丝的丝用羽毛蛋白粉的制备方法，其特征在于：所述制备羽毛粉碱性溶液步骤中，所述酸浸后羽毛粉质量与硅酸盐水溶液的体积之比为1:8-15，所述硅酸盐水溶液为硅酸钠和硅酸钾组成的混合液，其中硅酸钠、硅酸钾的质量比为1:0.5，所述硅酸盐水溶液质量浓度为3%。

4.根据权利要求1所述的用于制造蛋白丝的丝用羽毛蛋白粉的制备方法，其特征在于：所述制备羽毛蛋白沉淀液步骤中，所述离心分离转速为1000-3000r/min。

5.根据权利要求1所述的用于制造蛋白丝的丝用羽毛蛋白粉的制备方法，其特征在于：所述丝用羽毛蛋白粉的获得步骤中，所述第一次离心分离转速为3000-4000r/min，所述第一次洗涤时羽毛蛋白沉淀量：洗涤水量为1：4-8，转速为60-150r/min，洗涤时间为30min；所述第二次离心分离转速为3000-4000r/min；所述第二次洗涤时羽毛蛋白沉淀量：洗涤水量为1：1-2，转速为6000-12000r/min；所述喷雾干燥条件为进风温度150-180℃、出风温度为80-90℃。

6.根据权利要求5所述的用于制造蛋白丝的丝用羽毛蛋白粉的制备方法，其特征在于：所述第一次离心分离后的离心清液用于回收小分子制作羽毛蛋白肽，所述第二次离心分离后的离心清夜回收用于配制硅酸盐水溶液。