CN103435719B - 一种小麦秸秆中生物质原料的分离装置及其工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种小麦秸秆中生物质原料的分离装置及工艺，包括：1）、将小麦秸秆粉碎后加入混合搅拌池中，加水搅拌；2）、将混合浆料泵入高压水解釜中进行水解；3）、将水解后的混合物料泵入高温静置分离器，上层清液蒸发结晶，分离后得到半纤维素；4）、高温静置分离器的下层固料泵入萃取池内，萃取后的下层固料过滤后得到纤维素；5）、上层清液进入酸碱调节池，加入酸搅拌，静置分离后，取下层的固态物料移至过滤机，过滤后得到木质素产品。本发明的分离工艺能够将小麦秸秆中的各组分生物质原料分离出来，因而可实现小麦秸秆各组分的有效转化和利用，从而解决了传统分离方法中不能将各组分的都分离出来的难题，同时又避免了资源的浪费。
Description
技术领域
本发明涉及农林生物质原料的分离技术领域，具体涉及一种小麦秸秆中生物质原料的分离装置及工艺。
背景技术
随着煤、石油等化石资源储量的逐渐减少，以及各国能源和原材料需求量的增加，仅仅靠化石资源已不能满足经济和社会发展的需要，寻找化石资源的替代品已成为目前和今后的发展趋势。我国小麦秸秆资源丰富，年产小麦秸秆约1.5亿吨。若能充分高效地利用这一储量丰富的可再生资源，将其转化成高值化产品或能源，对补充逐渐减少的化石资源的不足，促进我国经济的可持续发展具有重要作用。
小麦秸秆的主要组分是纤维素、半纤维素和木质素。对这些组分进行有目的转化, 可获得现代社会和经济生活中有使用价值的新材料、化工原料、高热值燃料、功能食品和药物。纤维素转化可获得各种功能材料(如生物医用材料、贮能材料、发光材料、新一代液晶显示材料)，食品添加剂(如各种低聚糖、葡萄糖)，各种化工产品(如乙醇、乙酸、丙酮、丁醇、1-(2-呋喃基)-2-羟基-乙酮)等。半纤维素转化可获得各种木聚糖、抗癌和抗肿瘤医药产品(如4-O-甲基葡萄糖醛酸木聚糖、羧甲基化木聚糖、乙酸异木聚糖等)、戊糖、木糖醇、糠醇、丁二醇等。木质素除了用作橡胶补强剂、钻井泥浆添加剂、混凝土减水剂、肥料农用地膜外，还可以通过转化获得酚类、芳香醛、酮等化工产品。
需要指出的是，小麦秸秆中各组分转化为有使用价值产品的关键是将其各组分预先分离。但是，由于缺乏有效的分离技术，小麦秸秆中应用价值潜力巨大的各组分的有效转化仍是一个难题。尽管困难重重，国内外科研工作者仍坚持这方面的研究工作，并取得了一定的研究成果。中国专利CN 1208514 C公开了一种分离含木质纤维素的生物质的方法，该专利是用水或水蒸汽将小麦秸秆预水解，用含水介质提取水解化的半纤维素，用烷醇胺提取在残余物中留下的工艺改性的木质素，分离木质素，回收烷醇胺，获得纤维素粗料。中国专利CN 101580522 B公开了一种使用超纤维素溶剂和高挥发性溶剂预处理木质纤维素的方法和装置，该专利是使用超纤维素溶剂(多磷酸，或浓磷酸和P2O5的混合物，或P2O5蒸汽，或H3PO4/P2O5的混合物)和高挥发性溶剂(含CO2、SO2、O3，或它们中的两种或全部三种的混合物的乙醇溶液)将木质纤维素生物质(包括小麦秸秆)分级为纤维素、半纤维素和木质素。中国专利CN 103061179 A公开了一种木质纤维素生物质的综合利用工艺，该专利是在H2O2的催化作用下，通过甲酸和乙酸的混合有机酸蒸煮小麦秸秆原料，在制备纸浆的过程中，回收黑液中的木质素和木糖。中国专利CN 101580522 B公开了一种离子液体溶剂分离木质纤维素中木质素和纤维素的方法，该专利是在咪唑类离子液体与水组成的液相体系加入小麦秸秆，在高压釜内，在一定的温度和压力下，进行木质素和纤维素的分离。Papatheofanous等用H2SO4水溶液和H2SO4/乙醇水溶液逐级分离将小麦秸秆分离为纤维素、半纤维素糖和木质素低聚体(Bioresour. Technol. 1995, 54, 305)。Sun等用二氧六环/盐酸的水溶液和二甲基亚砜从小麦秸秆中分离出半纤维素和木质素(J. Agric. Food Chem., 2005, 53, 860)。Pan等用含有硫酸的醋酸水溶液将小麦秸秆分离，得到纤维素、木质素以及半纤维素糖单糖(Bioresour. Technol. 2005, 96, 1256)。Chen等用蒸汽爆破联合乙醇萃取技术从小麦秸秆中分离出各组分(Bioresour. Technol. 2007,98, 666)。有人用离子液体1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐将小麦秸秆溶解，然后通过加入盐酸溶液和乙醇溶液将各组分分离出来(Bioresour. Technol. 2013, 142,198)。
根据已有的研究现状，小麦秸秆的分离技术仍存在严重的缺陷或不足：小麦秸秆中各组分不能全部分离出来，结果造成原料浪费；尽管有些分离方法能将三组分分离出来，但在小麦秸秆处理或分离过程中使用腐蚀性或挥发性化学试剂，这样会改变木质素或纤维素的化学结构、造成环境严重污染，或因使用耐腐蚀或耐高压设备而造成设备成本增加；有些分离方法的分离试剂不能有效回收或循环利用，或即使分离试剂能够回收，但回收方法复杂，不利于推广和使用。
发明内容
本发明的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种分离小麦秸秆中生物质原料的装置及工艺，能够成功地将小麦秸秆中的各组分分离出来，并且不使用污染腐蚀性或挥发性化学试剂，污染物零排放，且工艺简单，生产成本低，分离效果高，实用性强，适用于工业大规模生产。
本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：一种小麦秸秆中生物质原料的分离装置，所述分离装置包括混合搅拌池、高压水解釜、高温静置分离器、萃取池、蒸发结晶器、离心分离器、固液静置分离器、酸碱调节池、多个抽泵和两个过滤机；所述混合搅拌池具有秸秆加料口和加水口，混合搅拌池的出口通过泵体连接至高压水解釜，高压水解釜通过泵体连接至高温静置分离器，高温静置分离器的液相出口通过泵体连接至蒸发结晶器，蒸发结晶器的固相出口连接至离心分离器，高温静置分离器的固相出口通过泵体连接至萃取池，萃取池具有胆碱羧酸盐水溶液加料口，萃取池的出口通过泵体连接至固液静置分离器，固液静置分离器的液相出口连接至酸碱调节池，酸碱调节池的固相出口连接过滤机，固液静置分离器的固相出口连接至过滤机。
所述酸碱调节池的液相出口连接至pH调节罐，pH调节罐的出口连接至萃取池的胆碱羧酸盐水溶液加料口。
一种小麦秸秆中生物质原料的分离工艺，包括以下步骤：
1）、将小麦秸秆粉碎后加入混合搅拌池中，混合搅拌池中通入水后，搅拌得到混合浆料；
2）、将混合浆料泵入高压水解釜中，控制压力为0.15～1.2Mpa，水解处理10～30min；
3）、将水解后的混合物料泵入高温静置分离器，待（90℃）静置分离后，高温静置分离器的上层清液通过液相出口泵入蒸发结晶器中，再经离心分离器后得到半纤维素产品；
4）、高温静置分离器的下层固料通过固相出口泵入萃取池内，萃取池内加入胆碱羧酸盐水溶液，温度控制在80～120℃，搅拌30～120min，萃取后的物料泵入固液静置分离器中，待静置分离后，下层固料经固液静置分离器的固相出口进入过滤机，过滤后得到纤维素产品；
5）、固液静置分离器内的上层清液进入酸碱调节池，加入酸溶液调节pH值至2.0～4.6，搅拌至固态物质沉淀完全析出，静置分离后，取下层的固态物料移至过滤机，过滤后得到木质素产品，上层清液移至pH调节罐，加入胆碱氢氧化物调节PH值至中性，可作为胆碱羧酸盐水溶液循环使用。
所述胆碱羧酸盐水溶液中胆碱羧酸盐与水的重量比为9:1～1:9。
所述胆碱羧酸盐的阴离子为葡萄糖酸根、乳酸根、柠檬酸根、乙醇酸根、醋酸根、丙酸根、丁酸根、丙烯酸根、酒石酸根或琥珀酸根。
所述步骤5）中调节pH值用的酸为葡萄糖酸、乳酸、柠檬酸、乙醇酸、醋酸、丙酸、丁酸、丙烯酸、酒石酸或琥珀酸。
所述步骤3）中蒸发结晶的回收水在步骤1）中重新利用。
有益效果
1、本发明的分离装置及工艺能够将小麦秸秆中的各组分生物质原料分离出来，因而可实现小麦秸秆各组分的有效转化和利用，从而解决了传统分离方法中不能将各组分的都分离出来的难题，同时又避免了资源的浪费；
2、本发明的分离装置及工艺在分离半纤维素的过程中，使用的分离试剂是最环保的水溶剂，在分离木质素的过程中，使用的分离试剂是胆碱羧酸盐的水溶液，胆碱羧酸盐也是环保试剂，无毒无害，且可以生物降解。虽然调节pH值时使用了酸，但是分离出木质素后的酸性水溶液又用胆碱氢氧化物进行酸碱中和，溶液中的酸又与碱反应转化成胆碱羧酸盐原料，可以回收循环利用；因此，在整个分离过程中即没有使用污染有毒化学试剂，又不排放污染物，这样就解决了传统方法中使用污染腐蚀性或挥发性化学试剂造成环境污染的难题；
3、本发明的分离装置及工艺在分离木质素和纤维素时使用的是胆碱羧酸盐水溶液，胆碱羧酸盐不与木质素或纤维素发生反应，因此分离出来的木质素和纤维素在化学结构基本保持不变，因此对木质素和纤维素的进一步有目的的转化利用提供了原料保证；
4、本发明的分离装置及工艺的工艺过程和分离操作简单，分离过程中的回收的水和胆碱羧酸盐水溶液可循环使用，因此可节约原料、降低成本低，并且分离效果高，实用性强，适用于工业大规模生产。
附图说明
图1 所示为本发明的分离装置的示意图；
图2 所示为本发明具体实施例1分离出来的纤维素的红外图谱；
图3 所示为本发明具体实施例1分离出来的木质素的红外图谱；
图中标记：1、混合搅拌池，2、高压水解釜，3、高温静置分离器，4、萃取池，5、蒸发结晶器，6、离心分离器，7、固液静置分离器，8、酸碱调节池，9、pH调节罐，10、过滤机。
具体实施方式
如图所示：一种小麦秸秆中生物质原料的分离装置，所述分离装置包括混合搅拌池1、高压水解釜2、高温静置分离器3、萃取池4、蒸发结晶器5、离心分离器6、固液静置分离器7、酸碱调节池8、多个抽泵和两个过滤机10；所述混合搅拌池1具有秸秆加料口和加水口，混合搅拌池1的出口通过泵体连接至高压水解釜2，高压水解釜2通过泵体连接至高温静置分离器3，高温静置分离器3的液相出口通过泵体连接至蒸发结晶器5，蒸发结晶器5的固相出口连接至离心分离器6，高温静置分离器3的固相出口通过泵体连接至萃取池4，萃取池4具有胆碱羧酸盐水溶液加料口，萃取池4的出口通过泵体连接至固液静置分离器7，固液静置分离器7的液相出口连接至酸碱调节池8，酸碱调节池8的固相出口连接过滤机10，固液静置分离器7的的固相出口连接至过滤机10。
所述酸碱调节池8的液相出口连接至pH调节罐9，pH调节罐9的出口连接至萃取池4的胆碱羧酸盐水溶液加料口。
一种小麦秸秆中生物质原料的分离工艺，包括以下步骤：
1）、将小麦秸秆粉碎至40～60目后加入混合搅拌池中，混合搅拌池中通入水后，搅拌得到混合浆料；
2）、将混合浆料泵入高压水解釜中，控制压力为0.15～1.2Mpa，水解处理10～30min；
3）、将水解后的混合物料泵入高温静置分离器，待（90℃）静置分离后，高温静置分离器的上层清液通过液相出口泵入蒸发结晶器中，再经离心分离器后得到半纤维素产品；蒸发结晶的回收水在步骤1）中重新利用。
4）、高温静置分离器的下层固料通过固相出口泵入萃取池内，萃取池内加入胆碱羧酸盐水溶液，温度控制在80～120℃，搅拌30～120min，萃取后的物料泵入固液静置分离器中，待静置分离后，下层固料经固液静置分离器的固相出口进入过滤机，过滤后得到纤维素产品；所述胆碱羧酸盐水溶液中胆碱羧酸盐与水的重量比为9:1～1:9。
胆碱羧酸盐的阴离子为葡萄糖酸根、乳酸根、柠檬酸根、乙醇酸根、醋酸根、丙酸根、丁酸根、丙烯酸根、酒石酸根或琥珀酸根。
5）、固液静置分离器内的上层清液进入酸碱调节池，加入酸溶液调节pH值至2.0～4.6，搅拌至固态物质沉淀完全析出，静置分离后，取下层的固态物料移至过滤机，过滤后得到木质素产品，上层清液移至pH调节罐，加入胆碱氢氧化物调节PH值至中性，可作为胆碱羧酸盐水溶液循环使用。调节pH值用的酸为葡萄糖酸、乳酸、柠檬酸、乙醇酸、醋酸、丙酸、丁酸、丙烯酸、酒石酸或琥珀酸。
实施例1
一种小麦秸秆中生物质原料的分离工艺，包括以下步骤：
1）、将小麦秸秆粉碎至40目后加入混合搅拌池中，混合搅拌池中通入水后，搅拌得到混合浆料；
2）、将混合浆料泵入高压水解釜中，控制压力为0.15Mpa，水解处理30min；
3）、将水解后的混合物料泵入高温静置分离器，待（90℃）静置分离后，高温静置分离器的上层清液通过液相出口泵入蒸发结晶器中，再经离心分离器后得到半纤维素产品；蒸发结晶的回收水在步骤1）中重新利用。
4）、高温静置分离器的下层固料通过固相出口泵入萃取池内，萃取池内加入胆碱羧酸盐水溶液，温度控制在80℃，搅拌120min，萃取后的物料泵入固液静置分离器中，待静置分离后，下层固料经固液静置分离器的固相出口进入过滤机，过滤后得到纤维素产品；所述胆碱羧酸盐水溶液中胆碱羧酸盐与水的重量比为9:1。
胆碱羧酸盐的阴离子为葡萄糖酸根、乳酸根、柠檬酸根、乙醇酸根、醋酸根、丙酸根、丁酸根、丙烯酸根、酒石酸根或琥珀酸根。
5）、固液静置分离器内的上层清液进入酸碱调节池，加入酸溶液调节pH值至2.0，搅拌至固态物质沉淀完全析出，静置分离后，取下层的固态物料移至过滤机，过滤后得到木质素产品，上层清液移至pH调节罐，加入胆碱氢氧化物调节PH值至中性，可作为胆碱羧酸盐水溶液循环使用。调节pH值用的酸为葡萄糖酸、乳酸、柠檬酸、乙醇酸、醋酸、丙酸、丁酸、丙烯酸、酒石酸或琥珀酸。
经计算，半纤维素的分离率为83%，纤维素的分离率为98%，木质素的分离率93%。
对分离得到的纤维素和木质素进行红外图谱分析，分析结果如图2、3所示。
实施例2
一种小麦秸秆中生物质原料的分离工艺，包括以下步骤：
1）、将小麦秸秆粉碎至60目后加入混合搅拌池中，混合搅拌池中通入水后，搅拌得到混合浆料；
2）、将混合浆料泵入高压水解釜中，控制压力为1.2Mpa，水解处理10min；
3）、将水解后的混合物料泵入高温静置分离器，待（90℃）静置分离后，高温静置分离器的上层清液通过液相出口泵入蒸发结晶器中，再经离心分离器后得到半纤维素产品；蒸发结晶的回收水在步骤1）中重新利用。
4）、高温静置分离器的下层固料通过固相出口泵入萃取池内，萃取池内加入胆碱羧酸盐水溶液，温度控制在120℃，搅拌30min，萃取后的物料泵入固液静置分离器中，待静置分离后，下层固料经固液静置分离器的固相出口进入过滤机，过滤后得到纤维素产品；所述胆碱羧酸盐水溶液中胆碱羧酸盐与水的重量比为1:9。
胆碱羧酸盐的阴离子为葡萄糖酸根、乳酸根、柠檬酸根、乙醇酸根、醋酸根、丙酸根、丁酸根、丙烯酸根、酒石酸根或琥珀酸根。
5）、固液静置分离器内的上层清液进入酸碱调节池，加入酸溶液调节pH值至4.6，搅拌至固态物质沉淀完全析出，静置分离后，取下层的固态物料移至过滤机，过滤后得到木质素产品，上层清液移至pH调节罐，加入胆碱氢氧化物调节PH值至中性，可作为胆碱羧酸盐水溶液循环使用。调节pH值用的酸为葡萄糖酸、乳酸、柠檬酸、乙醇酸、醋酸、丙酸、丁酸、丙烯酸、酒石酸或琥珀酸。
实施例3
一种小麦秸秆中生物质原料的分离工艺，包括以下步骤：
1）、将小麦秸秆粉碎至50目后加入混合搅拌池中，混合搅拌池中通入水后，搅拌得到混合浆料；
2）、将混合浆料泵入高压水解釜中，控制压力为0.8Mpa，水解处理20min；
3）、将水解后的混合物料泵入高温静置分离器，待（90℃）静置分离后，高温静置分离器的上层清液通过液相出口泵入蒸发结晶器中，再经离心分离器后得到半纤维素产品；蒸发结晶的回收水在步骤1）中重新利用。
4）、高温静置分离器的下层固料通过固相出口泵入萃取池内，萃取池内加入胆碱羧酸盐水溶液，温度控制在100℃，搅拌70min，萃取后的物料泵入固液静置分离器中，待静置分离后，下层固料经固液静置分离器的固相出口进入过滤机，过滤后得到纤维素产品；所述胆碱羧酸盐水溶液中胆碱羧酸盐与水的重量比为3:5。
胆碱羧酸盐的阴离子为葡萄糖酸根、乳酸根、柠檬酸根、乙醇酸根、醋酸根、丙酸根、丁酸根、丙烯酸根、酒石酸根或琥珀酸根。
5）、固液静置分离器内的上层清液进入酸碱调节池，加入酸溶液调节pH值至3.0，搅拌至固态物质沉淀完全析出，静置分离后，取下层的固态物料移至过滤机，过滤后得到木质素产品，上层清液移至pH调节罐，加入胆碱氢氧化物调节PH值至中性，可作为胆碱羧酸盐水溶液循环使用。调节pH值用的酸为葡萄糖酸、乳酸、柠檬酸、乙醇酸、醋酸、丙酸、丁酸、丙烯酸、酒石酸或琥珀酸。
实施例4～10
其他条件同具体实施例1，将步骤4）中使用的胆碱羧酸盐分别更换为具有下列阴离子的胆碱羧酸盐：乙醇酸根、醋酸根、丙酸根、丁酸根、丙烯酸根、酒石酸根和琥珀酸根。
实施例11～17
其他条件同具体实施例1，将步骤5）中使调节PH值用的酸更换为：乙醇酸、醋酸、丙酸、丁酸、丙烯酸、酒石酸和琥珀酸。
Claims (6)
1.一种小麦秸秆中生物质原料的分离装置，其特征在于：所述分离装置包括混合搅拌池（1）、高压水解釜（2）、高温静置分离器（3）、萃取池（4）、蒸发结晶器（5）、离心分离器（6）、固液静置分离器（7）、酸碱调节池（8）、多个抽泵和两个过滤机；所述混合搅拌池（1）具有秸秆加料口和加水口，混合搅拌池（1）的出料口通过抽泵连接至高压水解釜（2），所述高压水解釜（2）的工作压力为：0.15～1.2MPa，高压水解釜（2）通过泵体连接至高温静置分离器（3），所述高温静置分离器（3）的工作温度为：80～120℃，高温静置分离器（3）的液相出口通过抽泵连接至蒸发结晶器（5），蒸发结晶器（5）的固相出口连接至离心分离器（6），高温静置分离器（3）的固相出口通过泵体连接至萃取池（4），萃取池（4）具有胆碱羧酸盐水溶液加料口，萃取池（4）的出口通过泵体连接至固液静置分离器（7），固液静置分离器（7）的液相出口连接至酸碱调节池（8），酸碱调节池（8）的固相出口连接过滤机，固液静置分离器（7）的固相出口连接至过滤机，所述酸碱调节池（8）的液相出口连接至pH调节罐，pH调节罐的出口连接至萃取池（4）的胆碱羧酸盐水溶液加料口。
2.一种小麦秸秆中生物质原料的分离工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1）、将小麦秸秆粉碎后加入混合搅拌池（1）中，混合搅拌池（1）中通入水后，搅拌得到混合浆料；
2）、将混合浆料泵入高压水解釜（2）中，控制压力为0.15～1.2MPa，水解处理10～30min；
3）、将水解后的混合物料泵入高温静置分离器（3），90℃静置分离，待静置分离后，高温静置分离器（3）的上层清液通过液相出口泵入蒸发结晶器（5）中，再经离心分离器（6）后得到半纤维素产品；
4）、高温静置分离器（3）的下层固料通过固相出口泵入萃取池（4）内，萃取池（4）内加入胆碱羧酸盐水溶液，温度控制在80～120℃，搅拌30～120min，萃取后的物料泵入固液静置分离器（7）中，待静置分离后，下层固料经固液静置分离器（7）的固相出口进入过滤机，过滤后得到纤维素产品；
5）、固液静置分离器（7）内的上层清液进入酸碱调节池（8），加入酸溶液调节pH值至2.0～4.6，搅拌至固态物质沉淀完全析出，静置分离后，取下层的固态物料移至过滤机，过滤后得到木质素产品，上层清液移至pH调节罐，加入胆碱氢氧化物调节pH值至中性，可作为胆碱羧酸盐水溶液循环使用。
3.如权利要求2所述的一种小麦秸秆中生物质原料的分离工艺，其特征在于：所述胆碱羧酸盐水溶液中胆碱羧酸盐与水的重量比为9:1～1:9。
4.如权利要求2所述的一种小麦秸秆中生物质原料的分离工艺，其特征在于：所述胆碱羧酸盐的阴离子为葡萄糖酸根、乳酸根、柠檬酸根、乙醇酸根、醋酸根、丙酸根、丁酸根、丙烯酸根、酒石酸根或琥珀酸根。
5.如权利要求2所述的一种小麦秸秆中生物质原料的分离工艺，其特征在于：所述步骤5）中调节pH值用的酸为葡萄糖酸、乳酸、柠檬酸、乙醇酸、醋酸、丙酸、丁酸、丙烯酸、酒石酸或琥珀酸。
6.如权利要求2所述的一种小麦秸秆中生物质原料的分离工艺，其特征在于：所述步骤3）中蒸发结晶的回收水在步骤1）中重新利用。
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